CN105368897A

CN105368897A - 一种利用秸秆提取高纯度半纤维素的方法

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Publication number: CN105368897A
Application number: CN201510948191.9A
Authority: CN
Inventors: 梅庆波; 王志慧
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2015-12-17
Filing date: 2015-12-17
Publication date: 2016-03-02

Abstract

本发明公开了一种利用秸秆提取高纯度半纤维素的方法，属于半纤维材料领域。本发明将秸秆灰用水不断冲洗得黄色溶液，即得半纤维素溶液，向固体中加纤维素酶，控制水解时间使纤维素部分水解并保持半纤维素的结构不被破坏，之后与半纤维溶液混合加入絮凝剂得到沉淀，洗涤后得半纤维素，本发明得到的半纤维素的结构完整，纯度高，具有很广的应用前景，而且提取工艺简单，成本低。

Description

一种利用秸秆提取高纯度半纤维素的方法

技术领域

本发明公开了一种利用秸秆提取高纯度半纤维素的方法，属于半纤维材料领域。

背景技术

在我国，秸秆一直作为造纸的原料，人们对纤维素和木质素进行大量研究，而忽视了其中28～33%半纤维素的研究，造成这种疏忽的原因是因为传统碱法制浆中，半纤维素被降解和氧化为甲酸、乙醇酸、乳酸等无法利用。另外，传统分离方法是先将原料用次氯酸钠在酸性溶液中处理以除去木质素，然后再用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液提取，虽然提取产量高，但该工艺方法造成对环境的污染。

据报道，半纤维素在针叶材中的含量有15～20%，在阔叶材或禾本科植物中更高达25～40%，是一种广泛存在于自然界的天然可再生高分子材料。半纤维素的利用一直是科学家们关心的问题，但是直到目前为止，人们一直没有探索出工业化利用半纤维素的比较完善的途径。

在植物纤维原料中，半纤维素通过支链的糖醛酸取代基与木素间有化学键接，纤维素与半纤维素之间虽然没有化学连接，但它们之间的结合比较紧密，所以半纤维素的分离受到了这些物理或化学共价键的相互作用，很难被完整地分离出来，只能在一定程度上被抽提。传统的半纤维素分离手段一般是用各种溶剂抽提，利用不同浓度的碱溶液与助剂的共同作用，或者是利用某几种有机溶剂的单独作用，将不同的聚糖抽提分离出来。在传统的分离过程中，半纤维素结构不可避免地会发生改变。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前传统分离方法将原料用次氯酸钠在酸性溶液中处理以除去木质素，再用碱溶液提取，该工艺方法造成对环境的污染，而且在分离过程中，半纤维素结构不可避免地会发生改变的问题，提供了一种利用秸秆提取高纯度半纤维素的方法，本发明将秸秆灰用水不断冲洗得黄色溶液，即得半纤维素溶液，向固体中加纤维素酶，控制水解时间使纤维素部分水解并保持半纤维素的结构不被破坏，之后与半纤维溶液混合加入絮凝剂得到沉淀，洗涤后得半纤维素，本发明得到的半纤维素的结构完整，纯度高，具有很广的应用前景，而且提取工艺简单，成本低。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）选取1～3kg的稻草秸秆，先将秸秆表面用水冲洗1～3次，之后放入太阳下暴晒2～3天，将晒干后的秸秆进行充分燃烧，得秸秆灰；

（2）取200～300g上述得到的秸秆灰，均匀撒在簸箕表面上，并在簸箕下放装有水的水缸，用水缸中的水冲洗簸箕上的秸秆灰，冲洗后的水自然流入水缸中，重复此步骤不断进行冲洗4～6h，直至冲洗后的水变成淡黄色液体，之后用清水冲洗5～6次，将黄色液体收集，向液体中加入总质量40～50%的活性炭，静置20～30min后过滤，向滤液中滴加质量分数35%盐酸溶液调节pH值为4～6，在室温下搅拌15～20min后留取备用；

（3）取50～70g上述冲洗后的秸秆灰，按固液比1:4加蒸馏水进行浸没，并向水中滴加质量分数25%的氢氧化钠溶液调节pH值为8.5～9.5，搅拌20～30min后浸泡1～2h，之后将混合液放入超声分散仪中在200～300W功率下进行超声分散8～10min，分散后再加入离心分离机在2000～3000r/min的转速下离心分离10～12min，分离结束后去除上清液，得沉淀物；

（4）向沉淀物中加入总质量2～3%的纤维素酶，并进行搅拌混合均匀，酶解20～30min，对纤维素进行部分水解并且抑制半纤维素的分解，之后按固液比1:1加入蒸馏水进行搅拌混合，并用布氏漏斗进行抽滤，取滤渣再按固液比1:3加入步骤（2)的黄色液体进行浸泡，浸泡30～40min后加热至煮沸，沸腾至原来体积的25～30%后停止加热，并冷却至室温；

（6）将上述冷却后溶液用2层纱布进行过滤，去除纱布中的滤渣，得浆液，之后向浆液中撒入总质量0.5～0.8%的石膏粉末，搅拌5～8min后进行絮凝反应1～2h，分层后去除上层悬浊液，得沉淀物，将沉淀物中按固液比1:2加入去离子水进行搅拌10～15min，之后在3000～5000r/min转速下进行离心10～15min，取沉淀物放入45～48℃的恒温干燥箱中干燥，即可得高纯度半纤维素固体。

本发明的应用方法：本发明制得半纤维素可用于化学、食品、造纸、制药及涂料工业生产中，例如在造纸时的浆液中加入总质量1～3%本发明制得的半纤维素，不仅降低打浆能耗，缩短打浆时间，同时能够得到理想的纸浆物理强度。

本发明的有益效果是：

（1）本发明得到的半纤维素的结构完整，纯度高，具有很广的应用前景；

（2）本发明提取工艺简单，成本低。

具体实施方式

首先选取1～3kg的稻草秸秆，先将秸秆表面用水冲洗1～3次，之后放入太阳下暴晒2～3天，将晒干后的秸秆进行充分燃烧，得秸秆灰；取200～300g得到的秸秆灰，均匀撒在簸箕表面上，并在簸箕下放装有水的水缸，用水缸中的水冲洗簸箕上的秸秆灰，冲洗后的水自然流入水缸中，重复此步骤不断进行冲洗4～6h，直至冲洗后的水变成淡黄色液体，之后用清水冲洗5～6次，将黄色液体收集，向液体中加入总质量40～50%的活性炭，静置20～30min后过滤，向滤液中滴加质量分数35%盐酸溶液调节pH值为4～6，在室温下搅拌15～20min后留取备用；取50～70g冲洗后的秸秆灰，按固液比1:4加蒸馏水进行浸没，并向水中滴加质量分数25%的氢氧化钠溶液调节pH值为8.5～9.5，搅拌20～30min后浸泡1～2h，之后将混合液放入超声分散仪中在200～300W功率下进行超声分散8～10min，分散后再加入离心分离机在2000～3000r/min的转速下离心分离10～12min，分离结束后去除上清液，得沉淀物；向沉淀物中加入总质量2～3%的纤维素酶，并进行搅拌混合均匀，酶解20～30min，对纤维素进行部分水解并且抑制半纤维素的分解，之后按固液比1:1加入蒸馏水进行搅拌混合，并用布氏漏斗进行抽滤，取滤渣再按固液比1:3加入黄色液体进行浸泡，浸泡30～40min后加热至煮沸，沸腾至原来体积的25～30%后停止加热，并冷却至室温；将冷却后溶液用2层纱布进行过滤，去除纱布中的滤渣，得浆液，之后向浆液中撒入总质量0.5～0.8%的石膏粉末，搅拌5～8min后进行絮凝反应1～2h，分层后去除上层悬浊液，得沉淀物，将沉淀物中按固液比1:2加入去离子水进行搅拌10～15min，之后在3000～5000r/min转速下进行离心10～15min，取沉淀物放入45～48℃的恒温干燥箱中干燥，即可得高纯度半纤维素固体。

实例1

首先选取1kg的稻草秸秆，先将秸秆表面用水冲洗1次，之后放入太阳下暴晒2天，将晒干后的秸秆进行充分燃烧，得秸秆灰；取200g得到的秸秆灰，均匀撒在簸箕表面上，并在簸箕下放装有水的水缸，用水缸中的水冲洗簸箕上的秸秆灰，冲洗后的水自然流入水缸中，重复此步骤不断进行冲洗4h，直至冲洗后的水变成淡黄色液体，之后用清水冲洗5次，将黄色液体收集，向液体中加入总质量40%的活性炭，静置20min后过滤，向滤液中滴加质量分数35%盐酸溶液调节pH值为4，在室温下搅拌15min后留取备用；取50g冲洗后的秸秆灰，按固液比1:4加蒸馏水进行浸没，并向水中滴加质量分数25%的氢氧化钠溶液调节pH值为8.5，搅拌20min后浸泡1h，之后将混合液放入超声分散仪中在200W功率下进行超声分散8min，分散后再加入离心分离机在2000r/min的转速下离心分离10min，分离结束后去除上清液，得沉淀物；向沉淀物中加入总质量2%的纤维素酶，并进行搅拌混合均匀，酶解20min，对纤维素进行部分水解并且抑制半纤维素的分解，之后按固液比1:1加入蒸馏水进行搅拌混合，并用布氏漏斗进行抽滤，取滤渣再按固液比1:3加入黄色液体进行浸泡，浸泡30min后加热至煮沸，沸腾至原来体积的25%后停止加热，并冷却至室温；将冷却后溶液用2层纱布进行过滤，去除纱布中的滤渣，得浆液，之后向浆液中撒入总质量0.5%的石膏粉末，搅拌5min后进行絮凝反应1h，分层后去除上层悬浊液，得沉淀物，将沉淀物中按固液比1:2加入去离子水进行搅拌10min，之后在3000r/min转速下进行离心10min，取沉淀物放入45℃的恒温干燥箱中干燥，即可得高纯度高纤维素固体。

本发明制得半纤维素可用于化学、食品、造纸、制药及涂料工业生产中，例如在造纸时的浆液中加入总质量1%本发明制得的半纤维素，不仅降低打浆能耗，缩短打浆时间，同时能够得到理想的纸浆物理强度。

实例2

首先选取2kg的稻草秸秆，先将秸秆表面用水冲洗2次，之后放入太阳下暴晒2天，将晒干后的秸秆进行充分燃烧，得秸秆灰；取250g得到的秸秆灰，均匀撒在簸箕表面上，并在簸箕下放装有水的水缸，用水缸中的水冲洗簸箕上的秸秆灰，冲洗后的水自然流入水缸中，重复此步骤不断进行冲洗5h，直至冲洗后的水变成淡黄色液体，之后用清水冲洗5次，将黄色液体收集，向液体中加入总质量45%的活性炭，静置5min后过滤，向滤液中滴加质量分数35%盐酸溶液调节pH值为5，在室温下搅拌17min后留取备用；取60g冲洗后的秸秆灰，按固液比1:4加蒸馏水进行浸没，并向水中滴加质量分数25%的氢氧化钠溶液调节pH值为9，搅拌25min后浸泡1.5h，之后将混合液放入超声分散仪中在250W功率下进行超声分散9min，分散后再加入离心分离机在2500r/min的转速下离心分离11min，分离结束后去除上清液，得沉淀物；向沉淀物中加入总质量2.5%的纤维素酶，并进行搅拌混合均匀，酶解25min，对纤维素进行部分水解并且抑制半纤维素的分解，之后按固液比1:1加入蒸馏水进行搅拌混合，并用布氏漏斗进行抽滤，取滤渣再按固液比1:3加入黄色液体进行浸泡，浸泡35min后加热至煮沸，沸腾至原来体积的27%后停止加热，并冷却至室温；将冷却后溶液用2层纱布进行过滤，去除纱布中的滤渣，得浆液，之后向浆液中撒入总质量0.6%的石膏粉末，搅拌7min后进行絮凝反应1.5h，分层后去除上层悬浊液，得沉淀物，将沉淀物中按固液比1:2加入去离子水进行搅拌13min，之后在4000r/min转速下进行离心13min，取沉淀物放入46℃的恒温干燥箱中干燥，即可得高纯度高纤维素固体。

本发明制得半纤维素可用于化学、食品、造纸、制药及涂料工业生产中，改性后的半纤维素可做表面活性剂，应用于洗涤和肥皂等化学工业生产中，天然半纤维素胶乳具有良好的制造装饰涂料的性质，可以用来生产商用装饰涂料。

本发明制得半纤维素可用于化学、食品、造纸、制药及涂料工业生产中，例如在造纸时的浆液中加入总质量2%本发明制得的半纤维素，不仅降低打浆能耗，缩短打浆时间，同时能够得到理想的纸浆物理强度。

实例3

首先选取3kg的稻草秸秆，先将秸秆表面用水冲洗3次，之后放入太阳下暴晒3天，将晒干后的秸秆进行充分燃烧，得秸秆灰；取300g得到的秸秆灰，均匀撒在簸箕表面上，并在簸箕下放装有水的水缸，用水缸中的水冲洗簸箕上的秸秆灰，冲洗后的水自然流入水缸中，重复此步骤不断进行冲洗6h，直至冲洗后的水变成淡黄色液体，之后用清水冲洗6次，将黄色液体收集，向液体中加入总质量50%的活性炭，静置30min后过滤，向滤液中滴加质量分数35%盐酸溶液调节pH值为6，在室温下搅拌20min后留取备用；取70g冲洗后的秸秆灰，按固液比1:4加蒸馏水进行浸没，并向水中滴加质量分数25%的氢氧化钠溶液调节pH值为9.5，搅拌30min后浸泡2h，之后将混合液放入超声分散仪中在300W功率下进行超声分散10min，分散后再加入离心分离机在3000r/min的转速下离心分离12min，分离结束后去除上清液，得沉淀物；向沉淀物中加入总质量3%的纤维素酶，并进行搅拌混合均匀，酶解30min，对纤维素进行部分水解并且抑制半纤维素的分解，之后按固液比1:1加入蒸馏水进行搅拌混合，并用布氏漏斗进行抽滤，取滤渣再按固液比1:3加入黄色液体进行浸泡，浸泡40min后加热至煮沸，沸腾至原来体积的30%后停止加热，并冷却至室温；将冷却后溶液用2层纱布进行过滤，去除纱布中的滤渣，得浆液，之后向浆液中撒入总质量0.8%的石膏粉末，搅拌8min后进行絮凝反应2h，分层后去除上层悬浊液，得沉淀物，将沉淀物中按固液比1:2加入去离子水进行搅拌15min，之后在5000r/min转速下进行离心15min，取沉淀物放入48℃的恒温干燥箱中干燥，即可得高纯度高纤维素固体。

本发明制得半纤维素可用于化学、食品、造纸、制药及涂料工业生产中，例如在造纸时的浆液中加入总质量3%本发明制得的半纤维素，不仅降低打浆能耗，缩短打浆时间，同时能够得到理想的纸浆物理强度。

Claims

1.一种利用秸秆提取高纯度半纤维素的方法，其特征在于具体步骤为：