CN108117652A - 一种酶解木质素的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种酶解木质素的提取方法，以酶解秸秆残渣为原料，首先采用低浓度碱液对原料进行快速预处理，然后采用有机溶剂进行提取，最后经减压蒸馏得到酶解木质素产品。本发明通过采用低浓度碱预处理‑有机溶剂提取‑减压蒸馏相结合的方式得到酶解木质素产品，具有提取率高，产品纯度高、溶解性好、灰分低，有机溶剂可重复使用等优点。

Description

一种酶解木质素的提取方法
技术领域
本发明属于生物质能源领域，具体涉及一种酶解木质素的提取方法。
技术背景
传统石化资源的日益枯竭和环境污染压力日益增大，使得开发以生物质能源为代表的可再生能源迫在眉睫。生物乙醇作为一种优质的液体燃料，是最具开发潜力的石油替代燃料，而且它的原料可以是廉价的农作物秸秆。我国每年有2-3亿吨的玉米秸秆产生，玉米秸秆主要成分是纤维素、半纤维素、木质素和灰分，为了提高对于农作物秸秆的经济性，许多国内外研究者开展了利用微生物、酶催化等生物技术使玉米秸秆中的纤维素和半纤维素转化为生物乙醇的研究。但值得指出的是，每生产1吨生物乙醇往往也会伴随产生1吨左右的酶解秸秆残渣，残渣的主要成分是酶解木质素、部分未被酶解的纤维素和半纤维素、灰分等。由于秸秆的酶解过程比较温和，酶解木质素较好地保留了天然木质素的化学活性，易与较多通用工业化学品反应结合，采用适当的分离方法提取残渣中的酶解木质素成分并将其应用于高分子材料合成等领域，能有效提高农作物秸秆的利用率。
专利CN200510099747.8公开了两种从酶解玉米秸秆残渣中分离提取酶解木质素的方法——碱溶酸析法和有机溶剂萃取法。碱溶酸析法的优点是木质素的提取率较高，但该方法得到的木质素纯度不高，原料中未被酶解的半纤维素等一些杂质也会伴随木质素析出，且提取过程中加入的化学试剂无法回收利用。有机溶剂萃取法的优点是能够实现有机溶剂的循环利用，但不足是酶解木质素的提取率不理想。
专利CN201510494020.3公开了一种催化热裂解提取木质素并制备发酵用糖的方法，通过碱催化剂催化有机溶剂高效提取木质纤维素中的木质素，同时提取后的残渣可以用于酶解糖化发酵。碱性催化剂为碱性钠盐或碱性钾盐，能够皂化木质纤维素中半纤维素与木质素的酯键，有效分离木质素与碳水化合物。热的有机溶剂能够部分断裂β-O-4键高效，同时有机溶剂可以溶解脱下的木质素，防止其再聚合到生物质上。但是，上述方法在回收有机溶剂后，需要再用酸调节液态物料的pH为2，使木质素沉淀，处理繁琐。
专利CN201410473497.9涉及一种氢氧化钠耦合乙醇低温预处理木质纤维素，采用氢氧化钠-乙醇混合溶液预处理木质纤维素，旨在利用氢氧化钠产生的OH-离子能够削弱纤维素和半纤维素之间的氢键、皂化半纤维素和木质素之间的酯键，破坏木质纤维素的致密结构，降低结晶度；预处理后的木质纤维素原料中富含纤维素和部分半纤维素，利用纤维素酶酶解将其转化为可发酵的糖，从而最大限度地提高木质纤维素的原料利用率。但是，该方法也是需要将收集的液态物料进行半纤维素和木质素的回收：即利用HCl溶液将液态物料的pH值调至5-6，加入3-3.5倍体积的乙醇，静置1.5-2.5h后过滤，滤渣即为半纤维素；取其滤液在90±1℃下减压旋转蒸发浓缩，待乙醇完全蒸出后继续滴加HCl溶液至pH值1.5～2，静置待沉淀析出，离心后所得固体即为木质素。虽然该工艺也能高效地提取木质素，但后续的木质素分离过程中，一方面需要额外添加酸溶液使木质素析出，另一方面木质素溶液中半纤维素与木质素的分离比较困难，造成木质素产品纯度不理想。
由于直接从木质纤维素中提取木质素，存在半纤维素的干扰，因此在碱溶后还需要进行酸析，存在碱性催化剂添加量过大及半纤维素等杂质与木质素产品分离困难等不足。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种酶解木质素的提取方法。本发明以酶解秸秆残渣为原料，采用低浓度碱预处理-有机溶剂提取-减压蒸馏相结合的方式得到酶解木质素产品，具有提取率高，产品纯度高、溶解性好、灰分低，有机溶剂可重复使用等优点。
本发明酶解木质素的提取方法，包括如下内容：以酶解秸秆残渣为原料，首先采用低浓度碱液对原料进行快速预处理，然后采用有机溶剂进行提取，最后经减压蒸馏得到酶解木质素产品。
本发明中，所述酶解秸秆残渣是秸秆经过预处理、酶解、发酵乙醇并通过蒸馏分离后的残渣，优选采用玉米秸秆残渣，如可以采用以下酶解玉米秸秆残渣：玉米秸秆经过蒸汽爆破预处理后，采用纤维素酶进行酶解，将秸秆中大部分纤维素和半纤维素转化为乙醇并进行蒸馏分离，获得的残渣进行干燥脱水，粉碎至50-200目，在50-100℃真空干燥12-24h。
本发明中，预处理所用的碱为NaOH、KOH、氨水、甲醇钠、乙醇钠或乙醇钾等中的一种或几种，优选NaOH，碱液的浓度为0.1wt%-1.0wt%，优选为0.1wt%-0.5wt%。
本发明中，预处理时将酶解秸秆残渣与碱液混合，控制固液比为1:3-10（即1g固体原料加入3-10mL碱液），预处理时间为3-10min，温度为25-35℃，搅拌转速为500-2000rpm。进一步地，预处理采用在浸没循环撞击流反应器中进行，预处理时间为2-5min，温度为20-30℃，搅拌转速为500-1000rpm，以保证木质素不会流失。预处理完成后固液分离，固体水洗至中性并在50-100℃下干燥。
本发明中，所述的有机溶剂为乙醇、二氧六环、乙酸乙酯、氯仿和丙酮等中的一种或几种，优选乙醇。预处理后原料与有机溶剂按固液比为1:10-20（即1g固体加入10-20mL有机溶剂）混合后加入耐压釜，升温至180-220℃，压力1.5-3.0MPa，搅拌速度为100-800rpm，保持1-3小时。反应完成后冷却至50-60℃，固液分离，滤液进行蒸馏。
本发明中，滤液通过减压蒸馏使酶解木质素与有机溶剂分离，蒸馏温度为50-60℃，真空度为0.05-1.0MPa，蒸馏得到的有机溶剂循环使用。
与现有技术相比，本发明方法具有如下优点：
（1）针对酶解秸秆残渣的特征，在有机溶剂提取前增加低浓度碱液预处理步骤，利于去除残渣中的半纤维素和其他可溶性杂质，在提高木质素产品纯度的同时，保证木质素不会流失；同时利于木质素在后续有机溶剂提取过程中的溶解度，提高提取率。
（2）在浸没循环撞击流反应器中及低温条件下进行预处理，能够有效利用撞击流反应器快速的相间传质功能促进碱液对于残渣原料迅速、充分地浸透，并保证木质素不会流失。
（3）本发明方法获得的酶解木质素纯度高、溶解性好、灰分低，而且在经过减压蒸馏后，有机溶剂可以重复使用，降低了提取成本，提高了流程的经济性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方法和效果做进一步说明，但不因此限定本发明的保护范围。本发明中，wt%为质量分数。
本发明酶解木质素产品中，酸不溶木质素成分测定采用GB/T 2677.8-94，酸溶木质素成分测定采用GB/T 10337-2008，灰分含量测定采用GB/T 2677.3-1993，纤维素、半纤维素及木质素的测定参见NREL法（通过检测生物质中的糖分确定）。
酶解秸秆残渣采用酶解玉米秸秆残渣：玉米秸秆经过蒸汽爆破预处理后，采用纤维素酶进行酶解，将秸秆中大部分纤维素和半纤维素转化为乙醇并进行蒸馏分离，获得的残渣进行干燥脱水、粉碎至100-200目，80℃真空干燥24h。以干基质量计，干基中木质素含量55wt%，纤维素含量10wt%，半纤维素含量5wt%，灰分含量16wt%，可溶性组分14wt%。
实施例1
（1）取100g酶解玉米秸秆残渣置于烧杯中，按固液比为1:5加入0.2wt%的NaOH溶液500mL进行预处理，处理时间为8min，处理温度30℃，搅拌速度为800rpm。预处理完成后进行固液分离，固体水洗至中性并在80℃条件下干燥。
（2）取20g预处理后的酶解玉米秸秆残渣加入不锈钢耐压釜中，按照固液比1：10加入200mL乙醇，混匀后加热至200℃，压力2.0MPa，，搅拌转速300rpm，反应2小时。反应结束后，降温至60℃过滤混合物，将木质素溶液与不溶物分离，得到滤液。
（3）将滤液进行减压蒸馏，蒸馏温度为56℃，真空度为0.09MPa，蒸馏得到的有机溶剂循环使用。干燥得到酶解木质素粉末，经检测，得到9.98g酶解木质素，提取率为90.7%。对酶解木质素产品进行成分分析，其中酸不溶木质素含量87.1wt%，酸溶木质素含量7.2wt%，半纤维素含量0.1wt%，纤维素含量未检出，灰分0.1wt%。由此可知，木质素的纯度为94.3%。
实施例2
处理工艺及操作条件同实施例1，不同在于：采用的碱为KOH。
实施例3
处理工艺及操作条件同实施例1，不同在于：采用的碱为氨水。
实施例4
处理工艺及操作条件同实施例1，不同在于：采用的碱为甲醇钠。
实施例5
处理工艺及操作条件同实施例1，不同在于：采用的碱为乙醇钠。
实施例6
处理工艺及操作条件同实施例1，不同在于：采用的碱为乙醇钾。
实施例7
处理工艺及操作条件同实施例1，不同在于：采用的有机溶剂为二氧六环。
实施例8
处理工艺及操作条件同实施例1，不同在于：采用的有机溶剂为乙酸乙酯。
实施例9
处理工艺及操作条件同实施例1，不同在于：采用的有机溶剂为氯仿。
实施例10
处理工艺及操作条件同实施例1，不同在于：采用的有机溶剂为丙酮。
实施例11
处理工艺及操作条件同实施例1，不同在于：预处理过程是在浸没循环撞击流反应器种进行，缩短时间为5min，减低温度为20℃，螺旋桨转速为800rpm。
实施例12
处理工艺及操作条件同实施例1，不同在于：（1）固液比为1：10，处理时间10min，处理温度35℃；（2）固液比1：15，加热至220℃，转速500rpm。
比较例1
处理工艺及操作条件同实施例1，不同在于：酶解玉米秸秆原料未进行碱液预处理，而是直接进行有机溶剂提取。结果表明，该方法的酶解木质素产品提取率为60.6%，纯度为87.2%。由此可见，不采用碱液预处理同时影响木质素的提取率和纯度。
比较例2
处理工艺及操作条件同实施例1，不同在于： 预处理时间从8min延长至30min。木质素的提取率为79.6%，纯度为93.9%。但预处理后得到的处理液颜色明显深于实施例1得到的处理液，这说明碱液处理时间过长导致了较多的木质素溶解于碱液，造成一定损失。
比较例3
处理工艺及操作条件同实施例1，不同在于：将碱液浓度提高至2.0wt%。得到的木质素提取率为67.1%，纯度为92.4%。这说明碱液浓度过高会导致部分木质素流失，影响木质素的提取率。
比较例4
处理工艺及操作条件同实施例1，不同在于：将碱液、乙醇同时加入，处理条件同预处理条件。
比较例5
处理工艺及操作条件同实施例1，不同在于：将碱液、乙醇同时加入，处理条件同有机溶剂提取条件。
比较例6
处理工艺及操作条件同实施例1，不同在于：处理对象为玉米秸秆原料。
实施例1-12和比较例1-6得到的木质素提取率及纯度见表1。
表1 各实施例和比较例得到的木质素提取率及纯度
通过上述实施例和比较例可知，针对酶解秸秆残渣的特征，在有机溶剂提取前增加低浓度碱液快速预处理，从而有利于提高木质素产品的提取率和纯度，保证木质素不会流失。特别是采用浸没循环撞击流反应器，能够有效防止木质素流失。而且，在本发明的工艺流程和操作条件下，才可以同时使提取率和纯度达到良好效果。

Claims (10)

1.一种酶解木质素的提取方法，其特征在于包括如下内容：以酶解秸秆残渣为原料，首先采用低浓度碱液对原料进行快速预处理，然后采用有机溶剂进行提取，最后经减压蒸馏得到酶解木质素产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酶解秸秆残渣是秸秆经过预处理、酶解、发酵乙醇并通过蒸馏分离后的残渣。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述酶解秸秆残渣采用酶解玉米秸秆残渣，具体为玉米秸秆经过蒸汽爆破预处理后，采用纤维素酶进行酶解，将秸秆中大部分纤维素和半纤维素转化为乙醇并进行蒸馏分离，获得的残渣进行干燥脱水，粉碎至50-200目，在50-100℃真空干燥12-24h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：预处理所用的碱为NaOH、KOH、氨水、甲醇钠、乙醇钠或乙醇钾等中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：预处理所用碱液的浓度为0.1wt%-1.0wt%。
6.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：预处理时将酶解秸秆残渣与碱液混合，控制固液比为1g：3-10mL，预处理时间为3-10min，温度为20-35℃，搅拌转速为500-2000rpm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：预处理采用在浸没循环撞击流反应器, 预处理时间为2-5min，温度为20-30℃，搅拌转速为500-1000rpm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙醇、二氧六环、乙酸乙酯、氯仿或丙酮等中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：预处理后原料与有机溶剂按固液比为1g:10-20mL混合后加入耐压釜，升温至180-220℃，压力1.5-3.0MPa，搅拌速度为100-800rpm，保持1-3小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：有机溶剂提取完成后冷却至50-60℃，固液分离，滤液进行减压蒸馏，蒸馏温度为50-60℃，真空度为0.05-1.0MPa。
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