CN101424056A - 一种植物纤维原料的常压预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种植物纤维原料的常压预处理方法。在常压条件下,植物纤维原料首先用稀硫酸蒸煮,把半纤维素水解成戊糖液;余下部分再用稀碱液蒸煮,把大部分木素分离出来,得到单根纤维状的纤维素;硫酸和碱液回收后循环使用。这种单根纤维状纤维素由于不含半纤维素及只含少量木素而变得结构疏松,可以使纤维素的浓酸水解或酶水解的速度大大加快。由于在常压下完成预处理,省去了高温预处理时压力容器的巨大投资;又由于蒸煮温度基本在100℃以下,可以利用太阳能光热转换得到的廉价热能作为加热的热能,减少了煤的用量,而且过程试剂硫酸和氢氧化钠可以循环使用,所以是一种投资少而且环保的方法。

Description

一种植物纤维原料的常压预处理方法
所属领域
本发明属于生物化工领域,涉及一种植物纤维原料利用的方法,具体地讲是一种植物纤维原料常压预处理制备糖液、木素和单根纤维的方法。
背景技术
植物纤维原料是自然界中极为丰富的可再生资源,如果植物纤维原料能被很好地利用,那将很大程度上降低化工原料以及汽车燃料的成本。然而迄今为止,人们对植物纤维原料的利用却很不充分。这是因为植物纤维原料中的主要成分纤维素、半纤维素和木质素紧密结合在一起,而且其加工性能也差。纤维素的熔融温度高于分解温度,故加热至分解也不具备溶解性和流动性。要利用植物纤维原料就需要一定的预处理过程,把植物纤维原料中的全部半纤维素和部分或全部木质素与纤维素分离开来,并使半纤维素水解成以戊糖为主的单糖,使余下的纤维素成为一种结构疏松且易于被酸或酶快速水解的材料,从而实现生物量的全利用。
近年来,对植物原料的预处理方法主要有稀碱法、稀酸法、有机溶剂法、蒸汽爆破法等。仅用稀碱法处理,无法把半纤维素全部溶出,会同时引起纤维素和半纤维素的剥皮反应,而且生成的单糖在碱性条件下会异构为有机酸,降低戊糖得率;仅用稀酸法处理,常压水解时无法让植物纤维材料成为易于被浓酸或酶快速水解的单根纤维样纤维素材料,高温高压水解时则需要耐酸耐压容器;有机溶剂法和蒸汽爆破法都需要耐压容器。耐压以及耐酸耐压容器均会使投资大大增加,从而通过折旧使产品的成本增加;高温高压水解的另一个缺点是需要高温高压的一次蒸汽,难以利用温度较低的二次蒸汽和太阳能光热转换产生的低温热能,难以达到节能的要求。
发明内容
为了克服目前植物纤维原料预处理方法的不足,本发明提供了一种植物纤维原料常压预处理方法,其目的是使植物纤维原料的预处理过程全部在常压条件下完成,无须高压容器,可以用太阳能加热,更实现了过程试剂的回收利用,减少污染。
本发明由以下步骤构成
(1)切碎的植物纤维原料与硫酸溶液混合,混合后硫酸浓度为3%~60%,然后在常压下蒸煮,温度为50℃到蒸煮液的沸点,至半纤维素基本水解成单糖时结束蒸煮。
混合的液比以硫酸溶液刚好能把植物纤维原料完全浸泡过为宜,因为液比太大会降低糖液的浓度。蒸煮过程中把产生的蒸汽进行冷凝,以回收蒸发出来的醋酸和糠醛。由于蒸煮温度低,糖的分解速度较慢,因此蒸煮液可以重复蒸煮多次,使糖液浓度尽量提高。
(2)完成硫酸蒸煮后进行固液分离,得到含酸的糖液和滤渣,滤渣洗涤至约PH7后得到酸煮滤渣。
洗涤液用于配置新的蒸煮液。酸煮滤渣还可以自然风干待用。含酸的糖液可以通过有机溶剂萃取的方法进行分离,得到硫酸和不含硫酸的糖液,硫酸则循环使用,萃取方法可以按照本发明人的另一专利申请“一种植物纤维原料硫酸水解液中硫酸的萃取液及萃取方法”进行。
(3)酸煮滤渣与含氢氧化钠的碱性蒸煮液混合,混合后氢氧化钠的浓度为0.5%~5%,然后在常压下蒸煮,温度为50℃到蒸煮液的沸点,至酸煮滤渣用手可搓碎成浆时结束蒸煮。
由于酸煮滤渣基本已不含易于水解成单糖的半纤维素,大大减少了单糖在碱液中异构成有机酸所产生的耗碱量,从而大大减少了整个碱煮过程的耗碱量。为了减少纤维素在碱煮过程中的剥皮反应,蒸煮液中可以添加蒽醌及其衍生物作为蒸煮助剂。
(4)完成碱煮后趁热进行磨浆,使植物纤维原料分离成单根纤维。
(5)完成磨浆后进行固液分离,得到黑液和碱性滤渣。
(6)碱性滤渣进行洗涤,洗涤至约PH7后得到单根纤维状纤维素。
洗涤液用于配置新的蒸煮液。这种单根纤维状纤维素可以用于浓酸水解或酶水解生产葡萄糖,由于其不含半纤维素及只含少量木素而变得结构疏松,可以使浓酸水解或酶水解的速度大大加快。
(7)在黑液中加入含二价或二价以上的金属离子的沉淀剂使木素沉淀出来,加入量以加入上述金属离子后基本不再形成新的木素沉淀为止。所述金属离子优选钙离子、铝离子、铁离子。
(8)木素沉淀后进行固液分离,得到木素和碱性蒸煮液,碱性蒸煮液回用于碱煮。
所得木素可以置于稀酸溶液中处理以除去金属离子,得到与碱煮黑液酸析法一样的碱木素,但由于无须与黑液中的各种弱酸盐和碱反应,消耗的稀酸量会大大减少。
显然,由于在常压下完成,省去了高温预处理时压力容器的巨大投资;又由于蒸煮温度基本在100℃以下,可以利用太阳能光热转换得到的廉价热能作为加热的热能,减少了煤的用量,而且过程试剂硫酸和氢氧化钠可以循环使用,所以本发明的植物纤维原料预处理方法是一个投资少而且环保的方法。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
10克自然风干的稻草切成约2~3厘米长,加入8%的硫酸溶液50毫升,在70℃下蒸煮4小时,产生的蒸汽通入冷凝器冷凝以回收水解过程产生的醋酸和糠醛。压滤后得到含酸的糖液和滤渣,滤渣逆流洗涤至约PH7后得到酸煮滤渣。酸煮滤渣与30毫升含氢氧化钠的碱性蒸煮液混合,混合后氢氧化钠的浓度为5%,然后在70℃下蒸煮2小时,结束时酸煮滤渣用手已可搓碎成浆。完成碱煮后趁热用磨浆机进行磨浆,使植物纤维原料分离成单根纤维,接着进行固液分离,得到黑液和碱性滤渣。碱性滤渣进行逆流洗涤,洗涤至约PH7后得到单根纤维状纤维素。在黑液中缓慢加入30%氯化钙溶液并搅拌使木素沉淀出来,加入量以加入氯化钙溶液后基本不再形成新的木素沉淀为止。木素沉淀后进行压滤,得到木素和碱性蒸煮液,碱性蒸煮液回用于碱煮。所得木素置于2%稀盐酸溶液中处理以除去钙离子,得到与酸析法一样的碱木素。
实施例2
10克自然风干的玉米秸秆锤碎并切成约2~3厘米长,加入30%的硫酸溶液50毫升,在75℃下蒸煮1.5小时,产生的蒸汽通入冷凝器冷凝以回收水解过程产生的醋酸和糠醛。压滤后得到含酸的糖液和滤渣,滤渣逆流洗涤至约PH7后得到酸煮滤渣。酸煮滤渣与30毫升含氢氧化钠的碱性蒸煮液混合,混合后氢氧化钠的浓度为2%,然后在90℃下蒸煮1小时,结束时酸煮滤渣用手已可搓碎成浆。完成碱煮后趁热用磨浆机进行磨浆,使植物纤维原料分离成单根纤维,接着进行固液分离,得到黑液和碱性滤渣。碱性滤渣进行逆流洗涤,洗涤至约PH7后得到单根纤维状纤维素。在黑液中缓慢加入30%氯化钙溶液并搅拌使木素沉淀出来,加入量以加入氯化钙溶液后基本不再形成新的木素沉淀为止。木素沉淀后进行压滤,得到木素和碱性蒸煮液,碱性蒸煮液回用于碱煮。所得木素置于2%稀盐酸溶液中处理以除去钙离子,得到与酸析法一样的碱木素。

Claims (7)

1.一种植物纤维原料的常压预处理方法,其特征在于:由以下步骤构成(1)切碎的植物纤维原料与硫酸溶液混合,混合后硫酸浓度为3%~60%,然后在常压下蒸煮,温度为50℃到蒸煮液的沸点,至半纤维素基本水解成单糖时结束蒸煮;
(2)完成硫酸蒸煮后进行固液分离,得到含酸的糖液和滤渣,滤渣洗涤至约PH7后得到酸煮滤渣;
(3)酸煮滤渣与含氢氧化钠的碱性蒸煮液混合,混合后氢氧化钠的浓度为0.5%~5%,然后在常压下蒸煮,温度为50℃到蒸煮液的沸点,至酸煮滤渣用手可搓碎成浆时结束蒸煮;
(4)完成碱煮后趁热进行磨浆,使植物纤维原料分离成单根纤维;
(5)完成磨浆后进行固液分离,得到黑液和碱性滤渣;
(6)碱性滤渣进行洗涤,洗涤至约PH7后得到单根纤维状纤维素;
(7)在黑液中加入含二价或二价以上的金属离子的沉淀剂使木素沉淀出来,加入量以加入上述金属离子后基本不再形成新的木素沉淀为止;
(8)木素沉淀后进行固液分离,得到木素和碱性蒸煮液,碱性蒸煮液回用于碱煮。
2.根据权利要求1所述的一种植物纤维原料的常压预处理方法,其特征在于:植物纤维原料与硫酸溶液混合的液比以硫酸溶液刚好能把植物纤维原料完全浸泡过为宜,以提高糖液的浓度。
3.根据权利要求1所述的一种植物纤维原料的常压预处理方法,其特征在于:在植物纤维原料硫酸蒸煮过程中把产生的蒸汽进行冷凝,以回收蒸发出来的醋酸和糠醛。
4.根据权利要求1所述的一种植物纤维原料的常压预处理方法,其特征在于:含硫酸的糖液通过有机溶剂萃取的方法进行分离,得到硫酸和不含硫酸的糖液,硫酸循环使用。
5.根据权利要求1所述的一种植物纤维原料的常压预处理方法,其特征在于:碱性蒸煮液中可以添加蒽醌及其衍生物作为蒸煮助剂,以减少纤维素在碱煮过程中的剥皮反应。
6.根据权利要求1所述的一种植物纤维原料的常压预处理方法,其特征在于:所述沉淀剂中的金属离子优选钙离子、铝离子、铁离子。
7.根据权利要求1所述的一种植物纤维原料的常压预处理方法,其特征在于:所得木素可以置于稀酸溶液中处理以除去金属离子,得到与碱煮黑液酸析法一样的碱木素。
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