CN105111332A - 一种小麦秸秆中半纤维素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种小麦秸秆中半纤维素的提取方法，属于精炼提取领域。本发明针对目前的普通半纤维素提取方法通过溶剂抽提，最终将会破坏半纤维素结构，同时溶剂溶解部分半纤维素导致产量过低的问题，通过溶剂预抽提，在未破坏半纤维素结构的基础上，通过微波和辐照技术相结合，完整的保留半纤维素的结构，提高半纤维素提取的质量。本发明提取的半纤维素结构完整，提取量比普通溶剂抽提法高30％，同时通过小麦秸秆进行提取，有效地利用剩余资源，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种小麦秸秆中半纤维素的提取方法，属于精炼提取领域。
背景技术
半纤维素是植物中连接纤维素和木素的一种杂化聚糖，是植物纤维原料三大组分之一，在自然界的含量仅次于纤维素，是一种有待开发利用的可再生自然资源。随着石油危机的日益加深，半纤维素作为一种来源广泛且可再生的多糖资源，如何通过改性制备有机多功能材料以实现其高值化利用，越来越受到科学家们的关注。由于半纤维素具有良好的亲水性和生物相容性，以半纤维素为原料制备的水凝胶在组织工程材料以及药物缓释方面均具有良好的应用前景。
传统的半纤维素分离手段一般是用各种溶剂抽提，利用不同浓度的碱溶液与助剂的共同作用，或者是利用某几种有机溶剂的单独作用，将不同的聚糖抽提分离出来。在传统的分离过程中，半纤维素结构不可避免地会发生改变。同时普通溶剂抽提会使溶剂中溶解一部分半纤维素，使其产量大大下降，导致成本过高，所以需要一种在不破坏半纤维素结构的基础上，完整的键半纤维素和其他物质进行分离很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前的普通半纤维素提取方法通过溶剂抽提，最终将会破坏半纤维素结构，同时溶剂溶解部分半纤维素导致产量过低的问题，提供了一种通过溶剂预抽提，在未破坏半纤维素结构的基础上，通过微波和辐照技术相结合，完整的保留半纤维素的结构，提高半纤维素提取的质量。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）选取经清水冲洗，在60～80℃下烘干2～3h的小麦秸秆，将烘干的小麦秸秆切成1～3cm的秸秆小片，并将其置于高速碾磨机中进行粉碎并对其过筛，收集40～100目的小麦秸秆颗粒；
（2）将质量分数95％的乙醇溶液和甲苯按体积比2:1在20～30℃下搅拌混合均匀，形成抽提溶液，将上述制备的小麦秸秆颗粒和抽提溶液按固液质量比为1:3的比例，置于索式抽提器中，索式抽提5～6h，抽提得色素和蜡质，随后将其通过大孔树脂柱进行初步脱色除蜡1～2次，再在微孔凝胶柱中进行第二次脱色除蜡2～4次，即可完全去除秸秆颗粒中的蜡质和色素；
（3）待索式抽提完成后将抽提后的固体和质量分数为0.6％的亚氯酸钠溶液，按质量比1：3进行搅拌混合，并对其升温至68～75℃处理2～3h，随后对其加入质量分数为5％的醋酸溶液调节其pH为4.2～4.5，使其氧化2～3h后，对其加压过滤，并将其置于60～70℃下烘干3～5h，得综纤维素；
（4）将上述制备的综纤维素和0.8mol/L的KOH溶液，按质量比1:5搅拌混合，形成混合浊液并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率200～400W/g下通过转盘进行5s交替辐照和冰浴冷却，直至辐照时间为30min；
（5）待微波辐照完成后对其过滤并收集滤液，将滤液用冰醋酸中和至pH为5.5～6.0，随后将其置于离心机中在4500～5000r/min转速下离心转动15～20min，收集白色沉淀物即为20％的半纤维素，同时将上清液置于40～45℃下旋转蒸发浓缩至原有体积的1/4后得上清液浓缩液，再按上清液浓缩液和质量分数95％的乙醇溶液体积比为1:3将其混合搅拌，并置于20～30℃下沉降8～10h；
（6）待沉降完成后，对其过滤并收集沉淀，并采用质量分数为70％的乙醇溶液进行洗涤2～5次，随后自然风干并在-5～-3℃下冷冻干燥5～6h后，将其和步骤（5）中的20％的半纤维素合并即可完成对小麦秸秆中半纤维素的提取。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明提取的半纤维素结构完整，提取量比普通溶剂抽提法高30～40％；
（2）通过小麦秸秆进行提取，有效地利用剩余资源，绿色环保。
具体实施方式
选取经清水冲洗，在60～80℃下烘干2～3h的小麦秸秆，将烘干的小麦秸秆切成1～3cm的秸秆小片，并将其置于高速碾磨机中进行粉碎并对其过筛，收集40～100目的小麦秸秆颗粒；将质量分数95％的乙醇溶液和甲苯按体积比2:1在20～30℃下搅拌混合均匀，形成抽提溶液，将上述制备的小麦秸秆颗粒和抽提溶液按固液质量比为1:3的比例，置于索式抽提器中，索式抽提5～6h，抽提得色素和蜡质，随后将其通过大孔树脂柱进行初步脱色除蜡1～2次，再在微孔凝胶柱中进行第二次脱色除蜡2～4次，即可完全去除秸秆颗粒中的蜡质和色素；待索式抽提完成后将抽提后的固体和质量分数为0.6％的亚氯酸钠溶液，按质量比1：3进行搅拌混合，并对其升温至68～75℃处理2～3h，随后对其加入质量分数为5％的醋酸溶液调节其pH为4.2～4.5，使其氧化2～3h后，对其加压过滤，并将其置于60～70℃下烘干3～5h，得综纤维素；将上述制备的综纤维素和0.8mol/L的KOH溶液，按质量比1:5搅拌混合，形成混合浊液并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率200～400W/g下通过转盘进行5s交替辐照和冰浴冷却，直至辐照时间为30min；待微波辐照完成后对其过滤并收集滤液，将滤液用冰醋酸中和至pH为5.5～6.0，随后将其置于离心机中在4500～5000r/min转速下离心转动15～20min，收集白色沉淀物即为20％的半纤维素，同时将上清液置于40～45℃下旋转蒸发浓缩至原有体积的1/4后得上清液浓缩液，再按上清液浓缩液和质量分数95％的乙醇溶液体积比为1:3将其混合搅拌，并置于20～30℃下沉降8～10h；待沉降完成后，对其过滤并收集沉淀，并采用质量分数为70％的乙醇溶液进行洗涤2～5次，随后自然风干并在-5～-3℃下冷冻干燥5～6h后，将其和20％的纤维素合并即可完成对小麦秸秆中半纤维素的提取。
实例1
选取经清水冲洗，在60℃下烘干2h的小麦秸秆，将烘干的小麦秸秆切成1cm的秸秆小片，并将其置于高速碾磨机中进行粉碎并对其过筛，收集40目的小麦秸秆颗粒；将质量分数95％的乙醇溶液和甲苯按体积比2:1在20℃下搅拌混合均匀，形成抽提溶液，将上述制备的小麦秸秆颗粒和抽提溶液按固液质量比为1:3的比例，置于索式抽提器中，索式抽提5h，抽提得色素和蜡质，随后将其通过大孔树脂柱进行初步脱色除蜡1次，再在微孔凝胶柱中进行第二次脱色除蜡2次，即可完全去除秸秆颗粒中的蜡质和色素；待索式抽提完成后将抽提后的固体和质量分数为0.6％的亚氯酸钠溶液，按质量比1：3进行搅拌混合，并对其升温至68℃处理2h，随后对其加入质量分数为5％的醋酸溶液调节其pH为4.2，使其氧化3h后，对其加压过滤，并将其置于60℃下烘干3h，得综纤维素；将上述制备的综纤维素和0.8mol/L的KOH溶液，按质量比1:5搅拌混合，形成混合浊液并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率200W/g下通过转盘进行5s交替辐照和冰浴冷却，直至辐照时间为30min；待微波辐照完成后对其过滤并收集滤液，将滤液用冰醋酸中和至pH为5.5，随后将其置于离心机中在4500r/min转速下离心转动15min，收集白色沉淀物即为20％的半纤维素，同时将上清液置于40℃下旋转蒸发浓缩至原有体积的1/4后得上清液浓缩液，再按上清液浓缩液和质量分数95％的乙醇溶液体积比为1:3将其混合搅拌，并置于20℃下沉降8h；待沉降完成后，对其过滤并收集沉淀，并采用质量分数为70％的乙醇溶液进行洗涤2～5次，随后自然风干并在-5℃下冷冻干燥5h后，将其和20％的半纤维素合并即可完成对小麦秸秆中半纤维素的提取；本发明提取的半纤维素结构完整，提取量比普通溶剂抽提法高30％，同时通过小麦秸秆进行提取，有效地利用剩余资源，绿色环保。
实例2
选取经清水冲洗，在70℃下烘干2.5h的小麦秸秆，将烘干的小麦秸秆切成2cm的秸秆小片，并将其置于高速碾磨机中进行粉碎并对其过筛，收集65目的小麦秸秆颗粒；将质量分数95％的乙醇溶液和甲苯按体积比2:1在25℃下搅拌混合均匀，形成抽提溶液，将上述制备的小麦秸秆颗粒和抽提溶液按固液质量比为1:3的比例，置于索式抽提器中，索式抽提5h，抽提得色素和蜡质，随后将其通过大孔树脂柱进行初步脱色除蜡2次，再在微孔凝胶柱中进行第二次脱色除蜡3次，即可完全去除秸秆颗粒中的蜡质和色素；待索式抽提完成后将抽提后的固体和质量分数为0.6％的亚氯酸钠溶液，按质量比1：3进行搅拌混合，并对其升温至72℃处理2.5h，随后对其加入质量分数为5％的醋酸溶液调节其pH为4.4，使其氧化2.5h后，对其加压过滤，并将其置于65℃下烘干4h，得综纤维素；将上述制备的综纤维素和0.8mol/L的KOH溶液，按质量比1:5搅拌混合，形成混合浊液并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率300W/g下通过转盘进行5s交替辐照和冰浴冷却，直至辐照时间为30min；待微波辐照完成后对其过滤并收集滤液，将滤液用冰醋酸中和至pH为5.7，随后将其置于离心机中在4800r/min转速下离心转动18min，收集白色沉淀物即为20%的半纤维素，同时将上清液置于42℃下旋转蒸发浓缩至原有体积的1/4后得上清液浓缩液，再按上清液浓缩液和质量分数95％的乙醇溶液体积比为1:3将其混合搅拌，并置于25℃下沉降9h；待沉降完成后，对其过滤并收集沉淀，并采用质量分数为70％的乙醇溶液进行洗涤3次，随后自然风干并在-4℃下冷冻干燥5.5h后，将其和20％的半纤维素合并即可完成对小麦秸秆中半纤维素的提取；本发明提取的半纤维素结构完整，提取量比普通溶剂抽提法高35％，同时通过小麦秸秆进行提取，有效地利用剩余资源，绿色环保。
实例3
选取经清水冲洗，在80℃下烘干3h的小麦秸秆，将烘干的小麦秸秆切成3cm的秸秆小片，并将其置于高速碾磨机中进行粉碎并对其过筛，收集100目的小麦秸秆颗粒；将质量分数95％的乙醇溶液和甲苯按体积比2:1在30℃下搅拌混合均匀，形成抽提溶液，将上述制备的小麦秸秆颗粒和抽提溶液按固液质量比为1:3的比例，置于索式抽提器中，索式抽提6h，抽提得色素和蜡质，随后将其通过大孔树脂柱进行初步脱色除蜡2次，再在微孔凝胶柱中进行第二次脱色除蜡4次，即可完全去除秸秆颗粒中的蜡质和色素；待索式抽提完成后将抽提后的固体和质量分数为0.6％的亚氯酸钠溶液，按质量比1：3进行搅拌混合，并对其升温至75℃处理3h，随后对其加入质量分数为5％的醋酸溶液调节其pH为4.5，使其氧化3h后，对其加压过滤，并将其置于70℃下烘干5h得综纤维素；将上述制备的综纤维素和0.8mol/L的KOH溶液，按质量比1:5搅拌混合，形成混合浊液并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率400W/g下通过转盘进行5s交替辐照和冰浴冷却，直至辐照时间为30min；待微波辐照完成后对其过滤并收集滤液，将滤液用冰醋酸中和至pH为6.0，随后将其置于离心机中在5000r/min转速下离心转动20min，收集白色沉淀物即为20％的半纤维素，同时将上清液置于45℃下旋转蒸发浓缩至原有体积的1/4后得上清液浓缩液，再按上清液浓缩液和质量分数95％的乙醇溶液体积比为1:3将其混合搅拌，并置于30℃下沉降10h；待沉降完成后，对其过滤并收集沉淀，并采用质量分数为70％的乙醇溶液进行洗涤5次，随后自然风干并在-3℃下冷冻干燥6h后，将其和20％的纤维素合并即可完成对小麦秸秆中半纤维素的提取；本发明提取的半纤维素结构完整，提取量比普通溶剂抽提法高40％，同时通过小麦秸秆进行提取，有效地利用剩余资源，绿色环保。
Claims (1)
1.一种小麦秸秆中半纤维素的提取方法，其特征在于具体提取步骤为：
（1）选取经清水冲洗，在60～80℃下烘干2～3h的小麦秸秆，将烘干的小麦秸秆切成1～3cm的秸秆小片，并将其置于高速碾磨机中进行粉碎并对其过筛，收集40～100目的小麦秸秆颗粒；
（2）将质量分数95％的乙醇溶液和甲苯按体积比2:1在20～30℃下搅拌混合均匀，形成抽提溶液，将上述制备的小麦秸秆颗粒和抽提溶液按固液质量比为1:3的比例，置于索式抽提器中，索式抽提5～6h，抽提得色素和蜡质，随后将其通过大孔树脂柱进行初步脱色除蜡1～2次，再在微孔凝胶柱中进行第二次脱色除蜡2～4次，即可完全去除秸秆颗粒中的蜡质和色素；
（3）待索式抽提完成后将抽提后的固体和质量分数为0.6％的亚氯酸钠溶液，按质量比1：3进行搅拌混合，并对其升温至68～75℃处理2～3h，随后对其加入质量分数为5％的醋酸溶液调节其pH为4.2～4.5，使其氧化2～3h后，对其加压过滤，并将其置于60～70℃下烘干3～5h，得综纤维素；
（4）将上述制备的综纤维素和0.8mol/L的KOH溶液，按质量比1:5搅拌混合，形成混合浊液并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率200～400W/g下通过转盘进行5s交替辐照和冰浴冷却，直至辐照时间为30min；
（5）待微波辐照完成后对其过滤并收集滤液，将滤液用冰醋酸中和至pH为5.5～6.0，随后将其置于离心机中在4500～5000r/min转速下离心转动15～20min，收集白色沉淀物即为20％的半纤维素，同时将上清液置于40～45℃下旋转蒸发浓缩至原有体积的1/4后得上清液浓缩液，再按上清液浓缩液和质量分数95％的乙醇溶液体积比为1:3将其混合搅拌，并置于20～30℃下沉降8～10h；
（6）待沉降完成后，对其过滤并收集沉淀，并采用质量分数为70％的乙醇溶液进行洗涤2～5次，随后自然风干并在-5～-3℃下冷冻干燥5～6h后，将其和步骤（5）中的20％的半纤维素合并即可完成对小麦秸秆中半纤维素的提取。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151202 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |