CN108360277A - 一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纤维素提取技术领域，尤其涉及一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法，包括备料、水解预处理、酸煮处理、碱煮处理、漂白处理、微波处理。利用本发明的提取方法提高了纤维素的得率。

Description

一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法
技术领域
本发明涉及化学纤维技术领域，尤其涉及一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法。
背景技术
紫穗槐是一种多年生豆科落叶灌木，由于它具有生长快，繁殖力强，适应性广，耐盐碱水湿等特性，在滨海及低洼盐碱地区，由于紫穗槐具有改良盐碱地的作用，因此广泛用作盐碱地土壤改良树种。
紫穗槐的主要化学成分为纤维素、半纤维素、木质素灰分，因此可将紫穗槐用于制浆造纸、纤维板及复合板。现有技术中有大量提取纤维素的工艺方法，但是从紫穗槐中提取纤维素的工艺未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法，利用该工艺方法可提高纤维素的得率。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：
(1)备料：将紫穗槐去皮、粉碎、过筛、烘干、冷却，得到紫穗槐木粉；
(2)水解预处理：取步骤(1)中紫穗槐木粉，加入去离子水，加热温度至100-120℃，搅拌，过滤并收集滤渣；
(3)酸煮处理：取步骤(2)中滤渣，加入有机溶剂-有机酸-表面活性剂的混合液，搅拌、加热蒸煮，冷却、过滤，收集的滤渣用有机溶剂反复冲洗后，再用去离子水冲洗；
(4)碱煮处理：向步骤(3)中经过有机溶剂冲洗、去离子水冲洗的滤渣中加入碱液-助剂-表面活性剂的混合液，经过超声处理，加热蒸煮，过滤，收集固态过滤物用去离子水反复冲洗；
(5)漂白处理：取步骤(4)中固态过滤物，加入有机酸-漂白剂混合液进行漂白，得到紫穗槐白浆；
(6)微波处理：取步骤(5)中紫穗槐白浆加入氢氧化钾溶液，微波处理后过滤，烘干得到紫穗槐纤维素。
作为一种改进的技术方案,步骤(2)中有机溶剂-酸-表面活性剂的混合液中有机溶剂为乙醇、正丁醇或异丙醇；有机酸为酒石酸、草酸、乙酸或硝酸；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、吐温-60或聚氧乙烯醚。
作为一种优选的技术方案，所述有机溶剂-有机酸-表面活性剂的混合液为为乙醇/异丙醇-乙酸-聚氧乙烯醚的混合液。
作为一种进一步优选的技术方案，所述乙醇的体积浓度为65％-80％。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)中蒸煮的温度为150-200℃，蒸煮的时间为1-3h。
作为一种优选的技术方案，步骤(3)超声处理时的温度为120-150℃，时间为0.5-2h，超声波的功率为400-600w。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)中的碱液-助剂-表面活性剂的混合液中碱液为0.5-1mol氢氧化钠溶液；助剂为2-羟基蒽醌、2-硝基蒽醌或二氢二羟基蒽醌；表面活性剂为聚氧乙烯烷基醚或磺基琥珀酸双异辛脂单钠盐。
作为一种改进的技术方案，步骤(4)中有机酸-漂白剂的混合液为乙酸-四乙酰乙二胺/次氯酸钠/亚硫酸钠的混合液。
作为一种优选的技术方案，步骤(4)中漂白温度为105-120℃，漂白时间为1-2h。
作为一种改进的技术方案，步骤(5)中微波处理的功率为200-300w，温度为80-120℃。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明主要具有以下优点：
(1)本发明以盐碱地种植的紫穗槐为原料，将紫穗槐粉碎后经过高温水解处理，可以使部分半纤维素水解，并溶于水中；在经过酸煮处理，加入乙醇/异丙醇-乙酸-聚氧乙烯醚混合液，经过高温蒸煮，乙醇/异丙醇-乙酸-聚氧乙烯醚混合液中聚氧乙烯醚可以增加混合液的扩散速度，同时促使混合液与木质素充分接触，使得大量木质素被降解并溶于乙醇中，同时还降解了部分半纤维素；再加入氢氧化钠溶液-蒽醌类衍生物-表面活性剂的混合液，经过超声处理及蒸煮处理，可增加混合液的扩散速度，降低混合液的表面张力，使混合液向纤维原料内部润湿和渗透，极大的破坏了纤维素与半纤维素之间的交联结构；同时蒽醌类衍生物还起到保护纤维素的作用；经过漂白处理、微波处理，更进一步除去木质素和半纤维素，大大提高了纤维素产品的得率。
(2)本发明采用微波、超声辅助溶剂法，可有效除去木质素和半纤维素，降低了溶剂的使用量，减轻了对环境的污染。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实例1
一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法，所述方法包括以下步骤：
(1)备料：将紫穗槐去皮、粉碎、过筛、烘干、冷却，得到紫穗槐木粉；
(2)水解预处理：取步骤(1)中紫穗槐木粉，加入紫穗槐木粉重量5倍体积的去离子水，加热温度至100℃，搅拌，过滤并收集滤渣；
(3)酸煮处理：取步骤(2)中滤渣，加入滤渣重量5倍体积的有机溶剂-有机酸-表面活性剂的混合液(乙醇-乙酸-聚氧乙烯醚)，搅拌、加热温度至150℃，蒸煮1h，冷却、过滤，收集的滤渣用有机溶剂反复冲洗后，再用去离子水冲洗；
(4)碱煮处理：向步骤(3)中经过有机溶剂冲洗、去离子水冲洗的滤渣中加入滤渣重量5倍体积的碱液-助剂-表面活性剂的混合液(0.5mol氢氧化钠溶液-2-硝基蒽醌-磺基琥珀酸双异辛脂单钠盐)，在温度为120℃，超声波的功率为420条件下，超声时间为0.5h，加热温度至160℃蒸煮1h，过滤，收集固态过滤物用去离子水反复冲洗；
(5)漂白处理：取步骤(4)中固态过滤物，加入固态过滤物重量5倍体积的有机酸-漂白剂混合液(乙酸-次氯酸钠)，加热温度至105℃，漂白1h，得到紫穗槐白浆；
(6)微波处理：取步骤(5)中紫穗槐白浆，按照1:5的比例加入氢氧化钾溶液，加热温度至80℃，微波功率为200w的条件下，微波处理后过滤，烘干得到紫穗槐纤维素。
此工艺条件下紫穗槐纤维素的得率为79.53％。
实例2
一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法，所述方法包括以下步骤：
(1)备料：将紫穗槐去皮、粉碎、过筛、烘干、冷却，得到紫穗槐木粉；
(2)水解预处理：取步骤(1)中紫穗槐木粉，加入紫穗槐木粉重量8倍体积的去离子水，加热温度至110℃，搅拌，过滤并收集滤渣；
(3)酸煮处理：取步骤(2)中滤渣，加入滤渣重量8倍体积的有机溶剂-有机酸-表面活性剂的混合液(乙醇-乙酸-聚氧乙烯醚)，搅拌、加热温度至168℃，蒸煮2h，冷却、过滤，收集的滤渣用有机溶剂反复冲洗后，再用去离子水冲洗；
(4)碱煮处理：向步骤(3)中经过有机溶剂冲洗、去离子水冲洗的滤渣中加入滤渣重量8倍体积的碱液-助剂-表面活性剂的混合液(0.6mol氢氧化钠溶液-2-硝基蒽醌-磺基琥珀酸双异辛脂单钠盐)，在温度为135℃，超声波的功率为480w的条件下，超声时间为1.2h，加热温度至170℃蒸煮2h，过滤，收集固态过滤物用去离子水反复冲洗；
(5)漂白处理：取步骤(4)中固态过滤物，加入固态过滤物重量8倍体积的有机酸-漂白剂混合液(乙酸-次氯酸钠)，加热温度至110℃，漂白1.2h，得到紫穗槐白浆；
(6)微波处理：取步骤(5)中紫穗槐白浆，按照1:6的比例加入氢氧化钾溶液，加热温度至105℃，微波功率为220w的条件下，微波处理后过滤，烘干得到紫穗槐纤维素。
在此工艺条件下紫穗槐纤维素的得率为83.68％。
实例3
一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法，所述方法包括以下步骤：
(1)备料：将紫穗槐去皮、粉碎、过筛、烘干、冷却，得到紫穗槐木粉；
(2)水解预处理：取步骤(1)中紫穗槐木粉，加入紫穗槐木粉重量10倍体积的去离子水，加热温度至115℃，搅拌，过滤并收集滤渣；
(3)酸煮处理：取步骤(2)中滤渣，加入滤渣重量10体积有机溶剂-有机酸-表面活性剂的混合液(乙醇-乙酸-聚氧乙烯醚)，搅拌、加热温度至180℃，蒸煮2.5h冷却、过滤，收集的滤渣用有机溶剂反复冲洗后，再用去离子水冲洗；
(4)碱煮处理：向步骤(3)中经过有机溶剂冲洗、去离子水冲洗的滤渣中加入滤渣重量10倍体积的碱液-助剂-表面活性剂的混合液(0.8mol氢氧化钠溶液-2-硝基蒽醌-磺基琥珀酸双异辛脂单钠盐)，在温度为145℃，超声波的功率为560w的条件下，超声时间为1.5h，加热温度至175℃蒸煮1-3h，过滤，收集固态过滤物用去离子水反复冲洗；
(5)漂白处理：取步骤(4)中固态过滤物，加入固态过滤物重量10倍体积的有机酸-漂白剂混合液(乙酸-次氯酸钠)，加热温度至115℃，漂白1.8h，得到紫穗槐白浆；
(6)微波处理：取步骤(5)中紫穗槐白浆，按照1:8的比例加入氢氧化钾溶液，加热温度至115℃，微波功率为280w的条件下，微波处理后过滤，烘干得到紫穗槐纤维素。
在此工艺条件下紫穗槐纤维素的得率为85.62％。
实例4
一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法，所述方法包括以下步骤：
(1)备料：将紫穗槐去皮、粉碎、过筛、烘干、冷却，得到紫穗槐木粉；
(2)水解预处理：取步骤(1)中紫穗槐木粉，加入紫穗槐木粉重量12倍体积的去离子水，加热温度至120℃，搅拌，过滤并收集滤渣；
(3)酸煮处理：取步骤(2)中滤渣，加入滤渣重量12倍体积的有机溶剂-有机酸-表面活性剂的混合液(乙醇-乙酸-聚氧乙烯醚)，搅拌、加热温度至200℃，蒸煮3h，冷却、过滤，收集的滤渣用有机溶剂反复冲洗后，再用去离子水冲洗；
(4)碱煮处理：向步骤(3)中经过有机溶剂冲洗、去离子水冲洗的滤渣中加入滤渣重量12倍体积的碱液-助剂-表面活性剂的混合液(1mol氢氧化钠溶液-2-硝基蒽醌-磺基琥珀酸双异辛脂单钠盐)，在温度为150℃，超声波的功率为600w的条件下，超声时间为2h，加热温度至180℃蒸煮3h，过滤，收集固态过滤物用去离子水反复冲洗；
(5)漂白处理：取步骤(4)中固态过滤物，加入固态过滤物重12倍体积的有机酸-漂白剂混合液(乙酸-次氯酸钠)，加热温度至120℃，漂白2h，得到紫穗槐白浆；
(6)微波处理：取步骤(5)中紫穗槐白浆，按照1:10的比例加入氢氧化钾溶液，加热温度至200℃，微波功率为300w的条件下，微波处理后过滤，烘干得到紫穗槐纤维素。
在此工艺条件下紫穗槐纤维素的得率为85.53％。
为了更好的证明利用本发明的制备方法来提取纤维素可以提高纤维素产品的得率，本发明同时做了3个对比例。
对比例1
与实施例3不同的是，步骤(2)加入的为乙醇/异丙醇和乙酸的混合液，其余条件相同，此工艺条件下紫穗槐纤维素的得率为78.65％。
对比例2
与实施例3不同的是，步骤(3)加入的为乙醇和酸，没有进行超声处理，其余条件相同，此工艺条件下紫穗槐纤维素的得率为78.45％。
对比例3
与实施例3不同的是，步骤(4)只加入漂白剂，且步骤(5)中没有进行微波处理，其余条件相同，此工艺条件下紫穗槐纤维素的得率为80.46％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法，其特征在于所述工艺方法包括以下步骤：
(1)备料：将紫穗槐去皮、粉碎、过筛、烘干、冷却，得到紫穗槐木粉；
(2)水解预处理：取步骤(1)中紫穗槐木粉，加入去离子水，加热温度至100-120℃，搅拌，过滤并收集滤渣；
(3)酸煮处理：取步骤(2)中滤渣，加入有机溶剂-有机酸-表面活性剂的混合液，搅拌、加热蒸煮，冷却、过滤，收集的滤渣用有机溶剂反复冲洗后，再用去离子水冲洗；
(4)碱煮处理：向步骤(3)中经过有机溶剂冲洗、去离子水冲洗的滤渣中加入碱液-助剂-表面活性剂的混合液，经过超声处理，加热蒸煮，过滤，收集固态过滤物用去离子水反复冲洗；
(5)漂白处理：取步骤(4)中固态过滤物，加入有机酸-漂白剂混合液进行漂白，得到紫穗槐白浆；
(6)微波处理：取步骤(5)中紫穗槐白浆加入氢氧化钾溶液，微波处理后过滤，烘干得到紫穗槐纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中有机溶剂-酸-表面活性剂的混合液中有机溶剂为乙醇、正丁醇或异丙醇；有机酸为酒石酸、草酸、乙酸或硝酸；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、吐温-60或聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法，其特征在于：所述有机溶剂-有机酸-表面活性剂的混合液为为乙醇/异丙醇-乙酸-聚氧乙烯醚的混合液。
4.根据权利要求1所述的一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法，其特征在于：所述乙醇的体积浓度为65％-80％。
5.根据权利要求1所述的一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中蒸煮的温度为150-200℃，蒸煮的时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法，其特征在于：步骤(3)超声处理时的温度为120-150℃，时间为0.5-2h，超声波的功率为400-600w。
7.根据权利要求1所述的一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法，其特征在于：步骤(3)中的碱液-助剂-表面活性剂的混合液中碱液为0.5-1mol氢氧化钠溶液；助剂为2-羟基蒽醌、2-硝基蒽醌或二氢二羟基蒽醌；表面活性剂为聚氧乙烯烷基醚或磺基琥珀酸双异辛脂单钠盐。
8.根据权利要求1所述的一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法，其特征在于：骤(4)中有机酸-漂白剂的混合液为乙酸-四乙酰乙二胺/次氯酸钠/亚硫酸钠的混合液。
9.根据权利要求1所述的一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法，其特征在于：步骤(4)中漂白温度为105-120℃，漂白时间为1-2h。
10.根据权利要求1所述的一种利用盐碱地种植的紫穗槐提取纤维素的工艺方法，其特征在于：步骤(5)中微波处理的功率为200-300w，温度为80-120℃。
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