CN108951250A - 一种从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法 - Google Patents

一种从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法 Download PDF

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施晓旦
李赛
邵威
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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/04—Pulping cellulose-containing materials with acids, acid salts or acid anhydrides

Abstract

本发明公开了一种从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法，涉及制浆造纸及生物质材料领域。本发明工艺采用絮凝剂、超滤膜和硫酸处理硫酸盐法制浆碱蒸煮液来提取、分离木质素，收率在95％以上，可充分回收硫酸盐法制浆碱蒸煮液中的木质素产品，既提高了硫酸盐法制浆碱蒸煮液的资源化利用，又显著降低了木质素作为污染物的含量，还提高了提取、分离木质素的效率，体现了资源化利用和环保的特点。

Description

一种从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法
技术领域
本发明涉及制浆造纸及生物质材料领域，具体涉及一种从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法。
背景技术
纸业是我国重要的传统支柱产业，同时，纸业还是我国工业能源、资源消耗大、污染严重的行业。据2007年中国环境部门的数据：纸业的排水量为31.8亿立方米，占全国工业总排水量的18.4％；COD排放量152.6万吨，占全国总排放量的29.8％。其中，蒸煮液中的木质素是造成污染的主要因素之一。
木质素是由聚合的芳香醇构成的一类物质，存在于木质组织中，主要作用是通过形成交织网来硬化细胞壁，为次生壁主要成分。木质素主要位于纤维素纤维之间，起抗压作用。在木本植物中，木质素占25％，是世界上第二位最丰富的有机物(纤维素是第一位)。木质素无毒，在性能方面有极好的通用性，在工业上有广泛的应用。而且，木质素能很好的替代一些不可降解的化学品，对于我们的环境保护很重要。
碱法或亚硫酸法得到的黑液中，只有加入的化学试剂及溶解的木质素，化学试剂的分子量可以控制在1000以下，而木质素是分子量为5000～50000的高分子化合物，化学试剂与木质素的分子量差别较大，适合于使用截留分子量范围为1000～50000的膜分离开，这个范围属于超滤膜的截留分子量范围。针对以上情况，本发明提出了一种超滤膜分离提取木质素的方法，硫酸盐法制浆碱蒸煮液使用超滤膜将木质素分离出来。
对于硫酸盐法制浆碱蒸煮液，现有工艺以简单蒸煮浓缩析出或加酸蒸煮浓缩析出为主。这样的工艺木质素析出得率较低，且效率不高，处理时间较长，环境危害大。而且，得到的木质素含量不高，状态粘稠，无法再利用，只能作为废物处理。所以，研发一种新的木质素得率高，处理效率快析出的木质素含量高的硫酸盐法制浆碱蒸煮液木质素提取、分离方法对于整个造纸行业具有很大的意义。
发明内容
本发明为提高现有硫酸盐法制浆碱蒸煮液资源化利用生产木质素产品的产量、质量和效率，以解决目前造纸硫酸盐法制浆碱蒸煮液处理工艺存在的问题，提出一种从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法。
现有碱法制浆主要有烧碱法、硫酸盐法两种。硫酸盐法碱蒸煮液的有效成分是氢氧化钠(烧碱)和硫化钠，但因用硫酸钠补充硫化钠在生产过程中的损失，故被称为硫酸盐法。硫酸盐法碱蒸煮液中的木质素主要以可溶性酚钠盐形式存在。因而，在加酸后木质素全部转化为不溶性的游离酚。在一定温度下，木质素加快从溶液中析出。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法，所述蒸煮液是硫酸盐法制浆碱蒸煮液，具体包括以下步骤：
(1)将絮凝剂溶解在水中，配制成质量分数为0.5-2.0％的絮凝剂溶液；
(2)将蒸煮液与上述絮凝剂溶液混合，静置沉淀，抽滤，进行固液分离，回收可用于最后酸性废液的中和；
(3)固液分离后的溶液使用超滤膜进行过滤，透过超滤膜的液体呈碱性；
(4)将未透过超滤膜的浓缩的木质素溶液加硫酸调节pH到1.5-4.0；
(5)将调完pH的溶液升温到80-100℃，先保温1.0-4.0小时后降温到20-40℃，静置沉淀2.0-4.0小时，用离心机分离即提取出木质素。
进一步地，在所述从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法中，待提取木质素的所述硫酸盐法制浆碱蒸煮液浓度为5-9波美度(25℃)，PH为7.5-13.5。
进一步地，在所述从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法中，所述步骤(1)中絮凝剂为硫酸铝、氯化铝、硫酸铁、氯化铁、硫酸亚铁中的一种或多种。
进一步优选地，在所述从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法中，所述絮凝剂以固含量计每立方米硫酸盐碱蒸煮液添加量为5-100g。
进一步地，在所述从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法中，所述步骤(2)向硫酸盐法碱蒸煮液中加入上述配制好的溶液，搅拌5-15分钟，静置沉淀1-3小时，目的是快速去除预蒸煮液中的泥沙、纤维泥等杂质，抽滤，固液分离。
进一步地，在所述从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法中，所述步骤(3)中超滤膜为聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚醚砜或陶瓷材料中的任意一种。
进一步优选地，在所述从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法中，所述超滤膜的截留分子量为1000-50000。
进一步地，在所述从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法中，所述步骤(3)中透过的液体呈碱性，回收用于所述步骤(5)离心分离后酸性废液的中和处理。
进一步地，在所述从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法中，所述步骤(4)中硫酸浓度为93％-98％。
进一步地，在所述从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法中，所述步骤(4)中木质素溶液加硫酸调节pH到2-2.5。
进一步地，在所述从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法中，所述步骤(5)中将调完pH的溶液升温到85-90℃，先保温2.5-3.0小时后降温到30-35℃，静置沉淀2.5小时，用离心机分离即提取出木质素。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法，木质素一次性提取率高，一般在95％以上，最高可达98％；处理时间短，处理设备简易；反应过程直观，操作简便；工艺投资小，成本低；而且本发明方法过程环保，节约资源。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例1从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素，包括如下步骤：
(1)将4kg硫酸亚铁(95％，上海滨沪环保科技有限公司)溶解在200kg水中；(2)在500方硫酸盐碱蒸煮液(6波美度，密度1.019g/ml，PH12.5，木质素含量0.56％)中加入上述溶液，搅拌10分钟，静置沉淀2小时，抽滤；
(3)滤液经聚氯乙烯材质的截留分子量为1000的超滤膜过滤，透过的溶液回收用于最后酸性废液的中和；
(4)浓缩的木质素溶液加入98％硫酸调节Ph到3.0；
(5)分批转移到反应釜中升温到90℃，搅拌保温1小时，再降温到35℃，静置沉淀3小时，离心分离，共得木质素2.77t，含量98％，提取率95％。
实施例2从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素，包括如下步骤：
(1)将8kg硫酸亚铁(95％，上海滨沪环保科技有限公司)溶解在400kg水中；(2)在1000方硫酸盐碱蒸煮液(6波美度，密度1.019g/ml，PH12.5，木质素含量0.56％)中加入上述溶液，搅拌15分钟，静置沉淀3小时，抽滤；
(3)滤液经聚氯乙烯材质的截留分子量为1000的超滤膜过滤，透过的溶液回收用于最后酸性废液的中和；
(4)浓缩的木质素溶液加入98％硫酸调节Ph到2.5；
(5)分批转移到反应釜中升温到98℃，搅拌保温2小时，再降温到30℃，静置沉淀3小时，离心分离，共得木质素5.59t，含量98％，提取率96％。
实施例3从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素，包括如下步骤：
(1)将4kg硫酸亚铁(95％，上海滨沪环保科技有限公司)溶解在200kg水中；(2)在500方硫酸盐碱蒸煮液(6波美度，密度1.019g/ml，PH12.5，木质素含量0.56％)中加入上述溶液，搅拌15分钟，静置沉淀2小时，抽滤；
(3)滤液经聚氯乙烯材质的截留分子量为1000的超滤膜过滤，透过的溶液回收用于最后酸性废液的中和
(4)浓缩的木质素溶液加入98％硫酸调节Ph到2.0；
(5)分批转移到反应釜中升温到95℃，搅拌保温2小时，再降温到25℃，静置沉淀4小时，离心分离，共得木质素2.85t，含量98％，提取率98％。
对比例现有从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法为：
将500方硫酸盐碱蒸煮液(6波美度，密度1.019g/ml，PH12.5，木质素含量0.56％)静置沉淀20小时。将蒸煮液用泵提取到反应釜，用大量98％的硫酸降低蒸煮液的PH到4.5。加热蒸煮液温度到70℃，保温时间10h，降温温度到30℃。离心分离木质素33.29t，含量60％，无机盐10％，糖类化合物30％，木质素提取率70％。
由上述本发明实施例1-3和对比例提取、分离的木质素含量及其提取率进行对比分析可知，现有对比例方法提取分离的木质素含量低，含无机盐和糖类化合物杂质太多，无法直接使用，只能当燃料或废物处理；而且对比例方法处理后的滤液没有经过处理就排放，不仅污染环境，还对资源造成浪费。而本发明实施例1-3中，.木质素一次性提取率高，一般在95％以上，最高可达98％；处理时间短，处理设备简易；反应过程直观，操作简便；工艺投资小，成本低，提取过程环保，节约资源。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种从硫酸盐法制浆碱蒸煮液中提取、分离木质素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将絮凝剂溶解在水中，配制成质量分数为0.5-2.0％的絮凝剂溶液；
(2)将蒸煮液与上述絮凝剂溶液混合，静置沉淀，抽滤，进行固液分离；
(3)固液分离后的溶液使用超滤膜进行过滤，透过超滤膜的液体呈碱性；
(4)将未透过超滤膜的浓缩的木质素溶液加硫酸调节pH到1.5-4.0；
(5)将调完pH的溶液升温到80-100℃，先保温1.0-4.0小时后降温到20-40℃，静置沉淀2.0-4.0小时，用离心机分离即提取出木质素。
2.根据权利要求1所述的提取、分离木质素的方法，其特征在于，待提取木质素的所述硫酸盐法制浆碱蒸煮液浓度为5-9波美度(25℃)，pH为7.5-13.5。
3.根据权利要求1所述的提取、分离木质素的方法，其特征在于，所述步骤(1)中絮凝剂为硫酸铝、氯化铝、硫酸铁、氯化铁、硫酸亚铁中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的提取、分离木质素的方法，其特征在于，所述絮凝剂以固含量计每立方米硫酸盐碱蒸煮液添加量为5-100g。
5.根据权利要求1所述的提取、分离木质素的方法，其特征在于，所述步骤(3)中超滤膜为聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚醚砜或陶瓷材料中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的提取、分离木质素的方法，其特征在于，所述超滤膜的截留分子量为1000-50000。
7.根据权利要求1所述的提取、分离木质素的方法，其特征在于，所述步骤(3)中透过的液体呈碱性，回收用于所述步骤(5)离心分离后酸性废液的中和处理。
8.根据权利要求1所述的提取、分离木质素的方法，其特征在于，所述步骤(4)中硫酸浓度为93％-98％。
9.根据权利要求1所述的提取、分离木质素的方法，其特征在于，所述步骤(4)中木质素溶液加硫酸调节pH到2-2.5。
10.根据权利要求1所述的提取、分离木质素的方法，其特征在于，所述步骤(5)中将调完pH的溶液升温到85-90℃，先保温2.5-3.0小时后降温到30-35℃，静置沉淀2.5小时，用离心机分离即提取出木质素。
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