CN102050951A - 一种功能性木质素的清洁生产方法 - Google Patents
一种功能性木质素的清洁生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102050951A CN102050951A CN2010105385233A CN201010538523A CN102050951A CN 102050951 A CN102050951 A CN 102050951A CN 2010105385233 A CN2010105385233 A CN 2010105385233A CN 201010538523 A CN201010538523 A CN 201010538523A CN 102050951 A CN102050951 A CN 102050951A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- xylogen
- functional
- lignin
- filtrate
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 title claims abstract description 30
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 43
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 25
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims description 22
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 19
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 18
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 15
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims description 13
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000005422 blasting Methods 0.000 claims description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 11
- 238000004513 sizing Methods 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 9
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 8
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 6
- 239000002360 explosive Substances 0.000 claims description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 239000006210 lotion Substances 0.000 claims description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 2
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 25
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 abstract description 6
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 abstract description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 4
- 238000010828 elution Methods 0.000 abstract description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 abstract 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 abstract 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 abstract 1
- 230000004087 circulation Effects 0.000 description 29
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 21
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 9
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 9
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 8
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 8
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 5
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 4
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 3
- SRBFZHDQGSBBOR-LECHCGJUSA-N alpha-D-xylose Chemical compound O[C@@H]1CO[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O SRBFZHDQGSBBOR-LECHCGJUSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- HEBKCHPVOIAQTA-NGQZWQHPSA-N d-xylitol Chemical compound OC[C@H](O)C(O)[C@H](O)CO HEBKCHPVOIAQTA-NGQZWQHPSA-N 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 3
- 229960003487 xylose Drugs 0.000 description 3
- 241000209149 Zea Species 0.000 description 2
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 2
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 2
- 239000000159 acid neutralizing agent Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical class [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 230000002860 competitive effect Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002440 industrial waste Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 238000004391 petroleum recovery Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000000207 volumetry Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
- Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel
Landscapes
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
Abstract
本发明公开了一种功能性木质素的清洁生产方法，是在基本保持木质素天然结构的前提下，通过高压瞬时汽爆进一步打开木质素与纤维素之间的结合键，在较低提取液浓度下，提高了木质素的溶出率。采用了循环提取工艺，重复利用酸中和剂、碱提取剂及工艺用水，降低了材料消耗，减少了排污量，实现了低碳经济。通过用梯度碱洗脱、中和操作，回用洗脱液，回收木质素，降低残渣酸度，为乙醇生产奠定了基础。本发明的工艺具有成本低、污染小、碱利用率高等优点，建议推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种以玉米芯、秸秆等生物质原料提取半纤维素生产低聚木糖、木糖等产品后的工业纤维木素废渣为原料提取木质素的工艺。
背景技术
现有技术中，利用生物质中的半纤维素生产木糖和低聚木糖后产生大量的工业木素纤维废渣，这些废渣大部分都被当做低价的燃料烧掉，既浪费了资源又污染了环境。经分析，废渣中主要成分为水、纤维素、木质素，其中木质素含量为干物质的45％左右。木质素及其衍生物具有多种功能性，可作为分散剂、吸附剂/解吸剂、石油回收助剂、沥青乳化剂。木质素对人类可持续发展最为重大贡献就在于提供稳定、持续的有机物质来源，其应用前景十分广阔。
传统工艺技术(公开号：CN1763208)为生物质木质素的利用做出了努力，其采用无机物提取法提取废渣中的木质素，调浆时需将碱度调至1％～35％，以使木质素溶于碱性水溶液中，中和过程中需用酸调至pH2～3，使木质素从滤液中析出，之前加入的碱都被中和掉，无法得到充分的利用和循环利用，造成严重的浪费。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供了一种以玉米芯、秸秆等生物质原料提取半纤维素生产低聚木糖、木糖等产品后的工业纤维木素废渣为原料提取木质素的工艺。本发明的目的之一是在基本保持木质素天然结构的前提下，通过高压瞬时汽爆进一步打开木质素与纤维素之间的结合键，在较低提取液浓度下，提高木质素的溶出率。目的之二是采用循环提取工艺，重复利用酸中和剂、碱提取剂及工艺用水，降低材料消耗，减少排污量，实现低碳经济。目的之三是通过用梯度碱洗脱、中和操作，回用洗脱液，回收木质素，降低残渣酸度，为乙醇生产奠定基础。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种功能性木质素的清洁生产方法，以工业纤维木素废渣为原料，包括以下步骤：
(1)汽爆预处理：对工业纤维木素废渣进行汽爆处理，汽爆机爆腔5000ml，爆破条件1.5～4Mpa；爆破时间30～180s；
(2)调浆：测定反应体系中(即上述工业纤维木素废渣经汽爆预处理后所得到的混合物)水分的含量，并加水调节其干基与水比例为1∶(5～15)；
(3)提取：上述调浆后，加入碱，调节反应体系中的碱浓度为1～30g/100ml，将反应体系在40～90℃下，搅拌提取0.3～5h；
(4)渣液分离：提取后进行渣液分离，得滤液和滤渣；
(5)中和：将步骤(4)所得滤液升温至40～90℃，在搅拌的条件下用酸中和至pH至2～6，使木质素充分析出；
(6)固液分离：上述中和后，对物料进行固液分离，得废液和固体，对固体进行气流干燥，即得木质素。
所述功能性木质素的清洁生产方法，还包括以下步骤：(7)对步骤(4)得到的滤渣进行洗渣处理：用0～2％的碱液洗涤滤渣，洗涤方式为梯度连续洗涤，即：随着滤渣中木质素浓度的降低，碱的浓度也随之不断降低直至零(用清水洗涤)，滤渣经洗涤后变为中性或酸性，为生产纤维乙醇奠定了基础。
所述步骤(6)得到的废液可用于洗涤步骤(4)得到的滤渣，利用滤渣中和废液，降低对环境的污染。
所述步骤(7)洗涤滤渣后所得洗液可以进入步骤(2)进行调浆，以循环利用和充分利用。
所述步骤(4)得到的滤液进入步骤(2)进行调浆，如此循环3次以上，再进入步骤(5)进行中和。
所述步骤(1)中，所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氨水等可电离出氢氧根离子的物质。
所述步骤(5)中，所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸等无机或其它有机酸。
上述碱度的测定选用的是滴定法。
本发明是在基本保持木质素天然结构的前提下，通过高压瞬时汽爆进一步打开木质素与纤维素之间的结合键，在较低提取液浓度下，提高了木质素的溶出率。采用了循环提取工艺，重复利用酸中和剂、碱提取剂及工艺用水，降低了材料消耗，减少了排污量，实现了低碳经济。通过用梯度碱洗脱、中和操作，回用洗脱液，回收木质素，降低残渣酸度，为乙醇生产奠定了基础。
本发明是以工业纤维木素废渣为原料，先通过高压瞬时汽爆技术进行深度预处理，再通过循环提取、梯度洗脱等技术手段，来实现提取剂的重复使用，提高木质素的回收率，降低木质素的生产成本，减少单位产品排污量，同时较为理想地保持木质素的天然结构，使其具备较好的高分子材料功能的一种清洁生产方法。
本发明具有如下优点：
1、本发明以提取过半纤维素的生物质残渣为原料，开辟了残渣利用的高价值新途径和木质素提取的新方法，结束了仅将其作为燃料消耗掉的历史，在节约环保的同时可实现良好的经济效益。
2、传统工艺中需消耗大量的酸碱，产生大量的工业三废，污染处理成本居高不下，一定程度上影响了此产业的迅猛发展。本发明重复利用酸、碱、水，有效解决了此问题。
3、梯度洗脱技术进一步提高了木质素的收率，降低了碱的消耗，减少了碱的用量。
4、分离后废水用于冲洗木质素渣，减低了渣的酸度，也使污水酸度得以缓和，同时滤饼变为中性或微酸性，为木质素废渣进一步酶解生产纤维乙醇奠定基础。
本发明大胆引入了高压瞬时汽爆技术对原料进行了预处理，为循环提取的实现奠定了基础。将溶有木质素的水溶液用于第二周期工艺溶剂，使碱得到重复利用；再用第二周期的溶有木质素的水溶液用于第三周期工艺溶剂，依次类推，循环周期可达5次之多，使工艺水、酸、碱的用量大幅度下降。同时对木质素渣进行洗脱，洗液回用于工艺，使木质素进一步回收提高收率。利用废酸冲洗木质素渣使pH微酸性，为进一步酶解生产乙醇提供有力条件。通过循环提取技术可以使木质素的生产成本在传统工艺的基础上下降40％，排污量减少50％。使木质素的广泛应用推广更具竞争力。
本发明的工艺具有成本低、污染小、碱利用率高等优点，建议推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：一种功能性木质素的清洁生产方法
原料为提取过半纤维素的生物质残渣，步骤如下：
(1)汽爆预处理
汽爆机爆腔5000ml，爆破条件2.0Mpa；爆破时间60s。
(2)调浆
称取经汽爆预处理后得到的糖渣227g(折合干基100g)，放入1500mL的烧杯中，并用氢氧化钠调节碱的浓度为1.8g/100ml，依照该体系配制六个平行样备用，分别命名为样1、样2、样3、样4、样5、样6。
(3)水解
将上述已配制好的反应体系在80℃下搅拌提取2.5h。
(4)渣液分离
上述水解后的样品用真空泵抽滤，进行渣液分离，在抽滤即将结束时用锥形瓶的底部压滤饼，以保证水分最大程度被抽滤。测得抽滤得到的样1的滤液体积为495mL，置于烧杯备用；滤饼重333.6g。
(5)中和
将装有样1滤液的烧杯置于82℃水浴锅中，边用玻璃棒搅拌边滴加15g/100ml的盐酸，调pH至2.7，此时沉淀不再析出，取出烧杯。
(6)固液分离
将上述中和后的样品用真空泵抽滤，进行固液分离，将抽滤得到的滤饼转移到干燥后的平皿中，将其置于80℃鼓风干燥箱中干燥至恒重，即为木质素，测得木质素的质量为16.33g，收率为16.33/100*100％＝16.33％。
(7)碱循环利用
将样2～样6的滤液(碱度为0.65％，木质素浓度为16.33％)按照步骤(2)的原则进行调浆，起始木质素浓度为1.88％。对样2进行步骤(3)～(6)。结果：第二次循环中滤液中得到的总木质素为25.94g，减去木质素浓度为16.33％循环液中带入木质素，滤液中新析出的木质素为干燥后质量为16.21g，即木质素收率为16.21％。
对样3循环进行三次调浆后，进行步骤(3)～(6)，结果为：第三次循环中滤液中得到的总木质素为32.99g，滤液中新析出的木质素为14.24g(计算方法同上)，即木质素收率为16.21％。
对样3循环进行四次调浆后，进行步骤(3)～(6)，结果为：第四次循环中滤液中得到的总木质素为37.54g，滤液中新析出的木质素为16.36g。(计算方法同上)，即木质素收率为16.36％。
实施例2：一种功能性木质素的清洁生产方法
原料为提取过半纤维素的生物质残渣，步骤如下：
(1)汽爆预处理
汽爆机爆腔5000ml，爆破条件2.0Mpa；爆破时间60s。
(2)调浆
称取经汽爆预处理后得到的糖渣227g(折合干基100g)，放入1500mL的烧杯中，并用氢氧化钠调节碱的浓度为2.0g/100ml，依照该体系配制六个平行样备用，分别命名为样1、样2、样3、样4、样5、样6。
(3)水解
将上述已配制好的反应体系在80℃下搅拌提取2.5h。
(4)渣液分离
上述水解后的样品用真空泵抽滤，进行渣液分离，在抽滤即将结束时用锥形瓶的底部压滤饼，以保证水分最大程度被抽滤。测得抽滤得到的样1的滤液体积为495mL，置于烧杯备用；滤饼重332.98g。
(5)中和
将装有样1滤液的烧杯置于82℃水浴锅中，边用玻璃棒搅拌边滴加20g/100ml的盐酸，调pH至2.9，此时沉淀不再析出，取出烧杯。
(6)固液分离
将上述中和后的样品用真空泵抽滤，进行固液分离，将抽滤得到的滤饼转移到干燥后的平皿中，将其置于80℃鼓风干燥箱中干燥至恒重，即为木质素，测得木质素的质量为16.83g，收率为16.83/100*100％＝16.83％。
(7)碱循环利用
将样2～样6的滤液(碱度为0.68％，木质素浓度为16.83％)按照步骤(2)的原则进行调浆，起始木质素浓度为1.88％。对样2进行步骤(3)～(6)。结果：第二次循环中滤液中得到的总木质素为25.94g，减去木质素浓度为16.83％循环液中带入木质素，滤液中新析出的木质素为干燥后质量为16.51g，即木质素收率为16.51％。
对样3循环进行三次调浆后，进行步骤(3)～(6)，结果为：第三次循环中滤液中得到的总木质素为33.99g，滤液中新析出的木质素为15.24g(计算方法同上)，即木质素收率为15.24％。
对样3循环进行四次调浆后，进行步骤(3)～(6)，结果为：第四次循环中滤液中得到的总木质素为37.94g，滤液中新析出的木质素为16.76g。(计算方法同上)，即木质素收率为16.76％。
实施例3：一种功能性木质素的清洁生产方法
原料为提取过半纤维素的生物质残渣，步骤如下：
(1)汽爆预处理
汽爆机爆腔5000ml，爆破条件2.0Mpa；爆破时间60s。
(2)调浆
称取经汽爆预处理后得到的糖渣227g(折合干基100g)，放入1500mL的烧杯中，并用氢氧化钠调节碱的浓度为1.9g/100ml，依照该体系配制六个平行样备用，分别命名为样1、样2、样3、样4、样5、样6。
(3)水解
将上述已配制好的反应体系在80℃下搅拌提取2.5h。
(4)渣液分离
上述水解后的样品用真空泵抽滤，进行渣液分离，在抽滤即将结束时用锥形瓶的底部压滤饼，以保证水分最大程度被抽滤。测得抽滤得到的样1的滤液体积为495mL，置于烧杯备用；滤饼重333.6g。
(5)中和
将装有样1滤液的烧杯置于83℃水浴锅中，边用玻璃棒搅拌边滴加15g/100ml的盐酸，调pH至2.7，此时沉淀不再析出，取出烧杯。
(6)固液分离
将上述中和后的样品用真空泵抽滤，进行固液分离，将抽滤得到的滤饼转移到干燥后的平皿中，将其置于80℃鼓风干燥箱中干燥至恒重，即为木质素，测得木质素的质量为17.33g，收率为17.33/100*100％＝17.33％。
(7)碱循环利用
将样2～样6的滤液(碱度为0.65％，木质素浓度为17.33％)按照步骤(2)的原则进行调浆，起始木质素浓度为1.88％。对样2进行步骤(3)～(6)。结果：第二次循环中滤液中得到的总木质素为25.94g，减去木质素浓度为17.33％循环液中带入木质素，滤液中新析出的木质素为干燥后质量为16.91g，即木质素收率为16.91％。
对样3循环进行三次调浆后，进行步骤(3)～(6)，结果为：第三次循环中滤液中得到的总木质素为33.28g，滤液中新析出的木质素为15.26g(计算方法同上)，即木质素收率为15.26％。
对样3循环进行四次调浆后，进行步骤(3)～(6)，结果为：第四次循环中滤液中得到的总木质素为36.54g，滤液中新析出的木质素为15.36g。(计算方法同上)，即木质素收率为15.36％。
实施例4：一种功能性木质素的清洁生产方法(工业化生产)
原料为提取过半纤维素的生物质残渣，步骤如下：
(1)汽爆预处理
爆破条件2.0Mpa；爆破时间60s。
(2)调浆
称取经汽爆预处理后得到的糖渣4.55T(折合干基2T)，放入30方的反应釜中，并用氢氧化钠调节碱的浓度为1.8g/100ml，依照该体备用6釜，分别命名为1号、2号、3号、4号、5号、6号。
(3)水解
将上述已配制好的反应体系在80℃下搅拌提取2.5h。
(4)渣液分离
上述水解后用板框进行渣液分离，得抽滤得到的样1的滤液体积为10方，滤渣6.7吨。
(5)中和
将装有样1号滤液升温至82℃，在搅拌的条件下滴加15g/100ml的盐酸，调pH至3.2。
(6)固液分离
将上述中和后的样品用真空泵抽滤，进行固液分离，将抽滤得到的滤饼转移到干燥后的平皿中，将其进行气流干燥得木质素质量为327公斤，收率为0.327/2*100％＝16.33％。
(7)碱循环利用
将样2～样6的滤液(碱度为0.65％，木质素浓度为16.33％)按照步骤(2)的原则进行调浆，起始木质素浓度为1.88％。对样2进行步骤(3)～(6)。结果：第二次循环中滤液中得到的总木质素为519公斤，减去木质素浓度为16.33％循环液中带入木质素，滤液中新析出的木质素为干燥后质量为324公斤g，即木质素收率为16.2％。
对样3循环进行三次调浆后，进行步骤(3)～(6)，结果为：第三次循环中滤液中得到的总木质素为660公斤，滤液中新析出的木质素为285公斤(计算方法同上)，即木质素收率为14.25％。
对样3循环进行四次调浆后，进行步骤(3)～(6)，结果为：第四次循环中滤液中得到的总木质素为752公斤滤液中新析出的木质素为328公斤。(计算方法同上)，即木质素收率为16.4％。
Claims (7)
1.一种功能性木质素的清洁生产方法，其特征在于，以工业纤维木素废渣为原料，包括以下步骤：
(1)汽爆预处理：对工业纤维木素废渣进行汽爆处理，汽爆机爆腔5000ml，爆破条件1.5～4Mpa；爆破时间30～180s；
(2)调浆：测定反应体系中水分的含量，并加水调节其干基与水比例为1∶(5～15)；
(3)提取：上述调浆后，加入碱，调节反应体系中的碱浓度为1～30g/100ml，将反应体系在40～90℃下，搅拌提取0.3～5h；
(4)渣液分离：提取后进行渣液分离，得滤液和滤渣；
(5)中和：将步骤(4)所得滤液升温至40～90℃，在搅拌的条件下用酸中和至pH至2～6，使木质素充分析出；
(6)固液分离：上述中和后，对物料进行固液分离，得废液和固体，对固体进行气流干燥，即得木质素。
2.根据权利要求1所述的一种功能性木质素的清洁生产方法，其特征在于：还包括以下步骤：(7)对步骤(4)得到的滤渣进行洗渣处理：用0～2％的碱液洗涤滤渣，洗涤方式为梯度连续洗涤。
3.根据权利要求2所述的一种功能性木质素的清洁生产方法，其特征在于：所述步骤(6)得到的废液用于洗涤步骤(4)得到的滤渣。
4.根据权利要求2所述的一种功能性木质素的清洁生产方法，其特征在于：所述步骤(7)洗涤滤渣后所得洗液进入步骤(2)进行调浆。
5.根据权利要求1所述的一种功能性木质素的清洁生产方法，其特征在于：所述步骤(4)得到的滤液进入步骤(2)进行调浆，如此循环3次以上，再进入步骤(5)进行中和。
6.根据权利要求1所述的一种功能性木质素的清洁生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钙或氨水。
7.根据权利要求1所述的一种功能性木质素的清洁生产方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所用的酸为盐酸、硫酸或硝酸。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010105385233A CN102050951B (zh) | 2010-11-10 | 2010-11-10 | 一种功能性木质素的清洁生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010105385233A CN102050951B (zh) | 2010-11-10 | 2010-11-10 | 一种功能性木质素的清洁生产方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102050951A true CN102050951A (zh) | 2011-05-11 |
| CN102050951B CN102050951B (zh) | 2013-11-06 |
Family
ID=43955787
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010105385233A Active CN102050951B (zh) | 2010-11-10 | 2010-11-10 | 一种功能性木质素的清洁生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102050951B (zh) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102524529A (zh) * | 2012-03-21 | 2012-07-04 | 山东龙力生物科技股份有限公司 | 一种功能性复合饲料的清洁生产方法及其产品 |
| CN103044690A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-04-17 | 山东龙力生物科技股份有限公司 | 一种高活性酶解木质素的制备方法 |
| CN104292470A (zh) * | 2014-10-27 | 2015-01-21 | 镇江拜因诺生物科技有限公司 | 一种利用木糖渣制备纯碱木质素的方法 |
| CN104558632A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-29 | 山东龙力生物科技股份有限公司 | 一种利用工业纤维废渣制备木质素衍生产品的方法 |
| CN106619782A (zh) * | 2016-11-23 | 2017-05-10 | 山东博奥克生物科技有限公司 | 一种红景天提取物及含该提取物的健康产品 |
| CN108424529A (zh) * | 2017-02-15 | 2018-08-21 | 广西洋荣科技有限公司 | 一种从甘蔗渣中分离木质素的方法及其专用设备 |
| CN108425261A (zh) * | 2017-02-15 | 2018-08-21 | 广西洋荣科技有限公司 | 蒸汽爆破制浆设备 |
| CN108993424A (zh) * | 2018-07-18 | 2018-12-14 | 天津科技大学 | 一种多孔木质素吸附剂的制备及再生方法 |
| CN110869419A (zh) * | 2017-07-31 | 2020-03-06 | 东丽株式会社 | 木质素的制造方法 |
| CN111171343A (zh) * | 2018-11-12 | 2020-05-19 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种基于汽爆木质素的乳液制备方法 |
| CN114763680A (zh) * | 2021-01-15 | 2022-07-19 | 中国石油天然气股份有限公司 | 从木质纤维素原料中去除木质素的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1755012A (zh) * | 2002-08-06 | 2006-04-05 | 周心光 | 造纸污水黑液的综合治理方法 |
| CN101497833A (zh) * | 2009-03-03 | 2009-08-05 | 安徽六安市春成绿色化工有限公司 | 用竹加工废弃物生产生物基天然气联产木质素、微晶纤维素的生产工艺 |
-
2010
- 2010-11-10 CN CN2010105385233A patent/CN102050951B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1755012A (zh) * | 2002-08-06 | 2006-04-05 | 周心光 | 造纸污水黑液的综合治理方法 |
| CN101497833A (zh) * | 2009-03-03 | 2009-08-05 | 安徽六安市春成绿色化工有限公司 | 用竹加工废弃物生产生物基天然气联产木质素、微晶纤维素的生产工艺 |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102524529A (zh) * | 2012-03-21 | 2012-07-04 | 山东龙力生物科技股份有限公司 | 一种功能性复合饲料的清洁生产方法及其产品 |
| CN102524529B (zh) * | 2012-03-21 | 2013-07-17 | 山东龙力生物科技股份有限公司 | 一种功能性复合饲料的清洁生产方法及其产品 |
| CN103044690A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-04-17 | 山东龙力生物科技股份有限公司 | 一种高活性酶解木质素的制备方法 |
| CN104292470A (zh) * | 2014-10-27 | 2015-01-21 | 镇江拜因诺生物科技有限公司 | 一种利用木糖渣制备纯碱木质素的方法 |
| CN104558632A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-29 | 山东龙力生物科技股份有限公司 | 一种利用工业纤维废渣制备木质素衍生产品的方法 |
| CN106619782A (zh) * | 2016-11-23 | 2017-05-10 | 山东博奥克生物科技有限公司 | 一种红景天提取物及含该提取物的健康产品 |
| CN108424529A (zh) * | 2017-02-15 | 2018-08-21 | 广西洋荣科技有限公司 | 一种从甘蔗渣中分离木质素的方法及其专用设备 |
| CN108425261A (zh) * | 2017-02-15 | 2018-08-21 | 广西洋荣科技有限公司 | 蒸汽爆破制浆设备 |
| CN110869419A (zh) * | 2017-07-31 | 2020-03-06 | 东丽株式会社 | 木质素的制造方法 |
| CN108993424A (zh) * | 2018-07-18 | 2018-12-14 | 天津科技大学 | 一种多孔木质素吸附剂的制备及再生方法 |
| CN108993424B (zh) * | 2018-07-18 | 2021-02-05 | 天津科技大学 | 一种多孔木质素吸附剂的制备及再生方法 |
| CN111171343A (zh) * | 2018-11-12 | 2020-05-19 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种基于汽爆木质素的乳液制备方法 |
| CN114763680A (zh) * | 2021-01-15 | 2022-07-19 | 中国石油天然气股份有限公司 | 从木质纤维素原料中去除木质素的方法 |
| CN114763680B (zh) * | 2021-01-15 | 2024-01-30 | 中国石油天然气股份有限公司 | 从木质纤维素原料中去除木质素的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102050951B (zh) | 2013-11-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102050951B (zh) | 一种功能性木质素的清洁生产方法 | |
| CN110804893B (zh) | 一种使用胆碱类低共熔溶剂分离木质纤维中综纤维素的方法 | |
| JP4990271B2 (ja) | セルロース系バイオマスの糖化分解方法及び糖化分解装置 | |
| CN101613970B (zh) | 预提取半纤维素的蔗渣溶解浆制浆方法及其产品 | |
| CN105296568B (zh) | 一种碱处理木质纤维素废液回收利用的方法 | |
| CN102409572B (zh) | 综合分离甘蔗渣中木质纤维素的绿色新工艺 | |
| CN108166293B (zh) | 一种辐照-化学法联合处理植物纤维性农业废弃物的方法及其系统 | |
| CN101565907A (zh) | 预提取半纤维素的蔗渣碱法制浆方法及其产品 | |
| CN106702802B (zh) | 一种离子液体-氨基磺酸二元体系从秸秆中提取高纯纤维素的方法 | |
| CN102002089A (zh) | 从茶籽饼粕中提取茶皂素的工艺 | |
| CN102181506A (zh) | 一种生物质预处理的方法 | |
| CN103254064A (zh) | 一种阿魏酸的制备方法 | |
| CN102659910A (zh) | 薯蓣皂素高效提取及清洁化生产工艺 | |
| CA3108308A1 (en) | Acid bisulfite pretreatment | |
| CN108424529A (zh) | 一种从甘蔗渣中分离木质素的方法及其专用设备 | |
| CN102887957A (zh) | 一种利用糠醛渣制备羧甲基纤维素钠的方法 | |
| CN101424056A (zh) | 一种植物纤维原料的常压预处理方法 | |
| CN106468032A (zh) | 一种从硫酸盐法制浆黑液中提取木素的方法及装置 | |
| CN102464700B (zh) | 一种黄姜皂素水解提取工艺 | |
| CN103806318A (zh) | 一种从糠醛渣中提取纤维素的方法 | |
| CN102733219A (zh) | 基于氧化还原剂的烟草废弃物纤维素提取的方法 | |
| CN105672016A (zh) | 一种有机溶剂法纸浆的洗涤和溶剂回收方法 | |
| CN1850852A (zh) | 一种薯蓣皂素的无废水生产方法 | |
| CN105779525A (zh) | 离子液体与碱液联合预处理生物质的方法 | |
| CN101560239A (zh) | 用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Cheng Shaobo Inventor after: Xiao Lin Inventor after: Chen Xiaogang Inventor after: Zhang Qian Inventor after: Qin Shulin Inventor after: Cheng Xiansu Inventor before: Cheng Xiansu Inventor before: Xiao Lin Inventor before: Chen Xiaogang Inventor before: Zhang Qian Inventor before: Qin Shulin Inventor before: Gao Yongbao |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: CHENG XIAN XIAO LIN CHEN XIAOGANG ZHANG QIAN QIN SHULIN GAO YONGBAO TO: CHENG SHAOBO XIAO LIN CHEN XIAOGANG ZHANG QIAN QIN SHULIN CHENG XIAN 201210557045.X;2015.06.17;CHANGE OF BIBLIOGRAPHIC DATA Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: CHEN XIAOGANG ZHANG QIAN QIN SHULIN ZHOU HONGJIE XIAO LIN TO: CHENG SHAOBO XIAO LIN CHEN XIAOGANG ZHANG QIAN QIN SHULIN |
|
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20180312 Granted publication date: 20131106 |
|
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20210312 Granted publication date: 20131106 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20210312 Granted publication date: 20131106 |
|
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20230307 Granted publication date: 20131106 |