CN1431231A - 一种从木质纤维材料中提取木聚糖的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从木质纤维材料中提取木聚糖的方法,是将现有的碱法提取物料中的木聚糖,然后用过氧化氢漂白木聚糖的方法联合使用,直接以含有过氧化氢的碱液处理物料,使木聚糖提取与漂白的过程同时完成,并在此过程中增加使用微波催化,加速提取与漂白的过程。按本方法提取木聚糖,不仅可以大幅度降低用碱量,减轻治理环境污染的负担,而且产物木聚糖的提取率显著提高。按本方法提取获得的木聚糖溶液,经过有机溶剂沉淀,或超滤分离,干燥后都能得到色泽很浅的木聚糖产品,这种木聚糖产品可以作为制备低聚木糖,或制备各类木聚糖衍生物的原料,也可以直接作为食品、化工、轻工行业的原料。

Description

一种从木质纤维材料中提取木聚糖的方法
(一)技术领域:
本发明属于化工领域,涉及一种从木质纤维材料中提取木聚糖(或称半纤维素)的方法。
(二)背景技术:
木质纤维材料是极为丰富的可再生资源,利用这类资源作为工业原料,一直都受到人们关注。木聚糖是指植物细胞壁中纤维素之外的天然多糖,是一种由β-(1-4)-D-比喃木糖构成主链,具有分枝结构的低分子量多糖(也有文献称为半纤维素)。近年,人们对木聚糖及其衍生物的性质有了更深入的认识,发现了许多以往并未注意到的新特性,显示出它在食品、化工、医药等工业领域有广泛的应用前景。开发利用木质纤维材料中的木聚糖,被认为是合理地利用木质纤维材料的有效途径。
天然木聚糖不溶于水,但人工提取出来的木聚糖则大多数具有水溶性,不被人体消化酶水解,因而是很好的水溶性膳食纤维,可以作为各种无糖食品填充剂,高纤维食品的添加剂。
利用提取出来的木聚糖,经酶法水解后,可制备出能有效促进机体肠道内双歧杆菌生长繁殖的物质--低聚木糖。
木聚糖具热不溶性,不吸潮,有良好的成膜性能,可作为食品,医药工业的防潮剂和喷雾干燥助剂。
许多木聚糖溶液具有较大的粘度,具有良好的增稠作用和乳化能力。作为一种安全无毒的粘合剂,增稠剂,乳化剂,可广泛应用于食品医药,纺织印染,造纸印刷,日用化妆,洗涤用品等方面。
木聚糖是五碳糖的聚合物,其衍生物具有淀粉、纤维素这一类六碳糖聚合物的衍生物不可替代的优势。如乙酰化,硬酯酰化,油酰化的木聚糖具有强的疏水性,可溶于大多数常见的有机溶剂,如丙酮,氯仿等,可制成用途广泛的各种可降解薄膜。引入芳香基醚化的木聚糖,不仅具有热塑性,溶于有机溶剂,而且能够耐高温。
木质纤维材料中的木聚糖很容易用碱液从植物组织中提取出来,氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH)溶液是最常用的木聚糖提取溶剂。但是,由于木聚糖与木素之间存在着较牢固的化学健,使得木素与木聚糖之间难以截然分开,单纯用碱液(氢氧化钾或氢氧化钠)从植物组织中溶解提取出的木聚糖,实际上是一种木素-木聚糖复合物。由于木素本身存在生色基团,使得木素--木聚糖复合物的色泽总是很深,因而不符合大多数工业领域的使用要求。另外,一般使用氢氧化钾或氢氧化钠的浓度高达8-10%(w/w),碱液用量一般是物料重量的8-10倍,所造成的环境污染问题也很难解决。因此单纯用氢氧化钾或氢氧化钠提取木聚糖的方法,其产品品质与生产工艺在工业化生产上都是不可行的。
石灰液(氢氧化钙,CaOH)也能溶解出植物组织中的木聚糖,所获得的产品不仅色泽浅,而且纯度较高,所产生的废水也比较容易处理。但是,单独使用石灰提取,木聚糖的收率很低,因而没有工业应用价值。
也有人首先用氢氧化钠或氢氧化钾提取物料,然后用乙醇沉淀出提取液中的木聚糖,离心收集沉淀物,然后用石灰乳液加热溶解,再用乙醇重新沉淀出木聚糖。这一工艺能除去部分有色的杂物,因而所得到的木聚糖产品外观色泽较浅,纯度也有提高。但这种工艺显然十分繁琐,生产成本较高。
采用类似纸浆漂白的工艺,即首先用次氯酸处理物料,氧化破坏木素,然后再用碱液提取出木聚糖。这种工艺虽然可制得色泽较浅的木聚糖产品,但生产过程产生大量含氯废水,所带来一系列的环保问题也很难解决。
过氧化氢是一个强氧化剂,也能将木素氧化成低分子水溶性氧化物而使木聚糖脱去木素,残留的过氧化氢最终分解为水和氧气,不会给反应溶液带来杂质离子,便于产物的纯化。但是,单纯用过氧化氢漂白木质纤维材料需要大量的过氧化氢,而过氧化氢成本很高,所以,用过氧化氢漂白物料然后再提取木聚糖的工艺,木聚糖产品不具备价格上的竞争优势。
首先用碱提取出来的木聚糖,然后再用过氧化氢漂白,这也是获得无色木聚糖的一种方法。但是,这种漂白工艺会造成木聚糖分子链严重断裂,影响它的应用价值。
物理处理与化学提取相结合可以改进木聚糖的提取性能。例如,用碱提取的同时采用超声波处理,可以较短的提取时间和较低的提取温度获得较高的木聚糖收率。碱液处理与挤压蒸煮相结合,也能显著提高木聚糖的收率,降低碱液用量。但是,这些方法并不能达到生产无色或浅色木聚糖的目的。
用上述任何一种提取方法提取木聚糖,所存在的不足之处是显而易见的:或者是产品色泽上难于满足不同领域的使用要求;或者是工艺复杂,成本过高,产品难于有强大的市场竞争力;或者是容易造成木聚糖的部分降解,降低了产品品质;或者是废水难于处理,不符合环保要求;或者是生产过程引入了有毒物质且难于在产品中除去,不符合食品卫生要求。
基于上述原因,建立一套能有效脱去木素,获得无色木聚糖的方法,并且生成成本较低,生产过程的废水易于处理,符合环保的要求,对于有效开发利用木质纤维材料中的木聚糖资源,是十分必要的。
(三)发明内容:
本发明主要为了解决以现有技术从木质纤维材料中提取木聚糖,产品色泽过深,碱耗量过大,环境污染难于治理,或者生产成本过高,生产过程引入有毒物质,不符合食品卫生要求等问题,提供一种十分简单方便的木聚糖提取工艺,不仅木聚糖提取收率高,而且有效脱除了与木聚糖结合的木素,因而产品色泽很浅,能满足大多数领域的使用要求;提取生产过程能够大幅度降低单位重量原料的耗碱量,使生产过程的废水易于处理,不仅符合环保要求,而且也有效降低了生产成本,。此外,由于本发明的生产过程不引入有毒物质,使产品木聚糖能符合作为食品工业原料的需要。
在具体实施本发明时,采用现有的碱法提取木聚糖,但在碱液中同时加入过氧化氢,实施时将碱-过氧化氢溶液与木质纤维材料直接混合;碱液一般采用氢氧化钠或氢氧化钾溶液,或为氢氧化钠和氢氧化钾混合物的溶液,其中氢氧化钠和氢氧化钾的比例可任意选用,但碱液的浓度一般在0.5~5%,温度较高时碱液的浓度可以较低,而温度较低时碱液的浓度可以较高,若以高温加热使温度升到很高时,碱液的浓度甚至可以低于0.5%,但这种加热方式会耗费而外的能量,增加生产成本;同理当温度降很低时,碱液的浓度也可以很高,甚至高于5%,这同样会增加生产成本。对于摄氏20~30的常温,碱液的浓最好在1~2%,以兼顾木聚糖的收率,和生产成本。在碱性条件下过氧化氢氧化性增强,有效氧化破坏与木聚糖相结合的木素,达到漂白木聚糖的目的;由于脱去木素的木聚糖更加容易从木质纤维材料中溶解出来,这样,碱-过氧化氢联合处理就可以有效降低单位原料的耗碱量,使环保问题易于解决。其中碱-过氧化氢溶液中过氧化氢的浓度一般为0.5~4%,但最好为1~2%,因为浓度太低,无法完全脱去木素,若浓度太高,则可能造成木聚糖分子链严重断裂,影响产品的品质值,且增加了生产成本。
若仅以碱-过氧化氢处理物料,提取时间一般在10~20小时,提取时间过长,但如果在以碱-过氧化氢处理物料的过程中结合微波处理,能更有效加速碱提取与过氧化氢的漂白过程,极其有效的节约提取时间,提高生产效率,使其能够实现大规模工业化生产。微波处理的功率可根据溶液量的大小调整,且根据功率的不同可调整微波处理的时间。
木质纤维材料经碱-过氧化氢、微波处理后,滤出溶液,进行浓缩回收,其回收方法可以是中和之后经蒸发浓缩或超滤浓缩,最后用有机溶剂沉淀出浓缩液中的木聚糖,所用的有机溶剂最好是乙醇。
超滤是一种按溶质分子量进行筛分的膜分离过程。木聚糖由于分子量较大,超滤时被截留中超滤膜的内侧,而分子量较小的盐类及其它分子量较小的杂质,则随水一起透出膜外,从而使木聚糖溶液得到浓缩并脱去盐份。
木聚糖提取液呈强碱性,用酸液将其中和到超滤膜可耐受的pH范围内(一般小于pH9),经澄清之后即可进行超滤脱盐、浓缩。在超滤后期,最好往截留液中反复加水超滤,促使木聚糖溶液脱盐充分。
由于超滤浓缩过程同时除去了木聚糖溶液中的盐份,所以超滤后的木聚糖溶液也可以不经乙醇沉淀,而直接脱水干燥制成木聚糖产品。
木素是一种有强烈紫外吸收的化合物,通过紫外光谱比较,本发明制备的木聚糖溶液,其紫外吸收强度远低于传统的单一碱法提取的木聚糖,由此说明,本发明制备的木聚糖能较充分地脱去木素。
(四)附图说明:
附图为本发明制备的蔗渣木聚糖溶液(B)与传统碱法提取蔗渣木聚糖溶液(A)的光谱比较(0.02%水溶液);
(五)具体实施方式:
实施例1
干燥蔗渣100g,加入2%氢氧化钠,1%过氧化氢溶液400毫升,在三角瓶内拌匀,28℃放置10小时,然后在750W微波炉中加热4分钟,压榨出溶液200毫升,残渣用水洗一次。合并两次浸提溶液,用盐酸中和至pH8,离心除去沉淀物,上清液在70℃条件下真空浓缩至100毫升,用盐酸中和至pH4.5,加入95%乙醇300毫升,离心收集沉淀物,干燥后得灰白色蔗渣木聚糖35克。即产品对物料蔗渣的收率为35%。
实施例2
作为实施例1的对照,本实施例的氢氧化钠溶液中不加过氧化氢,而物料比例,如蔗渣用量,氢氧化钠用量等,均同实施例1。如果经微波处理,提取液经浓缩,乙醇沉淀,干燥后得深褐色木聚糖产品15克。如果不经微波处理,只得到深褐色木聚糖产品4克。即,在同等用碱量的条件下,单一采用碱法提取工艺得到的木聚糖产品收率,只有本发明的1/9;仅采用碱-微波的提取工艺,收率也不到本发明的50%,而且它们都远不及本发明的产品色泽浅。
实施例3
原料改用玉米芯,其它处理条件同实施例1。得灰白色玉米芯木聚糖产品45克。即,采用玉米芯为原料,产品的收率要高于蔗渣。
实施例4
蔗渣3Kg,加入2%氢氧化钾,1%过氧化氢溶液12Kg,28℃放置10小时。然后用微波炉处理8分钟。压榨出微波处理过的物料的溶液。残渣再用清水洗一次。合并两次浸提溶液40Kg,用盐酸中和至pH8,离心除去沉淀物,澄清液用截留分子量1000的滤膜,进行超滤脱盐、浓缩。超滤后期,往截留液中反复加水超滤,促使木聚糖溶液脱盐充分。最后得到脱盐充分超滤截留液8Kg,改用真空浓缩至4Kg,加入12Kg 95%乙醇,离心收集沉淀物,干燥后得灰白色蔗渣木聚糖900g。产品对原料的收率为30%。
上述实施例仅用于说明本发明,而不限定本发明的保护范围。

Claims (10)

1、一种从木质纤维材料中提取木聚糖的方法,其特征在于采用如下工艺:
1>用碱-过氧化氢混合溶液浸提木质纤维材料;
2>将浸提液中和,浓缩;
3>将木聚糖从溶液中分离;
4>干燥。
2、根据权利要求1所述的从木质纤维中提取木聚糖的方法,其特征在于:所述碱溶液是氢氧化钠或氢氧化钾溶液,或是它们任意比例的混合物的溶液。
3、根据权利要求1所述的从木质纤维中提取木聚糖的方法,其特征在于:所述混合溶液中碱的浓度为0.5~5%。
4、根据权利要求2所述的从木质纤维中提取木聚糖的方法,其特征在于:所述混合溶液中碱的浓度为0.5~5%。
5、根据权利要求3所述的从木质纤维中提取木聚糖的方法,其特征在于:所述混合溶液中碱的浓度为1~2%。
6、根据权利要求4所述的从木质纤维中提取木聚糖的方法,其特征在于:所述混合溶液中碱的浓度为1~2%。
7、根据权利要求1~6中任何一项所述的从木质纤维中提取木聚糖的方法,其特征在于:所述混合溶液中过氧化氢的浓度为0.5~4%。
8、根据权利要求7所述的从木质纤维中提取木聚糖的方法,其特征在于:所述混合溶液中过氧化氢的浓度为1~2%。
9、根据权利要求1~6中任何一项所述的从木质纤维中提取木聚糖的方法,其特征在于:用微波对碱-过氧化氢溶液预处理物料再进行处理。
10、根据权利要求8根据权利要求7所述的从木质纤维中提取木聚糖的方法,其特征在于:用微波对碱-过氧化氢溶液预处理物料再进行处理。
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