CN107118303A - 一种改性小麦秸秆纤维素的制备和应用 - Google Patents

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    • D21C5/00Other processes for obtaining cellulose, e.g. cooking cotton linters ; Processes characterised by the choice of cellulose-containing starting materials

Abstract

本发明公开了一种改性小麦秸秆纤维素的制备和应用,是将小麦秸秆粉碎后用稀氢氧化钠碱化预处理,干燥后与硝酸反应,得到白色小麦秸秆纤维素;再使小麦秸秆纤维素与引发剂硝酸铈铵反应,得到接枝共聚纤维素高分子吸附剂。吸附剂应用于抗生素废水处理中,吸附能力强、吸附容量大,抗生素去除率高。处理后吸附剂稳定性好,完全能够满足处理重金属废水的要求,处理后的废水清澈、透明、无异味,可达到国家排放标准。本发明方法具有生产工艺简单、经济适用、可再生等优点,可适用于大规模生产并实现了废弃物利用,避免了小麦秸秆焚烧造成的二次污染,有利于环境保护。

Description

一种改性小麦秸秆纤维素的制备和应用
技术领域
[0001 ]本发明属于高分子吸附剂技术领域,具体地,涉及一种小麦結杆纤维素的制备和 应用。本发明同时还涉及该小麦秸杆纤维素通过接枝共聚后作为高分子吸附剂在吸附抗生 素中的应用。
背景技术
[0002] 据联合国环境规划署(UNEP)统计,世界上种植的各种农作物每年所产生的秸秆多 达I7亿吨,其利用大致分为三类用途:一是工业原料,主要用于造纸,约占总量的2.3% ;二 是牲畜饲料,主要是作草食动物饲料,约占总量的24 • 0% ;三是直接燃烧或作为生物质能 源,占31.5%,其余稻杆被闲置浪费或就地焚烧。
[0003] 随着社会经济的发展,抗生素越来越多的应用到人们的生活当中。生产过程,畜禽 养殖过程以及水产养殖过程中均会向环境中排放大量抗生素,抗生素在自然界中极难降 解,通过自然界的循环,而使得水体成为自然界中抗生素的最终归趋。环境中存留的抗生素 不仅可以影响环境中本土生物的生命活动,而且还会诱导产生耐药性,产生超级细菌,导致 严重的后果,所以去除环境中的抗生素变得格外重要。喹诺酮类抗生素作为新一代的抗生 素,目前被广泛应用到畜禽养殖中,但如果使用过量或者操作不当,极易引起环境问题。 [0004]颗粒活性炭和粉末活性炭都可被用来去除水中特定的目标抗生素。普通吸附法的 成本较高,并且过量投加容易产生二次污染,对环境有危害。因此传统的处理方法不适合利 润小、风险高的大规模畜禽养殖业养殖废水的处理。改性秸秆体系是利用纤维素的羟基或 改性后纤维素引入的官能团对抗生素络合作用进行吸附。该方法有几大优势,以纤维素为 基础制备的材料是一种成本低廉、吸附性能强的吸附剂,不仅原料价格低廉,来源丰富,可 以制备多种吸附剂,同时处理多种抗生素,而且这类吸附剂具有吸附容量大,效率高,吸附 操作过程简单,吸附剂可以再生回收等诸多优点。改性秸秆体系作为一种新兴的处理抗生 素的方法,在去除水中抗生素方面有着广阔的应用前景。
发明内容
[0005]为解决上述问题,本发明的目的在于提供一种小麦秸秆纤维素的制备和应用,克 服现有技术吸附效率低的缺陷,该吸附剂成本低、吸附处理效率高。
[0006]本发明的技术方案为:
[0007] —种小麦秸杆纤维素的制备方法,包括以下步骤:
[0008](一)提取纤维素:
[0009] a)将小麦杆切成4-5cm小段,用粉碎机粉碎后,过100目筛;称取一定质量过筛后的 稻杆粉至于容器中,用质M分数为10%的氢氧化钠溶液在i〇〇°C下蒸煮90min;
[0010] b)步骤a)所得样品干燥后,称取适量,加入硝酸—乙醇溶液,装上回流冷凝管,沸水 浴加热lh,用G4玻璃砂芯漏斗抽滤去除溶剂,重复实验3—5次,直至纤维素变白;
[0011] c)用无水乙醇洗两次,抽干滤液,l〇5°C烘箱烘干,备用,即制得白色小麦秸秆纤维 素;
[0012](二)纤维素接枝共聚:
[0013] d)将白色小麦秸秆纤维素加入蒸馏水搅拌至形成均质悬浮液,用丙烯腈溶解在蒸 馏水形成均匀溶液;
[0014] e)将引发剂硝酸铈铵加入上述混合溶液,混合物加热到70°C,同时混合物使用磁 力搅拌30min;再将上述溶液倒入氢氧化钠溶液中沉降;
[0015] f)最终接枝共聚沉降物蒸馏、烘干。
[0016] 步骤a)中,所述麦秆和氢氧化钠的固液比(g/ml)为1:12。
[0017]步骤a)中,称取5g稻秆粉溶于250mL锥形瓶中,加入70ml质量分数为10%的氢氧化 钠溶液在100°C下蒸煮90min。
[0018]步骤b)中,所述样品与硝酸-乙醇溶液的固液比(g/ml)为(丨.o-丨.05) : 25。
[0019] 步骤b)中,所述硝酸-乙醇溶液是将400mL乙醇于1000mL烧杯中,分10次缓缓加入 100mL浓硝酸,每次添加后要将溶液混合均匀,然后再继续添加,并将试剂置于棕色试剂瓶 中备用。
[0020]步骤b)所述直至纤维素变白为:用硝酸-乙醇溶液洗残渣,用热水洗至洗涤液用甲 基橙试剂不呈酸性反应为止。
[0021]步骤d)中,将lg白色小麦秸杆纤维素加入lOOmL蒸馏水搅拌至形成均质悬浮液,用 lmL丙烯腈溶解在20mL蒸馏水形成均匀溶液。
[0022]步骤e)中,所述引发剂硝酸铈铵是将0 • 5g硝酸铈铵溶于10mL的lmol/L硝酸中;所 述沉降为将溶液倒入200mL2mol/L的氢氧化钠溶液中沉降,沉降时间为3〇min。
[0023]步骤f)中,所述沉降物蒸馏、烘干为:用无水乙醇洗两次,抽干滤液,105-C烘箱烘 干。
[0024]本发明另外一目的是提供一种小麦秸杆纤维素在制备抗生素吸附剂中的应用。 [0025]有益效果:本发明的吸附剂应用于抗生素废水处理中,吸附能力强、吸附容量大, 抗生素去除率高。处理后吸附剂稳定性好,完全能够满足处理重金属废水的要求,处理后的 废水清澈、透明、无异味,可达到国家排放标准。本发明方法具有生产工艺简单、经济适用、 可再生等优点,可适用于大规模生产并实现了废弃物利用,避免了小麦秸秆焚烧造成的二 次污染,有利于环境保护。
附图说明
[0026]图1不同吸附剂投加量对喹诺酮类抗生素吸附效果影响。
具体实施方式
[0027] 下面通过具体实施例对本发明改性小麦纤维素及其吸附剂的制备作进一步说明。
[0028] 实施例1
[0029](一)提取纤维素
[0030]本发明小麦秸秆纤维素提取,是将小麦秸秆粉碎后用稀氢氧化钠碱化预处理,干 燥后与硝酸反应,得到白色小麦秸秆纤维素。其具体制备工艺如下:
[0031] (1)将小麦杆切成4-5cm小段,用粉碎机粉碎后,过ioo目筛。称取一定质量过筛后 的秸杆粉至于250mL锥形瓶中,用质量分数为10%的氢氧化钠溶液在i〇〇r下蒸煮90min。 [OO32] ⑵称取干燥样品1.0-1.05g,加入25mL硝酸-乙醇溶液,装上回流冷凝管,沸水浴 加热lh,用G4玻璃砂芯漏斗抽滤去除溶剂,重复实验3-5次,直至纤维素变白。
[0033] (3)用无水乙醇洗两次,抽干滤液,i〇5°C烘箱烘干,备用。即制得白色小麦秸秆纤 维素。
[0034]所述称取一定质量过筛后的秸杆粉是将5g秸秆粉溶于250mL锥形瓶中,加入7〇ml 质量分数为10%的氢氧化钠溶液在100°C下蒸煮90min。麦秆和氢氧化钠的固液比为1:12。 [0035] 所述硝酸-乙醇溶液是将400mL乙醇于1000mL烧杯中,分10次缓缓加入l〇〇mL浓硝 酸,每次添加后要将溶液混合均匀,然后再继续添加,并将试剂置于棕色试剂瓶中备用。 [0036]所述纤维素变白,用10mL硝酸-乙醇溶液洗残渣,用热水洗至洗涤液用甲基橙试剂 不呈酸性反应为止。
[0037](二)纤维素接枝共聚
[0038] (1) lg白色小麦秸杆纤维素加入100mL蒸馏水搅拌至形成均质悬浮液,lmL丙烯腈 溶解在20mL蒸馏水形成均匀溶液。
[0039] (2)将引发剂硝酸铈铵加入上述混合溶液,混合物加热到70°C。同时混合物使用磁 力搅拌30min。再将上述溶液倒入氢氧化钠溶液(2mol/L)中沉降。
[0040] ⑶最终接枝共聚沉降物蒸馈、烘干。
[0041]以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何形式上的限制,任何熟 悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,依据本发明的技术实质,对以上实 施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等,均仍属于本发明技术方案的保护范围之 内。

Claims (10)

1.一种小麦秸杆纤维素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (一) 提取纤维素: a) 将小麦杆切成4-5cm小段,用粉碎机粉碎后,过1〇〇目筛;称取一定质量过筛后的稻秆 粉至于容器中,用质量分数为10%的氢氧化钠溶液在l〇〇°C下蒸煮90min; b) 步骤a)所得样品干燥后,称取适量,加入硝酸-乙醇溶液,装上回流冷凝管,沸水浴加 热lh,用G4玻璃砂芯漏斗抽滤去除溶剂,重复实验3-5次,直至纤维素变白; c) 用无水乙醇洗两次,抽干滤液,105°C烘箱烘干,备用,即制得白色小麦秸秆纤维素; (二) 纤维素接枝共聚: d) 将白色小麦秸秆纤维素加入蒸馏水搅拌至形成均质悬浮液,用丙烯腈溶解在蒸馏水 形成均匀溶液; e) 将引发剂硝酸铈铵加入上述混合溶液,混合物加热到70°C,同时混合物使用磁力搅 拌30min;再将上述溶液倒入氢氧化钠溶液中沉降; f) 最终接枝共聚沉降物蒸馈、烘干。
2. 权利要求1所述的小麦秸秆纤维素的制备方法,其特征在于,步骤a)中,所述麦秆和 氢氧化钠的固液比(g/ml)为1:12。
3. 如权利要求1所述的小麦秸秆纤维素的制备方法,其特征在于,步骤a)中,称取5g秸 秆粉溶于250mL锥形瓶中,加入70ml质量分数为10%的氢氧化钠溶液在l〇(TC下蒸煮90min。
4. 如权利要求1所述的小麦秸杆纤维素的制备方法,其特征在于,步骤b)中,所述样品 与硝酸-乙醇溶液的固液比(g/ml)为(1.0-1.05) : 25。
5. 如权利要求1所述的小麦秸秆纤维素的制备方法,其特征在于,步骤b)中,所述硝酸-乙醇溶液是将400mL乙醇于1000mL烧杯中,分10次缓缓加入100mL浓硝酸,每次添加后要将 溶液混合均匀,然后再继续添加,并将试剂置于棕色试剂瓶中备用。
6. 如权利要求1所述的小麦秸杆纤维素的制备方法,其特征在于,步骤b)所述直至纤维 素变白为:用硝酸-乙醇溶液洗残渣,用热水洗至洗涤液用甲基橙试剂不呈酸性反应为止。
7. 如权利要求1所述的小麦秸杆纤维素的制备方法,其特征在于,步骤d)中,将lg白色 小麦稻秆纤维素加入l〇0mL蒸馏水搅拌至形成均质悬浮液,用lmL丙燦腈溶解在20mL蒸馈水 形成均匀溶液。
8. 如权利要求1所述的小麦秸杆纤维素的制备方法,其特征在于,步骤e)中,所述引发 剂硝酸铈铵是将〇.5g硝酸铈铵溶于10mL的lmol/L硝酸中;所述沉降为将溶液倒入 200mL2mol/L的氢氧化钠溶液中沉降,沉降时间为3〇min。
9. 如权利要求1所述的小麦秸杆纤维素的制备方法,其特征在于,步骤f)中,所述沉降 物蒸馈、烘干为:用无水乙醇洗两次,抽干滤液,105°C烘箱烘干。
10. 权利要求1所制备的小麦秸杆纤维素作为高分子吸附剂在吸附抗生素中的应用。
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