CN108517707B - 一种连续分离木质纤维素组分的方法 - Google Patents
一种连续分离木质纤维素组分的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108517707B CN108517707B CN201810323651.2A CN201810323651A CN108517707B CN 108517707 B CN108517707 B CN 108517707B CN 201810323651 A CN201810323651 A CN 201810323651A CN 108517707 B CN108517707 B CN 108517707B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- transported
- dealkalize
- cellulose
- residue
- hemicellulose
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C1/00—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting
- D21C1/06—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting with alkaline reacting compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
- C08B37/0057—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid beta-D-Xylans, i.e. xylosaccharide, e.g. arabinoxylan, arabinofuronan, pentosans; (beta-1,3)(beta-1,4)-D-Xylans, e.g. rhodymenans; Hemicellulose; Derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08H—DERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08H8/00—Macromolecular compounds derived from lignocellulosic materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L1/00—Compositions of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
- C08L1/02—Cellulose; Modified cellulose
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L5/00—Compositions of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08L1/00 or C08L3/00
- C08L5/14—Hemicellulose; Derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L97/00—Compositions of lignin-containing materials
- C08L97/005—Lignin
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L97/00—Compositions of lignin-containing materials
- C08L97/02—Lignocellulosic material, e.g. wood, straw or bagasse
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21B—FIBROUS RAW MATERIALS OR THEIR MECHANICAL TREATMENT
- D21B1/00—Fibrous raw materials or their mechanical treatment
- D21B1/02—Pretreatment of the raw materials by chemical or physical means
- D21B1/021—Pretreatment of the raw materials by chemical or physical means by chemical means
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21B—FIBROUS RAW MATERIALS OR THEIR MECHANICAL TREATMENT
- D21B1/00—Fibrous raw materials or their mechanical treatment
- D21B1/04—Fibrous raw materials or their mechanical treatment by dividing raw materials into small particles, e.g. fibres
- D21B1/12—Fibrous raw materials or their mechanical treatment by dividing raw materials into small particles, e.g. fibres by wet methods, by the use of steam
- D21B1/14—Disintegrating in mills
- D21B1/18—Disintegrating in mills in magazine-type machines
- D21B1/22—Disintegrating in mills in magazine-type machines with screw feed
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/02—Pulping cellulose-containing materials with inorganic bases or alkaline reacting compounds, e.g. sulfate processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
本发明公开了一种连续分离木质纤维素组分的方法,通过采用多种不同的螺旋组合,连续分离木质素、半纤维素和纤维素。具体方法步骤为:步骤一,采用铡草机将秸秆切成段。步骤二,将切好的秸秆输送到鼓式水洗机中热水清洗泥沙及秸秆中可溶性物质,洗涤水过滤泥沙后循环使用多批次后进行厌氧处理。步骤三,将清洗好的秸秆输送到双螺旋挤压机,同时通入碱液,挤出物料保温反应。步骤四,将反应后的物料输送到螺旋置换洗涤脱碱机中进行挤压脱木素脱碱,获得木质素碱性黑液和残渣,并回收黑液中细小纤维。步骤五,将获得残渣输送到连续蒸煮反应器中,进行高温连续蒸煮并喷放爆破。步骤六,将喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。最终实现木质素、半纤维素和纤维素的连续分离。
Description
技术领域
本发明属于生物化工与生物能源领域,具体涉及一种连续分离木质纤维素组分的方法。
背景技术
由于石化能源(煤炭、石油、天然气等)的开发和利用,人类社会得到快速的发展。然而,随着人口的增长和和社会生产力的发展,能源短缺与环境恶化已成为二十一世纪人类面临和亟待解决的重大问题,也是制约我国社会与经济可持续发展的主要因素。因此,开发利用绿色、可再生的代替资源关乎人类未来命运,引起各国政府和科技界的普遍关注。作为可再生资源重要组成部分的木质纤维素资源是绿色植物通过光合作用将太阳能转化为化学能的载体。它可以通过物理、化学或生物手段转化为固态、液态、气态燃料,也可转化为多种化工原料。同时,生物质也是唯一的可再生碳源,它的有效利用可以实现由“石化碳”经济向“光合碳”经济的转变,对维持生态环境的碳平衡有积极意义
木质纤维素构成了植物的细胞壁,对细胞起着保护作用,它主要由纤维素、半纤维素和木质素3部分组成。目前,纤维素、半纤维素和木质素的利用已经做了深入的研究并取得了很多产业化的成果。但目前利用方式只是将木质纤维素的单一组分分离并进行高效利用。例如典型的纤维素乙醇行业中,专利CN101509018和CN101525636采用蒸汽爆破预处理木质纤维素原料,提高了纤维素与半纤维素的酶解效率,但忽视了木质素的分离提取会更有利于纤维素的酶解糖化,同时木质素也未得到高效利用。专利CN103898788A采用单螺杆蒸汽爆破设备进行木质纤维素的预处理,相对于罐式蒸爆,极大的提高了预处理的效率和酶解糖化效率,但该技术只是单纯破坏植物纤维结构同时水解半纤维素,依然没有有效分离木质素。专利CN103790056A采用双螺旋挤压机预处理木质纤维素,仅仅是分离木质纤维素的单一组分,提高了酶解糖化效率,但是纤维素与半纤维素同时存在的条件下,纤维素酶解效率下降,酶解时间延长。所以,目前木质纤维素预处理技术多为单一组分的分离,虽然实现了纤维素酶解效率的提升,但并未实现三大组分高效利用。
因此,能够实现木质纤维素三大组分的有效分离,将对木质纤维素的全值化利用产生重大意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种连续分离木质纤维素组分的方法,以解决现有技术存在的效果不佳等问题。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
一种连续分离木质纤维素组分的方法,包括如下步骤:
(1)将将秸秆切碎,用热水清洗后,将木质纤维素输送到双螺旋挤压机中,通入碱性试剂,充分混合反应后输送至保温仓中,进行保温反应,洗涤水过滤泥沙后循环利用多批次后进行厌氧处理;
(2)将步骤(1)中反应后的物料输送到螺旋置换洗涤脱碱机中,漂洗后分离得到木质素碱性黑液和脱碱物料,并回收黑液中的细小纤维;
(3)将步骤(2)中所得的脱碱物料输送到连续蒸煮反应器中,通入水蒸汽进行蒸煮并喷放爆破,收集物料。
(4)将步骤(3)中所得的喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。
步骤(1)中,所述的木质纤维素为秸秆和/或各类农林木质纤维类加工废弃物;其中,秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆、高粱秸秆等常见的农作物秸秆,农林木质纤维类加工废弃物为甘蔗、竹、杉木、杨木、松木等林产的加工废弃物。
步骤(1)中,所述的木质纤维素预先被处理成2~8cm长的段。
步骤(1)中,所述的清洗是指将木质纤维素输送到鼓式水洗机中清洗泥沙和可溶性物质,洗涤水过滤泥沙后循环使用多批次后进行厌氧处理
步骤(1)中,清洗后的木质纤维素经挤压至无游离水,再输送进双螺旋挤压机中。
步骤(1)中,所述的碱性试剂为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液中的任意一种或几种的组合;所述的碱性试剂的浓度为2~12wt%;其中,碱性试剂的质量为木质纤维素干重的1~20%,优选4~12%。
步骤(1)中,木质纤维素干重和水的质量比为1:1~10,优选1:4。
步骤(1)中,保温仓中温度为60~120℃,反应时间为0.5~5h。
步骤(2)中,漂洗所用试剂为水。
步骤(3)中,在通入水蒸气的同时,向连续蒸煮反应器中通入酸溶液;其中,所述的酸溶液为硫酸水溶液、盐酸水溶液、磷酸水溶液、甲酸水溶液和乙酸水溶液中的任意一种或几种的组合;所述的酸溶液的浓度为0.05~5wt%,优选0.2~3wt%;其中,木质纤维素干重与酸溶液的固液比为1:2~10,优选1:3。
步骤(3)中,蒸煮温度为140~190℃,蒸煮时间为20min~2h,蒸煮时压力为0.3~1.3MPa。
有益效果:
与现有技术相比,本发明具有如下优势:
1、本发明可以实现纤维素、半纤维素和木质素三大组分的有效分离,且可以联产高纯度木质素、半纤维素水解液和高度解离纤维素。
2、双螺旋挤压机强力的纤维解离能力和混合能力,使化学药液催化效率大幅度提升。
3、螺旋置换洗涤脱碱机具有高效脱碱效果,且节水效果比通常洗浆机节水50%~80%。
4、单螺旋管式反应器相对釜式或锅式反应器实现了蒸煮连续化,提高了蒸煮效率。
5、本发明得到的残渣纤维素含量高,解离程度高,比表面积大,酶解糖化效果也大幅提升。
附图说明
图1,图2为本发明的流程示意图;
附图标记说明:1、秸秆输送机;2、鼓式水洗机;3、过滤器;4、双螺旋挤出机;5、保温仓;6、螺旋置换洗涤脱碱机;7、单螺旋管式反应器;8、喷放仓;9、化学药液加料口;10、蒸汽进口;11、输送机;12、立塔式连续蒸煮器。
具体实施方式
为了能够更清楚的理解本发明,下面通过具体的实施例对本发明进行进一步的描述。
实施例1
首先将玉米秸秆切成2-8cm小段。加入到鼓式水洗机2中,漂洗泥沙和可溶性物质,且清洗后的水过滤泥沙后循环利用多批次后进行厌氧处理。清洗后的玉米秸秆经过过滤器3时,挤压脱水后进入第一段双螺旋挤压机4。同时泵入5%NaOH溶液,获得碱性催化的秸秆,并进入保温仓保温60min。将保温反应完成的物料输送到螺旋置换洗涤脱碱机,泵入清水进行逆流清洗,获得木质素碱性黑液和脱碱物料。将脱碱物料输送到单螺旋管式反应器前段的螺旋喂料器中形成料塞,同时向反应器中通入180℃高温蒸汽,高温蒸汽渗入纤维内部,保压连续蒸煮60min,同时实现间歇式连续喷爆,物料喷放到喷放仓8中,喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。其中,半纤维素的分离率为70%,木糖与低聚糖的得率为60%,木质素的脱除率为70%,纤维素的保留率96%,残渣中纤维素比例为65%。
实施例2
首先将玉米秸秆切成2-8cm小段。加入到鼓式水洗机2中,漂洗泥沙和可溶性物质,且清洗后的水过滤泥沙后循环利用多批次后进行厌氧处理。清洗后的玉米秸秆经过过滤器3时,挤压脱水后进入第一段双螺旋挤压机4。同时泵入2%NaOH溶液,获得碱性催化的秸秆,并进入保温仓保温30min。将保温反应完成的物料输送到螺旋置换洗涤脱碱机,泵入清水进行逆流清洗,获得木质素碱性黑液和脱碱物料。将脱碱物料输送到单螺旋管式反应器前段的螺旋喂料器中形成料塞,同时向反应器中通入140℃高温蒸汽与0.2%硫酸溶液,高温蒸汽渗入纤维内部,保压连续蒸煮30min,同时实现间歇式连续喷爆,物料喷放到喷放仓8中,喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。其中,半纤维素的分离率为70%,木糖与低聚糖的得率为58%,木质素的脱除率为50%,纤维素的保留率96%,残渣中纤维素比例为68%。
实施例3
首先将玉米秸秆切成2-8cm小段。加入到鼓式水洗机2中,漂洗泥沙和可溶性物质,且清洗后的水过滤泥沙后循环利用多批次后进行厌氧处理。清洗后的玉米秸秆经过过滤器3时,挤压脱水后进入第一段双螺旋挤压机4。同时泵入4%NaOH溶液,获得碱性催化的秸秆,并进入保温仓保温60min。将保温反应完成的物料输送到螺旋置换洗涤脱碱机,泵入清水进行逆流清洗,获得木质素碱性黑液和脱碱物料。将脱碱物料输送到单螺旋管式反应器前段的螺旋喂料器中形成料塞,同时向反应器中通入160℃高温蒸汽与0.5%硫酸溶液,高温蒸汽渗入纤维内部,保压连续蒸煮45min,同时实现间歇式连续喷爆,物料喷放到喷放仓8中,喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。其中,半纤维素的分离率为80%,木糖与低聚糖的得率为70%,木质素的脱除率为70%,纤维素的保留率93%,残渣中纤维素比例为73%。
实施例4
首先将玉米秸秆切成2-6cm小段。加入到鼓式水洗机2中,漂洗泥沙和可溶性物质,且清洗后的水过滤泥沙后循环利用多批次后进行厌氧处理。清洗后的玉米秸秆经过过滤器3时,挤压脱水后进入第一段双螺旋挤压机4。同时泵入4%KOH溶液,获得碱性催化的秸秆,并进入保温仓保温60min。将保温反应完成的物料输送到螺旋置换洗涤脱碱机,泵入清水进行清洗,获得木质素碱性黑液和脱碱物料。将脱碱物料输送到单螺旋管式反应器前段的螺旋喂料器中形成料塞,同时向反应器中通入160度高温蒸汽与0.5%盐酸溶液,高温蒸汽渗入纤维内部,保压连续蒸煮45min,同时实现间歇式连续喷爆,物料喷放到喷放仓8中,喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。其中,半纤维素的分离率为78%,木糖与低聚糖的得率为70%,木质素的脱除率为75%,纤维素的保留率92%,残渣中纤维素比例为70%。
实施例5
首先将玉米秸秆切成2-6cm小段。加入到鼓式水洗机2中,漂洗泥沙和可溶性物质,且清洗后的水过滤泥沙后循环利用多批次后进行厌氧处理。清洗后的玉米秸秆经过过滤器3时,挤压脱水后进入第一段双螺旋挤压机4。同时泵入8%KOH溶液,获得碱性催化的秸秆,并进入保温仓保温60min。将保温反应完成的物料输送到螺旋置换洗涤脱碱机,泵入清水进行清洗,获得木质素碱性黑液和脱碱物料。将脱碱物料输送到单螺旋管式反应器前段的螺旋喂料器中形成料塞,同时向反应器中通入180度高温蒸汽与2%磷酸溶液,高温蒸汽渗入纤维内部,保压连续蒸煮60min,同时实现间歇式连续喷爆,物料喷放到喷放仓8中,喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。其中,半纤维素的分离率为88%,木糖与低聚糖的得率为79%,木质素的脱除率为85%,纤维素的保留率90%,残渣中纤维素比例为78%。
实施例6
首先将小麦秸秆切成2-8cm小段。加入到鼓式水洗机2中,漂洗泥沙和可溶性物质,且清洗后的水过滤泥沙后循环利用多批次后进行厌氧处理。清洗后的玉米秸秆经过过滤器3时,挤压脱水后进入第一段双螺旋挤压机4。同时泵入4%NaOH溶液,获得碱性催化的秸秆,并进入保温仓保温60min。将保温反应完成的物料输送到螺旋置换洗涤脱碱机,泵入清水进行逆流清洗,获得木质素碱性黑液和脱碱物料。将脱碱物料输送到单螺旋管式反应器前段的螺旋喂料器中形成料塞,同时向反应器中通入160℃高温蒸汽与0.2%硫酸溶液,高温蒸汽渗入纤维内部,保压连续蒸煮45min,同时实现间歇式连续喷爆,物料喷放到喷放仓8中,喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。其中,半纤维素的分离率为80%,木糖与低聚糖的得率为70%,木质素的脱除率为70%,纤维素的保留率93%,残渣中纤维素比例为70%。
实施例7
首先将水稻秸秆切成2-8cm小段。加入到鼓式水洗机2中,漂洗泥沙和可溶性物质,且清洗后的水过滤泥沙后循环利用多批次后进行厌氧处理。清洗后的玉米秸秆经过过滤器3时,挤压脱水后进入第一段双螺旋挤压机4。同时泵入5%NaOH溶液,获得碱性催化的秸秆,并进入保温仓保温60min。将保温反应完成的物料输送到螺旋置换洗涤脱碱机,泵入清水进行逆流清洗,获得木质素碱性黑液和脱碱物料。将脱碱物料输送到单螺旋管式反应器前段的螺旋喂料器中形成料塞,同时向反应器中通入160℃高温蒸汽与0.2%硫酸溶液,高温蒸汽渗入纤维内部,保压连续蒸煮50min,同时实现间歇式连续喷爆,物料喷放到喷放仓8中,喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。其中,半纤维素的分离率为77%,木糖与低聚糖的得率为71%,木质素的脱除率为68%,纤维素的保留率92%,残渣中纤维素比例为62%。
实施例8
首先将高粱秸秆切成2-8cm小段。加入到鼓式水洗机2中,漂洗泥沙和可溶性物质,且清洗后的水过滤泥沙后循环利用多批次后进行厌氧处理。清洗后的玉米秸秆经过过滤器3时,挤压脱水后进入第一段双螺旋挤压机4。同时泵入5%NaOH溶液,获得碱性催化的秸秆,并进入保温仓保温70min。将保温反应完成的物料输送到螺旋置换洗涤脱碱机,泵入清水进行逆流清洗,获得木质素碱性黑液和脱碱物料。将脱碱物料输送到单螺旋管式反应器前段的螺旋喂料器中形成料塞,同时向反应器中通入160℃高温蒸汽与0.3%硫酸溶液,高温蒸汽渗入纤维内部,保压连续蒸煮60min,同时实现间歇式连续喷爆,物料喷放到喷放仓8中,喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。其中,半纤维素的分离率为78%,木糖与低聚糖的得率为69%,木质素的脱除率为70%,纤维素的保留率92%,残渣中纤维素比例为68%。
实施例9
首先将甘蔗渣加入到鼓式水洗机2中,漂洗可溶性物质,且清洗后的水过滤泥沙后循环利用多批次后进行厌氧处理。清洗后的玉米秸秆经过过滤器3时,挤压脱水后进入第一段双螺旋挤压机4。同时泵入4%NaOH溶液,获得碱性催化的秸秆,并进入保温仓保温60min。将保温反应完成的物料输送到螺旋置换洗涤脱碱机,泵入清水进行逆流清洗,获得木质素碱性黑液和脱碱物料。将脱碱物料输送到单螺旋管式反应器前段的螺旋喂料器中形成料塞,同时向反应器中通入150℃高温蒸汽与0.2%硫酸溶液,高温蒸汽渗入纤维内部,保压连续蒸煮60min,同时实现间歇式连续喷爆,物料喷放到喷放仓8中,喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。其中,半纤维素的分离率为80%,木糖与低聚糖的得率为74%,木质素的脱除率为72%,纤维素的保留率94%,残渣中纤维素比例为70%。
实施例10
首先将竹屑加入到鼓式水洗机2中,漂洗泥沙和可溶性物质,且清洗后的水过滤泥沙后循环利用多批次后进行厌氧处理。清洗后的玉米秸秆经过过滤器3时,挤压脱水后进入第一段双螺旋挤压机4。同时泵入12%Na2CO3溶液,获得碱性催化的秸秆,并进入保温仓保温2h。将保温反应完成的物料输送到螺旋置换洗涤脱碱机,泵入清水进行清洗,获得木质素碱性黑液和脱碱物料。将脱碱物料输送到单螺旋管式反应器前段的螺旋喂料器中形成料塞,同时向反应器中通入150度高温蒸汽与1%硫酸溶液,高温蒸汽渗入纤维内部,保压连续蒸煮45min,同时实现间歇式连续喷爆,物料喷放到喷放仓8中,喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。其中,半纤维素的分离率为90%,木糖与低聚糖的得率为78%,木质素的脱除率为75%,纤维素的保留率88%,残渣中纤维素比例为76%。
实施例11
首先将杉木屑加入到鼓式水洗机2中,漂洗泥沙和可溶性物质,且清洗后的水过滤泥沙后循环利用多批次后进行厌氧处理。清洗后的玉米秸秆经过过滤器3时,挤压脱水后进入第一段双螺旋挤压机4。同时泵入8%NaOH溶液,获得碱性催化的秸秆,并进入保温仓保温90min。将保温反应完成的物料输送到螺旋置换洗涤脱碱机,泵入清水进行清洗,获得木质素碱性黑液和脱碱物料。将脱碱物料输送到单螺旋管式反应器前段的螺旋喂料器中形成料塞,同时向反应器中通入160度高温蒸汽与3%乙酸溶液,高温蒸汽渗入纤维内部,保压连续蒸煮90min,同时实现间歇式连续喷爆,物料喷放到喷放仓8中,喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。其中,半纤维素的分离率为76%,木糖与低聚糖的得率为70%,木质素的脱除率为74%,纤维素的保留率93%,残渣中纤维素比例为73%。
实施例12
首先将杨木屑加入到鼓式水洗机2中,喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。清洗后的玉米秸秆经过过滤器3时,挤压脱水后进入第一段双螺旋挤压机4。同时泵入10%K2CO3溶液,获得碱性催化的秸秆,并进入保温仓保温3h。将保温反应完成的物料输送到螺旋置换洗涤脱碱机,泵入清水进行清洗,获得木质素碱性黑液和脱碱物料。将脱碱物料输送到单螺旋管式反应器前段的螺旋喂料器中形成料塞,同时向反应器中通入170度高温蒸汽与2%甲酸溶液,高温蒸汽渗入纤维内部,保压连续蒸煮120min,同时实现间歇式连续喷爆,物料喷放到喷放仓8中,喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。其中,半纤维素的分离率为80%,甘露糖与低聚糖的得率为70%,木质素的脱除率为70%,纤维素的保留率87%,残渣中纤维素比例为70%。
施例13
首先将松木屑加入到鼓式水洗机2中,喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。清洗后的玉米秸秆经过过滤器3时,挤压脱水后进入第一段双螺旋挤压机4。同时泵入2%NaOH与6%Na2CO3的混合溶液,获得碱性催化的秸秆,并进入保温仓保温4h。将保温反应完成的物料输送到螺旋置换洗涤脱碱机,泵入清水进行清洗,获得木质素碱性黑液和脱碱物料。将脱碱物料输送到单螺旋管式反应器前段的螺旋喂料器中形成料塞,同时向反应器中通入180度高温蒸汽与1%硫酸溶液,高温蒸汽渗入纤维内部,保压连续蒸煮120min,同时实现间歇式连续喷爆,物料喷放到喷放仓8中,喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。其中,半纤维素的分离率为85%,甘露糖与低聚糖的得率为73%,木质素的脱除率为72%,纤维素的保留率89%,残渣中纤维素比例为74%。
实施例14
首先将玉米秸秆切成2-8cm小段。加入到鼓式水洗机2中,漂洗泥沙和可溶性物质,且清洗后的水过滤泥沙后循环利用多批次后进行厌氧处理。清洗后的玉米秸秆经过过滤器3时,挤压脱水后进入第一段双螺旋挤压机4。同时泵入4%NaOH溶液,获得碱性催化的秸秆,并进入保温仓保温60min。将保温反应完成的物料输送到螺旋置换洗涤脱碱机,泵入清水进行逆流清洗,获得木质素碱性黑液和脱碱物料。将脱碱物料输送到立塔式连续蒸煮器,同时向反应器中通入160℃高温蒸汽与0.5%硫酸溶液,高温蒸汽渗入纤维内部,保压连续蒸煮45min,同时实现间歇式连续喷爆,物料喷放到喷放仓8中,喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和富含纤维素的残渣。其中,半纤维素的分离率为79%,木糖与低聚糖的得率为70%,木质素的脱除率为70%,纤维素的保留率92%,残渣中纤维素比例为72%。
Claims (4)
1.一种连续分离木质纤维素组分的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将秸秆切碎,用热水清洗后,将木质纤维素输送到双螺旋挤压机中,通入碱性试剂,充分混合反应后输送至保温仓中,进行保温反应,洗涤水过滤泥沙后循环使用多批次后进行厌氧处理;
(2)将步骤(1)中反应后的物料输送到螺旋置换洗涤脱碱机中,漂洗后分离得到木质素碱性黑液和脱碱物料,并回收黑液中的细小纤维;
(3)将步骤(2)中所得的脱碱物料输送到连续蒸煮反应器中,通入水蒸汽进行蒸煮并喷放爆破,收集喷放物料;
(4)将步骤(3)中所得的喷放物料输送到螺旋挤压机中,挤压清洗残渣获得半纤维素的水解液和含纤维素的残渣;
步骤(1)中,保温仓中温度为60~120℃,保温反应时间为0.5~5h;
步骤(3)中,连续蒸煮反应器为单螺旋管式连续蒸煮器或立塔式连续蒸煮器;
步骤(3)中,在通入水蒸气的同时,向连续蒸煮反应器中通入酸溶液;其中,所述的酸溶液为硫酸水溶液、盐酸水溶液、磷酸水溶液、甲酸水溶液和乙酸水溶液中的任意一种或几种的组合;所述的酸溶液的浓度为0.01~5wt%;其中,木质纤维素干重和酸溶液质量的固液比为1:5~15;
步骤(3)中,蒸煮温度为140~190℃,蒸煮时间为20min~2h,蒸煮时压力为0.3~1.3MPa。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的木质纤维素为秸秆和/或各类农林木质纤维类加工废弃物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的碱性试剂为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、碳酸氢钠水溶液和碳酸氢钾水溶液中的任意一种或几种的组合;所述的碱性试剂的浓度为2~12wt%;其中,碱性试剂的质量为木质纤维素干重的4~20%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,木质纤维素干重和水的质量比为1:1~6。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810323651.2A CN108517707B (zh) | 2018-04-12 | 2018-04-12 | 一种连续分离木质纤维素组分的方法 |
PCT/CN2018/087760 WO2019196165A1 (zh) | 2018-04-12 | 2018-05-22 | 一种连续分离木质纤维素组分的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810323651.2A CN108517707B (zh) | 2018-04-12 | 2018-04-12 | 一种连续分离木质纤维素组分的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108517707A CN108517707A (zh) | 2018-09-11 |
CN108517707B true CN108517707B (zh) | 2019-10-29 |
Family
ID=63432125
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810323651.2A Active CN108517707B (zh) | 2018-04-12 | 2018-04-12 | 一种连续分离木质纤维素组分的方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108517707B (zh) |
WO (1) | WO2019196165A1 (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI783213B (zh) * | 2020-02-17 | 2022-11-11 | 國立中興大學 | 美人樹種毛纖維漿料、美人樹種毛纖維紙及其製備方法 |
CN112482066B (zh) * | 2020-11-04 | 2022-12-13 | 江西中竹生物质科技有限公司 | 利用杉木边角料、枝丫材浆生产可降解育苗纸容器的方法 |
CN112458779A (zh) * | 2020-11-19 | 2021-03-09 | 安徽禾吉循环经济园有限公司 | 一种微量水解秸秆清洁制浆工艺 |
CN113832758B (zh) * | 2021-08-03 | 2022-10-21 | 南京工业大学 | 一种草类生物质连续化全组分分离方法和装置 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102268833A (zh) * | 2011-07-26 | 2011-12-07 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种农作物秸秆蒸汽爆破预水解硫酸盐法制备溶解浆的方法 |
CN103321073A (zh) * | 2013-06-13 | 2013-09-25 | 郑州大学 | 一种木质纤维素生物质原料连续蒸汽爆破工艺 |
CN103790055A (zh) * | 2012-10-31 | 2014-05-14 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 用于预处理木质纤维素材料的方法 |
CN104313928A (zh) * | 2014-08-29 | 2015-01-28 | 济南米铎碳新能源科技有限公司 | 高效分离秸秆中半纤维素的方法 |
CN104532641A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-04-22 | 武长安 | 植物纤维的节能、环保、资源化制浆方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103924468A (zh) * | 2014-05-16 | 2014-07-16 | 长春工业大学 | 一种木质纤维素原料组分分离的方法 |
CN106399424B (zh) * | 2016-08-31 | 2019-10-29 | 张冰青 | 一种基于生物质秸秆的低聚木糖、膳食纤维及三维石墨烯的制备方法 |
-
2018
- 2018-04-12 CN CN201810323651.2A patent/CN108517707B/zh active Active
- 2018-05-22 WO PCT/CN2018/087760 patent/WO2019196165A1/zh active Application Filing
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102268833A (zh) * | 2011-07-26 | 2011-12-07 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种农作物秸秆蒸汽爆破预水解硫酸盐法制备溶解浆的方法 |
CN103790055A (zh) * | 2012-10-31 | 2014-05-14 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 用于预处理木质纤维素材料的方法 |
CN103321073A (zh) * | 2013-06-13 | 2013-09-25 | 郑州大学 | 一种木质纤维素生物质原料连续蒸汽爆破工艺 |
CN104313928A (zh) * | 2014-08-29 | 2015-01-28 | 济南米铎碳新能源科技有限公司 | 高效分离秸秆中半纤维素的方法 |
CN104532641A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-04-22 | 武长安 | 植物纤维的节能、环保、资源化制浆方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108517707A (zh) | 2018-09-11 |
WO2019196165A1 (zh) | 2019-10-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108517707B (zh) | 一种连续分离木质纤维素组分的方法 | |
CN101736646B (zh) | 芦苇或秸秆纤维素浆粕的制备方法 | |
CN102585247B (zh) | 一种利用木质纤维素酶水解残渣制备木质素磺酸盐的方法 | |
CN103790056A (zh) | 一种预处理纤维素类生物质的方法 | |
CN101736631A (zh) | 一种高效预处理木质纤维素的工艺 | |
CN106702802B (zh) | 一种离子液体-氨基磺酸二元体系从秸秆中提取高纯纤维素的方法 | |
CN105154986A (zh) | 一种碱预处理、低压力蒸汽闪爆与生物酶联合处理综合利用棉秆皮的方法 | |
CN102516209A (zh) | 玉米芯联产糠醛、乙醇和木质素的方法 | |
CN102517358A (zh) | 一种提高非木材纤维原料酶水解糖化效率的预处理方法 | |
CN111441187A (zh) | 一种综合利用秸秆联产纤维糖、瓦楞纸浆、木质素、沼气及有机肥的方法 | |
CN108179646A (zh) | 用植物纤维原料生产木糖、高沸醇木质素及纤维的方法 | |
CN102093185A (zh) | 一种芳香醛类化合物的制备方法 | |
CN106192514A (zh) | 木质素、半纤维素和纤维素的高效分离提纯工艺 | |
CN109136293B (zh) | 一种油菜秸秆资源化全质利用方法 | |
CN101987473A (zh) | 一种用秸秆制作包装材料的方法 | |
CN111472186B (zh) | 一种水热预处理制备优质农作物秸秆溶解浆的方法 | |
CN101619332B (zh) | 一种甘蔗渣高效糖化的方法 | |
CN108117652A (zh) | 一种酶解木质素的提取方法 | |
CN107904271A (zh) | 一种微波强化碱石灰预处理木质纤维素的方法 | |
CN103194504B (zh) | 磺化木质素在木质纤维原料酶水解糖化中的应用 | |
CN102382909A (zh) | 办公废纸酸水解糖化的方法 | |
CN107164431A (zh) | 一种光催化‑自由基氧化预处理剑麻渣制备还原糖水解物的方法 | |
CN101476253B (zh) | 以植物秸秆为原料联产纤维素、活性炭、复合肥的方法 | |
CN103266148A (zh) | 一种有效提高竹材纤维素酶水解产可发酵糖效率的预处理方法 | |
Li et al. | Recent progress on the pretreatment and fractionation of lignocelluloses for biorefinery at QIBEBT |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |