CN106478129A - 生化木质素树脂环保发泡保温材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生化木质素树脂环保发泡保温材料，属于建筑保温材料技术领域。所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料由以下重量份数的原料制成：高活性木质素酚醛树脂150份、氨基酸型氟碳表面活性剂20～45份、沸石固体酸10～20份、有机硅阻燃剂25～55份、木质素基泡沫混凝土发泡剂30～40份；所述的制备方法是将高活性木质素酚醛树脂、氨基酸型氟碳表面活性剂、沸石固体酸、有机硅阻燃剂与木质素基泡沫混凝土发泡剂混合均匀，然后将其加入到模具内进行发泡，固化成型后得到生化木质素树脂环保发泡保温材料。本发明属于高效保温材料，其导热系数≤0.031W/(m·k)，能最大程度地提高建筑物外围护结构的保温隔热性能，且绿色环保，成本低廉。

Description

生化木质素树脂环保发泡保温材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种生化木质素树脂环保发泡保温材料及其制备方法，属于建筑保温材料技术领域。
背景技术
在当前能源日趋紧张的情况下，对建筑物进行节能保温是一项必要的措施。现在市场上占主导地位的泡沫塑料，如聚苯乙烯泡沫、聚氯乙烯泡沫、聚氨酯泡沫等，其耐热温度低，燃烧后会放出大量热量，产生大量烟毒气，既回会造成环境污染，也成为火灾中造成人员伤亡的主要因素之一，因此，上述保温材料在建筑和管道领域的应用受到极大的限制。也有研究将无机阻燃剂(氢氧化镁等)和有机阻燃剂(磷酸酯类、卤素类等)添加到聚氨酯等高分子发泡材料当中以提高其阻燃性能，氧指数基本低于30％，阻燃效果并不理想。无机阻燃剂的添加是发泡密度较高、导热系数大，节能效果低；有机阻燃剂的价格昂贵，难于得到工业化应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种生化木质素树脂环保发泡保温材料，解决了现有建筑用保温材料存在的阻燃效果不理想、节能效果低、难以工业化应用的问题，具有绿色环保、不易开裂粉化、保温节能的特点，本发明同时提供其制备方法。
本发明所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料，由以下重量份数的原料制成：
优选地，由以下重量份数的原料制成：
其中，所述的高活性木质素酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)制备高活性木质素：
a)以秸秆作为原料，先通过粉碎机进行切断、除尘，再于2.0～5.0MPa下汽爆2～6min，固液分离后向得到的固形物中加碱液，在78～135℃下蒸煮分离0.5～2h，得到木质素黑液；
b)向木质素黑液中加入15～90ppm的Ca(OH)2进行絮凝沉淀，经过滤精度为18～23μm的过滤器进行过滤，得到木质素清液；
c)将木质素清液送入管式超滤膜中，控制超滤膜堆压力为5.0～8.0MPa、温度为30～60℃、通量为50～90m3，得到超滤浓液和超滤清液，将超滤浓液送入超滤单效蒸发分离器中，控制蒸发负压为-0.85～-0.89MPa、温度为70～90℃、通量为10～20m3，得到超滤浓黑液，将超滤清液通过卷式纳滤膜进行过滤分离，控制纳滤膜堆压力为15.0～20.0MPa、温度为30～60℃、通量为10～20m3，得到纳滤浓液和纳滤清液，将纳滤浓液送入纳滤单效蒸发分离器，控制蒸发压力为-0.85～-0.89MPa、温度为70～90℃、通量4～10m3，得到纳滤浓黑液；
d)将超滤浓黑液和纳滤浓黑液分别通过输送装置送入喷雾干燥器，控制干燥负压为-0.21～-0.53MPa、进风温度为200～300℃、出风温度90～180℃，最终得到粒度为200～230目的高活性木质素；
(2)制备高活性木质素酚醛树脂：
将以下重量份数的原料：50～70份高活性木质素、100～150份苯酚、2～25份酸性半纤维素液、50～100份碱性半纤维素液、10～50份软水、50～70份植酸磷树脂和1～15份沸石固体酸加入到反应釜中，于温度为150～250℃、压力为2～4MPa下反应2～10h，得到反应液，向反应液中依次加入40～190份甲醛、1～15份纳米复合催化剂，于50～120℃下反应1～6h，得到粘稠物，将粘稠物用50～80℃的水进行洗涤，干燥后粉碎至200目，然后加入2～20份凝胶型离子交换树脂进行搅拌，得到高活性木质素酚醛树脂；其中：酸性半纤维素液为为秸秆经粉碎机切断后，于2.0～5.0MPa下汽爆2～6min，固液分离后向得到的固形物中加酸液，于78～135℃下蒸煮0.5～2h而产生的发酵废液；碱性半纤维素液为秸秆经粉碎机切断后，于2.0～5.0MPa下汽爆2～6min，固液分离后向得到的固形物中加碱液，于78～135℃下蒸煮0.5～2h而产生的发酵废液；植酸磷树脂的制备方法是将80份植酸磷加入到反应器中，向其中加入去离子水调节pH值为10～13，然后加入200～700份二乙胺基丙胺调节pH值为8～13，升温至70～100℃，加入碳酸钠反应10～22h，调节pH值为1～6，于100℃下加入多钒酸铵反应1～4h，离心过滤后得到植酸磷树脂；凝胶型离子交换树脂为市售330-弱碱性环氧系阴离子交换树脂；纳米复合催化剂为K4型纳米矿晶。
所述的氨基酸型氟碳表面活性剂是以全氟环氧丙烷齐聚物为原料，经酰胺化、加成和水解反应而制得，其化学式为CF3CF2(C3F6O)nCOF，n＝2～4。
所述的有机硅阻燃剂优选的型号为KR-2710，生产厂家为日本信越，这是一种新型高效、低毒、防熔滴、环境友好的无卤阻燃剂。
所述的木质素基泡沫混凝土发泡剂的制备方法如下：将高沸醇木质素配制成浓度为20～40wt％的溶液，用磷酸氢二钠调节pH值至9～11，加热至50～80℃，加入α‐氨基酸类化合物和醛类物反应1～3h，得到胺化羧基化高沸醇木质素，然后升温至60～90℃，加入烯丙基磺酸钠和引发剂反应4～5h，最后加入氨基酸性氟碳表面活性剂、皂化骨胶搅拌均匀，冷却后得到木质素基泡沫混凝土发泡剂。其中，α‐氨基酸类化合物为苯丙氨酸、蛋氨酸、苏氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸中的任意一种或多种；醛类物为甲基壬乙醛、三聚乙醛或苯乙醛；引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、安息香二甲醚、甲醛合次硫酸氢钠、叔丁基过氧化苯甲酸中的任意一种或多种；氨基酸型氟碳表面活性剂是以全氟环氧丙烷齐聚物为原料，经酰胺化、加成和水解反应而制得，其化学式为CF3CF2(C3F6O)nCOF，n＝2～4。
本发明所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料的制备方法，是将高活性木质素酚醛树脂、氨基酸型氟碳表面活性剂、沸石固体酸、有机硅阻燃剂与木质素基泡沫混凝土发泡剂混合均匀，然后将其加入到模具内进行发泡，固化成型后得到生化木质素树脂环保发泡保温材料。
其中，优选的技术方案如下：
发泡温度为20～45℃，发泡时间为10～15min。
固化成型时的固化温度为50～85℃，固化时间为10～35min。
本发明中：
制备高活性木质素酚醛树脂时的所用的原料高活性木质素，也可以是磺化木质素、碱木质素、酶解木质素、甘蔗渣木质素、水解木质素、高沸醇木质素、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的任意一种。
碱性半纤维素液中含有Ca(OH)2、活性白泥、硅藻土、活性碳、饱和碱溶液、木聚糖、碱土金属氧化物等。
酸性半纤维素液中含有液体酸、酸性络合物、硅铝酸盐、酸性氧化物等。
本发明的生化木质素树脂环保发泡保温材料遇明火不燃烧，能够作为很好的隔音材料、减震材料，具有发泡速度快、韧性强、不易开裂粉化的特点，尤其是可以作为各种高效安全的遇明火不燃烧的保温材料使用，如可以作为建筑行业的遇明火不燃烧的、安全的保温板材使用；生产过程中不产生废水和废气，因此是一种绿色环保型材料，同时能够作为墙体材料、建筑模板和包装板等，由此代替了传统的粘土砖和木质板，是保护土地和木材资源的战略材料。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明的生化木质素树脂环保发泡保温材料属于高效保温材料，其导热系数≤0.031W/(m·k)，能最大程度地提高建筑物外围护结构的保温隔热性能，其性能指标也达到甚至超过了国外同类产品，且绿色环保，成本低廉，售价仅为进口产品的70～85％，具有很大的发展空间和应用前景，能够现有各类发泡保温材料的换代产品。
(2)本发明的生化木质素树脂环保发泡保温材料的燃烧性能按国标GB8624—2006进行检测，其指标达到B级，能够满足现有建筑不断提高的性能要求。
(3)本发明具有优良的韧性强、不易开裂粉化、抗冲击、机械强度高、吸水率低、隔热、隔音、低收缩性能、保温节能、抗震、低烟无毒、耐水耐潮、耐腐蚀、抗静电、轻质、安装快捷以及耐磨损等特点，安全又环保，同时又优于各类人造板材的综合性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
生化木质素树脂环保发泡保温材料，由以下重量份数的原料制成：
其中：
高活性木质素酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)制备高活性木质素：
a)以秸秆作为原料，先通过粉碎机进行切断、除尘，再于2.0～5.0MPa下汽爆2～6min，固液分离后向得到的固形物中加碱液，在78～135℃下蒸煮分离0.5～2h，得到木质素黑液；
b)向木质素黑液中加入15～90ppm的Ca(OH)2进行絮凝沉淀，经过滤精度为20μm的过滤器进行过滤，得到木质素清液；
c)将木质素清液送入管式超滤膜中，控制超滤膜堆压力为5.0～8.0MPa、温度为30～60℃、通量为50～90m3，得到超滤浓液和超滤清液，将超滤浓液送入超滤单效蒸发分离器中，控制蒸发负压为-0.85～-0.89MPa、温度为70～90℃、通量为10～20m3，得到超滤浓黑液，将超滤清液通过卷式纳滤膜进行过滤分离，控制纳滤膜堆压力为15.0～20.0MPa、温度为30～60℃、通量为10～20m3，得到纳滤浓液和纳滤清液，将纳滤浓液送入纳滤单效蒸发分离器，控制蒸发压力为-0.85～-0.89MPa、温度为70～90℃、通量4～10m3，得到纳滤浓黑液；
d)将超滤浓黑液和纳滤浓黑液分别通过输送装置送入喷雾干燥器，控制干燥负压为-0.21～-0.53MPa、进风温度为200～300℃、出风温度90～180℃，最终得到粒度为200目的高活性木质素；
(2)制备高活性木质素酚醛树脂：
将以下重量份数的原料：56份高活性木质素、110份苯酚、8份酸性半纤维素液、70份碱性半纤维素液、14份软水、65份植酸磷树脂和3份沸石固体酸加入到反应釜中，于温度为210℃、压力为2MPa下反应4h，得到反应液，向反应液中依次加入50份甲醛、10份K4型纳米矿晶，于80℃下反应4h，得到粘稠物，将粘稠物用60℃的水洗涤5次，干燥后粉碎至200目，然后加入7份市售330-弱碱性环氧系阴离子交换树脂进行搅拌，得到高活性木质素酚醛树脂；其中：酸性半纤维素液为为秸秆经粉碎机切断后，于2.0～5.0MPa下汽爆2～6min，固液分离后向得到的固形物中加酸液，于78～135℃下蒸煮0.5～2h而产生的发酵废液；碱性半纤维素液为秸秆经粉碎机切断后，于2.0～5.0MPa下汽爆2～6min，固液分离后向得到的固形物中加碱液，于78～135℃下蒸煮0.5～2h而产生的发酵废液；植酸磷树脂的制备方法是将80份植酸磷加入到反应器中，向其中加入110份去离子水调节pH值为10～13，然后加入460份二乙胺基丙胺调节pH值为8～13，升温至75℃，加入6份碳酸钠反应10～22h，调节pH值为1～6，于100℃下加入多钒酸铵反应2h，离心过滤后得到植酸磷树脂。
木质素基泡沫混凝土发泡剂的制备方法如下：将高沸醇木质素配制成浓度为30wt％的溶液，用磷酸氢二钠调节pH值至10，加热至66℃，加入18份苯丙氨酸和5份甲基壬乙醛反应2h，得到胺化羧基化高沸醇木质素，然后升温至90℃，加入12份烯丙基磺酸钠和3份安息香二甲醚反应4h，最后加入2份氨基酸性氟碳表面活性剂、9份皂化骨胶搅拌均匀，冷却后得到木质素基泡沫混凝土发泡剂。
生化木质素树脂环保发泡保温材料的制备方法如下：先将高活性木质素酚醛树脂、氨基酸型氟碳表面活性剂、沸石固体酸、KR-2710与木质素基泡沫混凝土发泡剂混合均匀，再将其加入到模具内进行发泡，发泡温度为40℃，发泡时间为11min，然后在75℃下固化成型25min，最终得到生化木质素树脂环保发泡保温材料。

Claims (9)

1.一种生化木质素树脂环保发泡保温材料，其特征在于：由以下重量份数的原料制成：
其中，所述的高活性木质素酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)制备高活性木质素：
a)以秸秆作为原料，先通过粉碎机进行切断、除尘，再于2.0～5.0MPa下汽爆2～6min，固液分离后向得到的固形物中加碱液，在78～135℃下蒸煮分离0.5～2h，得到木质素黑液；
b)向木质素黑液中加入15～90ppm的Ca(OH)2进行絮凝沉淀，经过滤精度为18～23μm的过滤器进行过滤，得到木质素清液；
c)将木质素清液送入管式超滤膜中，控制超滤膜堆压力为5.0～8.0MPa、温度为30～60℃、通量为50～90m3，得到超滤浓液和超滤清液，将超滤浓液送入超滤单效蒸发分离器中，控制蒸发负压为-0.85～-0.89MPa、温度为70～90℃、通量为10～20m3，得到超滤浓黑液，将超滤清液通过卷式纳滤膜进行过滤分离，控制纳滤膜堆压力为15.0～20.0MPa、温度为30～60℃、通量为10～20m3，得到纳滤浓液和纳滤清液，将纳滤浓液送入纳滤单效蒸发分离器，控制蒸发压力为-0.85～-0.89MPa、温度为70～90℃、通量4～10m3，得到纳滤浓黑液；
d)将超滤浓黑液和纳滤浓黑液分别通过输送装置送入喷雾干燥器，控制干燥负压为-0.21～-0.53MPa、进风温度为200～300℃、出风温度90～180℃，最终得到粒度为200～230目的高活性木质素；
(2)制备高活性木质素酚醛树脂：
将以下重量份数的原料：50～70份高活性木质素、100～150份苯酚、2～25份酸性半纤维素液、50～100份碱性半纤维素液、10～50份软水、50～70份植酸磷树脂和1～15份沸石固体酸加入到反应釜中，于温度为150～250℃、压力为2～4MPa下反应2～10h，得到反应液，向反应液中依次加入40～190份甲醛、1～15份纳米复合催化剂，于50～120℃下反应1～6h，得到粘稠物，将粘稠物用50～80℃的水进行洗涤，干燥后粉碎至200目，然后加入2～20份凝胶型离子交换树脂进行搅拌，得到高活性木质素酚醛树脂；其中：酸性半纤维素液为为秸秆经粉碎机切断后，于2.0～5.0MPa下汽爆2～6min，固液分离后向得到的固形物中加酸液，于78～135℃下蒸煮0.5～2h而产生的发酵废液；碱性半纤维素液为秸秆经粉碎机切断后，于2.0～5.0MPa下汽爆2～6min，固液分离后向得到的固形物中加碱液，于78～135℃下蒸煮0.5～2h而产生的发酵废液；植酸磷树脂的制备方法是将80份植酸磷加入到反应器中，向其中加入去离子水调节pH值为10～13，然后加入200～700份二乙胺基丙胺调节pH值为8～13，升温至70～100℃，加入碳酸钠反应10～22h，且控制pH值为1～6，于100℃下加入多钒酸铵反应1～4h，离心过滤后得到植酸磷树脂；凝胶型离子交换树脂为市售330-弱碱性环氧系阴离子交换树脂；纳米复合催化剂为K4型纳米矿晶。
2.根据权利要求1所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料，其特征在于：氨基酸型氟碳表面活性剂是以全氟环氧丙烷齐聚物为原料，经酰胺化、加成和水解反应而制得，其化学式为CF3CF2(C3F6O)nCOF，n＝2～4。
3.根据权利要求1所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料，其特征在于：木质素基泡沫混凝土发泡剂的制备方法如下：
将高沸醇木质素配制成浓度为20～40wt％的溶液，用磷酸氢二钠调节pH值至9～11，加热至50～80℃，加入α‐氨基酸类化合物和醛类物反应1～3h，得到胺化羧基化高沸醇木质素，然后升温至60～90℃，加入烯丙基磺酸钠和引发剂反应4～5h，最后加入氨基酸性氟碳表面活性剂、皂化骨胶搅拌均匀，冷却后得到木质素基泡沫混凝土发泡剂；其中，氨基酸型氟碳表面活性剂是以全氟环氧丙烷齐聚物为原料，经酰胺化、加成和水解反应而制得，其化学式为CF3CF2(C3F6O)nCOF，n＝2～4。
4.根据权利要求3所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料，其特征在于：α‐氨基酸类化合物为苯丙氨酸、蛋氨酸、苏氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸中的任意一种或多种；醛类物为甲基壬乙醛、三聚乙醛或苯乙醛。
5.根据权利要求3所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料，其特征在于：引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、安息香二甲醚、甲醛合次硫酸氢钠、叔丁基过氧化苯甲酸中的任意一种或多种。
6.一种权利要求1-5任一所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料的制备方法，其特征在于：将高活性木质素酚醛树脂、氨基酸型氟碳表面活性剂、沸石固体酸、有机硅阻燃剂与木质素基泡沫混凝土发泡剂混合均匀，然后将其加入到模具内进行发泡，固化成型后得到生化木质素树脂环保发泡保温材料。
7.根据权利要求6所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料的制备方法，其特征在于：发泡温度为20～45℃，发泡时间为10～15min。
8.根据权利要求6所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料的制备方法，其特征在于：固化成型时的固化温度为50～85℃。
9.根据权利要求6所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料的制备方法，其特征在于：固化时间为10～35min。
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