CN102030909A - 一种超滤膜分离提取木质素的方法 - Google Patents

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陈洪章
丁文勇
马保华
生晓东
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Hongkong Laihe Biotechnology Co ltd
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Abstract

本发明涉及一种超滤膜分离提取木质素的方法，属于秸秆或木材中木质素的分离提取领域，该方法包括：秸秆或木材经过碱法或亚硫酸盐法处理溶解木质素，处理后的物料进行固液分离，分离出的固体送去造纸等其它用途，分离出的液体再经超滤膜过滤，透过的液体回收用于秸秆或木材的处理，截留的液体为得到浓缩的木质素溶液，送去蒸发器进行进一步浓缩，再经干燥后制得成品木质素，可用于做粘合剂、络合剂等。本发明的方法没有酸碱中和问题，减少了酸碱的损失，并且碱法或亚硫酸盐法处理时加入的化学试剂可实现回收利用。

Description

一种超滤膜分离提取木质素的方法
技术领域
本发明属于木质素分离提取领域，特别涉及一种超滤膜分离提取木质素的方法。
背景技术
秸秆或木材的主要成分是纤维素、半纤维素、木质素。纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，不溶于水及一般有机溶剂。纤维素是重要的造纸原料，以纤维素为原料的产品也广泛用于塑料、炸药、电工及科研器材等方面。木质素是植物界中广泛存在的芳香族化合物，除了苔藓和菌类外的其它植物都含有木质素，是工业上唯一能从可再生资源中获取的芳香族化合物，其含量仅次于纤维素，而且每年以500亿t的速度再生。木质素的结构很复杂，是一种具有芳香烃特性的、结构单元为苯丙烷型的非结晶性的三维高分子网状化合物，分子结构中含有多种活性官能团，并且无毒、价廉，具有较高的利用价值。目前国际上已开发的木质素产品达200余种，主要是混凝土外加剂、动物饲料添加剂、各种粘合剂、络合剂等。我国是农业大国，木质素制品在农业方面的应用潜力十分广阔，如复合缓释肥料、土壤改良剂、农药缓释剂等用量也很大。随着木质素产品性能的提高和市场的不断开发，木质素的需求量将不断增加。
纤维素、半纤维素与木质素的分离方法可分为两种，第一种方法使用预处理将纤维素、半纤维素溶解掉，剩下的组分即为木质素，包括酸解、酶解及离子液体法等，可分别得到酸木质素、酶解木质素、离子液体木质素等，第二种方法使用预处理将木质素溶解掉，剩下纤维素、半纤维素，然后把溶解的木质素沉淀出来，造纸工业主要使用的碱法制浆与亚硫酸盐制浆法就是如此，另外还包括有机溶剂法等。
目前工业用木质素主要来源于造纸工业，木质素的溶解方法主要是碱法与亚硫酸盐法。碱法包括石灰法、烧碱法、硫酸盐法及预水解碱法，亚硫酸盐法包括酸性亚硫酸氢盐法、亚硫酸氢盐法、微酸性亚硫酸盐法、亚硫酸氢盐·亚硫酸盐法、中性亚硫酸盐法及碱性亚硫酸盐法。碱法与亚硫酸盐法都是加入化学试剂(碱或酸、盐)来溶解木质素，得到黑液。对于碱法得到的黑液中木质素的提取，酸析法因其技术成熟可靠投资最少，仍然是目前普遍采用的方法[湖南造纸，2008，1：13～15]，通过加酸降低pH值使木质素沉淀下来，在加酸改变pH值的过程中酸碱中和，同时造成酸与碱的损失，加入的化学试剂无法回收利用。对于亚硫酸盐法得到的黑液中木质素的提取，主要使用碱析法，通过升高pH值使木质素沉淀下来，这同样存在酸碱中和造成损失的问题。
碱法或亚硫酸法得到的黑液中，只有加入的化学试剂及溶解的木质素，化学试剂的分子量都在1000以下，而木质素是分子量为5000～50000的高分子化合物，化学试剂与木质素的分子量差别较大，适合于使用截留分子量范围为1000～50000的膜分离开，这个范围属于超滤膜的截留分子量范围。
针对以上情况，本发明提出了一种超滤膜分离提取木质素的方法，秸秆或木材经碱法或亚硫酸法处理溶解木质素后，使用超滤膜将木质素分离出来。
发明内容
本发明的目的是针对秸秆或木材经碱法或亚硫酸法加入化学试剂来溶解木质素，得到黑液，采用酸析法或碱析法改变pH值来析出黑液中的木质素沉淀时，酸碱中和同时造成酸与碱损失的问题，提供一种超滤膜分离提取木质素的方法，利用耐碱或耐酸的超滤膜将碱法或亚硫酸盐法处理时加入的小分子化学试剂与大分子的木质素分离开，减少酸碱损失，并可以实现化学试剂的回收利用。
本发明的技术路线：秸秆或木材经碱法或亚硫酸盐法处理溶解木质素，得到黑液，对黑液进行固液分离，分离出的固体为纤维素、半纤维素，送去造纸等其它用途，分离出的液体包含木质素及碱法或亚硫酸法处理时加入的化学试剂，使用合适截留分子量的超滤膜进行过滤，透过超滤膜的液体包含碱法或亚硫酸盐法处理时加入的化学试剂，将其回收用于秸秆或木材的处理，被超滤膜截留的液体为木质素溶液，其中的木质素浓度得到提高，进一步使用蒸发器浓缩后，送去干燥得到成品木质素。
本发明的技术方案如下：本发明提供的超滤膜分离提取木质素的方法，所述方法包括下列步骤：
(1)秸秆或木材粉碎后经过碱法或亚硫酸盐法处理，将秸秆或木材中的木质素溶解，得到固液两相，分别包含不溶的纤维素、半纤维素及溶解的木质素；
(2)处理后的物料通过板框过滤或螺旋挤压机进行固液分离，分离出的固体送去造纸等其它用途；
(3)分离出的液体包含木质素及碱法或亚硫酸法处理时加入的化学试剂，使用截留分子量1000～50000的耐碱或耐酸的超滤膜进行过滤，透过超滤膜的液体回收用于秸秆或木材的处理，被超滤膜截留的液体为木质素溶液，其中的木质素浓度得到提高，进一步使用三效负压蒸发器浓缩；
(4)浓缩后的木质素溶液里木质素浓度达到50％左右，最后通过喷雾干燥法将其干燥成成品木质素。
本发明具有以下优点：
(1)得到了高纯度木质素，用途广泛；
(2)碱法或亚硫酸盐法处理时加入的化学试剂可实现回收利用；
(3)没有酸碱中和问题，减少了酸碱损失。
附图说明
图1是本发明的技术路线图
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
秸秆或木材经过粉碎后送入蒸煮罐，采用烧碱制浆法蒸煮条件：用碱量(NaOH)4％。液比1∶6，升温时间1h，最高温度155℃，保温时间2h，蒸煮结束后降温到60℃，然后用300目的板框过滤机对蒸煮后的物料进行分离，分离后的固体送去它用，而液体使用截留分子量1000的聚氯乙烯超滤膜进行过滤，透过超滤膜的碱液再送入蒸煮罐循环利用，被超滤膜截留的液体为木质素溶液，其中的木质素浓度得到提高，进一步使用三效负压蒸发器浓缩，浓缩后的溶液里木质素浓度达到53％，最后通过喷雾干燥法将木质素溶液干燥成成品木质素。
实施例2
秸秆或木材经过粉碎后送入蒸煮罐，采用硫酸盐制浆法蒸煮条件：用碱量(Na2O计)4％，硫化度25％，液比1∶4，升温1.75h，保温2.5h，最高温度168℃(120℃小放气)，蒸煮结束后降温到60℃，然后用300目的板框过滤机对蒸煮后的物料进行分离，分离后的固体送去它用，而液体使用截留分子量10000的聚偏氟乙烯超滤膜进行过滤，透过超滤膜的碱液再送入蒸煮罐循环利用，被超滤膜截留的液体为木质素溶液，其中的木质素浓度得到提高，进一步使用三效负压蒸发器浓缩，浓缩后的溶液里木质素浓度达到52％，最后通过喷雾干燥法将木质素溶液干燥成成品木质素。
实施例3
秸秆或木材经过粉碎后送入蒸煮罐，采用亚硫酸盐制浆法蒸煮条件：总酸4.2％、化合酸与游离酸比2.3、液比1∶7、最高温度155℃、保温时间135min，蒸煮结束后降温到60℃，然后用螺旋挤压机对蒸煮后的物料进行分离，分离后的固体送去它用，而液体使用截留分子量20000的聚丙烯腈超滤膜进行过滤，透过超滤膜的碱液再送入蒸煮罐循环利用，被超滤膜截留的液体为木质素溶液，其中的木质素浓度得到提高，进一步使用三效负压蒸发器浓缩，浓缩后的溶液里木质素浓度达到50％，最后通过喷雾干燥法将木质素溶液干燥成成品木质素。
实施例4
秸秆或木材经过粉碎后送入蒸煮罐，采用亚硫酸氢盐制浆法蒸煮条件：总酸4.3％、化合酸与游离酸比1.45、液比1∶5、最高温度160℃、最高压力0.65MPa，升温时间3.0h，保温时间3.45min，蒸煮结束后降温到60℃，然后用螺旋挤压机对蒸煮后的物料进行分离，分离后的固体送去它用，而液体使用截留分子量50000的聚醚砜超滤膜进行过滤，透过超滤膜的碱液再送入蒸煮罐循环利用，被超滤膜截留的液体为木质素溶液，其中的木质素浓度得到提高，进一步使用三效负压蒸发器浓缩，浓缩后的溶液里木质素浓度达到48％，最后通过喷雾干燥法将木质素溶液干燥成成品木质素。

Claims (5)

1.一种超滤膜分离提取木质素的方法，所述方法包括下列步骤：
(1)秸秆或木材粉碎后经过碱法或亚硫酸盐法处理溶解木质素；
(2)对处理后的物料进行固液分离，分离出的固体送去造纸等其它用途；
(3)分离后的液体使用超滤膜进行过滤，透过的液体回收用于秸秆或木材的处理，截留的液体为得到浓缩的木质素溶液，将其送到三效负压蒸发器进行进一步浓缩；
(4)浓缩后的木质素溶液通过喷雾干燥法干燥得到成品木质素。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：碱法包括石灰法、烧碱法、硫酸盐法及预水解碱法，亚硫酸盐法包括酸性亚硫酸氢盐法、亚硫酸氢盐法、微酸性亚硫酸盐法、亚硫酸氢盐·亚硫酸盐法、中性亚硫酸盐法及碱性亚硫酸盐法。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：处理后的物料固液分离方式为板框过滤或螺旋挤压机挤压分离。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：超滤膜材料可选聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚醚砜或陶瓷中的任意一种。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：超滤膜的截留分子量为1000～50000。
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