CN108993424B - 一种多孔木质素吸附剂的制备及再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔木质素吸附剂的制备及再生方法。该方法基于汽爆秸秆木质素提取液中有效碱含量较低，先通过耐弱碱性纳滤膜浓缩木质素，再通过CO2加温加压酸析，最后经过乙醇水溶液浸提致孔得到多孔木质素吸附剂。木质素吸附剂在吸附阳离子染料后，直接在酸性条件下的乙醇水溶液中解析，再生出吸附剂。本发明中采用纳滤膜除碱并浓缩木质素，不仅有利于后续CO2酸析，同时纳滤透过液可以回用于汽爆秸秆木质素的提取。其次，CO2酸析木质素不会产生强酸性废水，有利于酸析后上清液的处理。最后，通过乙醇水溶液浸提木质素，将小分子量木质素溶出，形成多孔结构，提高吸附性能，同时增加木质素在再生工艺中的稳定性，提高吸附剂再生得率。

Description

一种多孔木质素吸附剂的制备及再生方法
技术领域
本发明属于木质素高值利用领域，主要涉及汽爆秸秆碱提木质素经过纳滤除碱浓缩后CO2酸析制备一种阳离子染料吸附剂的方法。
背景技术
木质纤维素生物质主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，以木质纤维素为原料的生物质精炼就是通过一定的处理分离出其中的三个组分，分别转化为不同的产品，实现木质纤维素这种大量的可再生资源综合利用。蒸汽爆破是一种常见的木质纤维素原料的预处理方法，其主要的分离特点是在高温蒸煮的过程中，半纤维素在乙酰基脱除形成的弱酸环境下水解，经过水洗回收，剩余固体物料主要含纤维素和木质素。汽爆处理能够破坏植物细胞壁结构，形成更多孔隙结构，有利于木质素的提取。同时，木质素在汽爆的高温酸性环境下部分解聚形成更多酚羟基，从而更容易在碱性条件下溶出。因此，通过低浓度碱提取就能得到较高的木质素提取率。另外，汽爆能够脱除部分易溶半纤维素，通过碱法提取可以获得纯度相对较高的木质素。
木质素作为天然的酚类聚合物，富含酚羟基、醇羟基、羧基等多种活性基团，这些活性基团可以吸附染料废水中的阳离子染料。一般来说，木质素需要经过改性提高其活性基团含量进而提高其吸附性能，如丙烯酸接枝改性，胺化改性等。然而，我们发现，汽爆木质素由于含有较多的酚羟基和羧基等弱酸性基团，颗粒呈电负性，在未经改性的情况下，对阳离子染料就具有较高的吸附性能。
因此，本发明直接利用汽爆秸秆碱提木质素作为吸附剂，处理阳离子染料废水。基于汽爆秸秆木质素提取液中有效碱含量较低(pH 10-12)，通过耐弱碱性纳滤膜处理，进一步除去木质素提取液中的部分残碱，并浓缩木质素，再通过二氧化碳在加温加压的条件下酸析，离心干燥后得到汽爆秸秆碱提木质素。木质素经过乙醇水溶液浸提致孔得到多孔汽爆秸秆木质素吸附剂。木质素吸附剂在吸附阳离子染料后，直接在酸性条件下的乙醇水溶液中将阳离子染料解析，再生出木质素吸附剂。本发明中采用纳滤膜除碱并浓缩木质素，不仅有利于后续二氧化碳酸析，同时纳滤透过液可以回用于汽爆秸秆木质素的提取。其次，二氧化碳酸析木质素过程中不会产生强酸性废水，有利于酸析后上清液的处理。最后，通过乙醇水溶液浸提木质素，将小分子量木质素溶出，形成多孔结构，提高吸附性能，同时木质素在后续的再生工艺中能够稳定，提高木质素再生得率。
发明内容
本发明的目的是利用汽爆秸秆木质素碱提液经过纳滤膜过滤，CO2酸析和乙醇水溶液浸提制备一种多孔木质素吸附剂，用于含阳离子染料废水的吸附处理，提高木质素的应用价值。本发明主要包括：
(1)多孔木质素吸附剂的制备：秸秆切碎至2-3cm，控制含水量约为20％-40％。将秸秆投入汽爆罐，通入水蒸汽，在1.2-1.8MPa压力下，维持压力5-20min，瞬间泄压，得到汽爆秸秆。汽爆秸秆水洗烘干后按照固液比1∶8-1∶20(m/v)加入质量浓度为0.5-2％NaOH溶液，在80-120℃的温度下萃取木质素0.5-3h。获得的木质素提取液通过纳滤浓缩，再经过CO2加压到0.4-0.8MPa，在50-80℃维持10-30min，泄压后离心烘干得到汽爆秸秆碱提木质素。汽爆秸秆碱提木质素按照固液比1∶10-1∶20(m/v)加入95％的乙醇水溶液，振荡溶解10-20min，过滤除去小分子量木质素，烘干得到多孔大分子木质素吸附剂。
(2)多孔木质素吸附再生：多孔大分子木质素吸附剂完成吸附后，通过过滤分离出吸附剂，将吸附剂按照固液比1∶10-1∶20(m/v)加入pH为2-3的95％的酸性乙醇水溶液，振荡溶解10-20min，解析除去吸附上的染料，过滤烘干得到再生的多孔大分子木质素吸附剂。
本发明的创新之处包括：首先，采用纳滤膜除碱并浓缩木质素，不仅有利于后续二氧化碳酸析，同时纳滤透过液可以回用于汽爆秸秆木质素的提取；其次，二氧化碳酸析木质素过程中不会产生强酸性废水，有利于酸析后上清液的处理；最后，通过乙醇水溶液浸提木质素，将小分子量木质素溶出，形成多孔结构，提高吸附性能，同时木质素在后续的再生工艺中能够稳定，提高木质素再生得率。
具体实施方式
实施例1：
去叶玉米秸秆切碎至2-3cm，控制含水量约为25％。将玉米秸秆投入汽爆罐，通入水蒸汽，在1.2MPa的压力下，维持压力15min，瞬间泄压，得到汽爆秸秆。汽爆秸秆水洗烘干后按照固液比1∶10(m/v)加入质量浓度为2％的NaOH溶液，在120℃下萃取木质素2h。获得的木质素提取液通过纳滤浓缩，再经过CO2加压到0.8MPa，在80℃维持30min，泄压后离心烘干得到汽爆秸秆碱提木质素。碱提木质素按照固液比1∶10(m/v)加入95％的乙醇水溶液，振荡溶解20min，过滤除去小分子量木质素，烘干得到多孔大分子木质素吸附剂。完成吸附后，通过过滤分离出木质素吸附剂，将吸附剂按照固液比1∶10(m/v)加入pH为2的95％的酸性乙醇水溶液，振荡溶解20min，解析除去吸附上的染料，过滤烘干得到再生的多孔大分子木质素吸附剂。
实施例2：
麦草秸秆切碎至2-3cm，控制含水量约为30％。将秸秆投入汽爆罐，通入水蒸汽，在1.5MPa的压力下，维持压力10min，瞬间泄压，得到汽爆秸秆。汽爆秸秆水洗烘干后按照固液比1∶12(m/v)加入质量浓度为1％的NaOH溶液，在100℃下萃取木质素2h。获得的木质素提取液通过纳滤浓缩，再经过CO2加压到0.5MPa，在70℃维持20min，泄压后离心烘干得到汽爆秸秆碱提木质素。碱提木质素按照固液比1∶12(m/v)加入95％的乙醇水溶液，振荡溶解10min，过滤除去小分子量木质素，烘干得到多孔大分子木质素吸附剂。完成吸附后，通过过滤分离出木质素吸附剂，将吸附剂按照固液比1∶12(m/v)加入pH为2的95％的酸性乙醇水溶液，振荡溶解10min，解析除去吸附上的染料，过滤烘干得到再生的多孔大分子木质素吸附剂。
实施例3：
去叶玉米秸秆切碎至2-3cm，控制含水量约为40％。将秸秆投入汽爆罐，通入水蒸汽，在1.8MPa的压力下，维持压力5min，瞬间泄压，得到汽爆秸秆。汽爆秸秆水洗烘干后按照固液比1∶15(m/v)加入质量浓度为0.5％的NaOH溶液，在100℃下萃取木质素2h。获得的木质素提取液通过纳滤浓缩，再经过CO2加压到0.6MPa，在50℃维持30min，泄压后离心烘干得到汽爆秸秆碱提木质素。碱提木质素按照固液比1∶15(m/v)加入95％的乙醇水溶液，振荡溶解15min，过滤除去小分子量木质素，烘干得到多孔大分子木质素吸附剂。完成吸附后，通过过滤分离出木质素吸附剂，将吸附剂按照固液比1∶12(m/v)加入pH为3的95％的酸性乙醇水溶液，振荡溶解20min，解析除去吸附上的染料，过滤烘干得到再生的多孔大分子木质素吸附剂。
实施例4：
去叶玉米秸秆切碎至2-3cm，控制含水量约为25％。将秸秆投入汽爆罐，通入水蒸汽，在1.2MPa的压力下，维持压力15min，瞬间泄压，得到汽爆秸秆。汽爆秸秆水洗烘干后按照固液比1∶10(m/v)加入质量浓度为1％的NaOH溶液，在120℃下萃取木质素2h。获得的木质素提取液通过纳滤浓缩，再经过CO2加压到0.6MPa，在60℃维持20min，泄压后离心烘干得到汽爆秸秆碱提木质素。碱提木质素按照固液比1∶10(m/v)加入95％的乙醇水溶液，振荡溶解20min，过滤除去小分子量木质素，烘干得到多孔大分子木质素吸附剂。完成吸附后，通过过滤分离出木质素吸附剂，将吸附剂按照固液比1∶15(m/v)加入pH为2的95％的酸性乙醇水溶液，振荡溶解15min，解析除去吸附上的染料，过滤烘干得到再生的多孔大分子木质素吸附剂。

Claims (3)

1.一种多孔木质素吸附剂的制备及再生方法，所述的方法包括以下步骤：
a多孔木质素吸附剂的制备：秸秆切碎至2-3cm，控制含水量为20％-40％，将秸秆投入汽爆罐，通入水蒸汽，在1.2-1.8MPa压力下，维持压力5-20min，瞬间泄压，得到汽爆秸秆，水洗烘干后按照固液比m/v为1∶8-1∶20加入质量浓度为0.5-2％NaOH溶液，在80-120℃的温度下萃取木质素0.5-3h，获得的木质素提取液通过纳滤浓缩，再经过CO2加压到0.4-0.8MPa，在50-80℃维持10-30min，泄压后离心烘干得到汽爆秸秆碱提木质素，汽爆秸秆碱提木质素按照固液比m/v为1∶10-1∶20加入95％的乙醇水溶液，振荡溶解10-20min，过滤除去小分子量木质素，烘干得到多孔大分子木质素吸附剂；
b多孔木质素吸附剂的再生：多孔大分子木质素吸附剂完成吸附后，通过过滤分离出吸附剂，将吸附剂按照固液比m/v为1∶10-1∶20加入pH为2-3的95％的酸性乙醇水溶液，振荡溶解10-20min，解析除去吸附上的染料，过滤烘干得到再生的多孔大分子木质素吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种多孔木质素吸附剂的制备及再生方法，其特征在于：所述的秸秆原料包括玉米秸秆、麦草秸秆和稻草秸秆。
3.根据权利要求1所述的一种多孔木质素吸附剂的制备及再生方法，其特征在于：所述的染料包括亚甲基蓝、孔雀绿和结晶紫。
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