CN115850808B - 一种含磷无机有机酸-木质素协同阻燃增强的气凝胶及其制备与应用 - Google Patents
一种含磷无机有机酸-木质素协同阻燃增强的气凝胶及其制备与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含磷无机有机酸‑木质素协同阻燃增强的气凝胶及其制备与应用。所述制备方法包括以下步骤：首先将含磷的无机有机酸溶于去离子水得到含磷的无机有机酸溶液，再加入木质素磺酸钠和海藻酸钠，在一定转速下搅拌得到水凝胶样品；静置后进行液氮冷冻干燥，最后将得到的气凝胶样品转入鼓风干燥箱中固化，固化完成即可得到一系列不同木质素磺酸钠含量的气凝胶样品。本方法制得的气凝胶具有优良的隔热性能，在建筑保温节能领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于阻燃材料领域，具体涉及一种含磷无机有机酸-木质素协同阻燃增强的气凝胶及其制备与应用。
背景技术
建筑保温材料在节省能耗的同时，也为建筑防火领域带来了一定的安全隐患。近年来，建筑物火灾事故频发，因此，在保证保温材料隔热性能的基础上，大力提高其阻燃性能，开发新的阻燃保温材料，对于我国经济可持续发展和保障人民群众的生命财产安全是十分有必要的。
气凝胶是一种具有超高孔隙率的三维纳米多孔材料，气凝胶极低密度、低导热系数的性质使其在建筑节能得到了广泛关注。到目前为止，由于其中孔性质(孔径从2到50nm)和低密度(约0.1g/cm3)，使它成为世界上导热率最低的固体材料，被称为“本质上”的绝热材料。在已报道的气凝胶中，二氧化硅和间苯二酚甲醛气凝胶的导热系数最低，大约0.012-0.015W/(m·K)，相比于商业建筑保温材料，其绝缘层厚度减少了一半以上。不可再生的石油资源的日益枯竭，使得科学家们将目光投向了可再生生物基资源，近十年来，生物基气凝胶具有原料来源广、环境友好、保温效果好、力学性能优良等优点，逐渐引起了人们的关注，也是气凝胶未来发展的方向。
目前生物基气凝胶阻燃改性的方法主要包括添加阻燃剂和制备本征阻燃的气凝胶两种。通常利用化学手段对气凝胶进行阻燃改性的步骤较为繁琐，因此本征阻燃改性的方法在气凝胶材料上应用较少。而在添加阻燃剂改性时，无机阻燃剂如金属氢氧化物和金属盐等通常会由于与基材相容性较差而导致材料机械性能的降低，常用的卤系和溴系有机阻燃剂通常发烟量较大，剧烈燃烧会产生大量有毒气体和烟雾，对人体和外界环境有一定危害性。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种含磷无机有机酸-木质素协同阻燃增强的气凝胶制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制得的一种含磷无机有机酸-木质素协同阻燃增强的气凝胶。
本发明的再一目的在于提供上述一种含磷无机有机酸-木质素协同阻燃增强的气凝胶的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种含磷无机有机酸-木质素协同阻燃增强的气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将木质素和海藻酸钠加入含磷无机有机酸溶液中，混合均匀得到复合水凝胶，再冷冻干燥，固化，得到气凝胶。
优选的，所述木质素为木质素磺酸钠、碱木质素、硫酸盐木质素和酶解木质素中的至少一种。
优选的，所述含磷无机有机酸中的含磷无机有机酸为植酸、磷酸和次磷酸中的至少一种。
优选的，所述木质素、海藻酸钠和含磷无机有机酸的质量比为0.25～3.75：1.5：0.0625～0.5；更优选为1.5：1.5：0.25。
优选的，所述含磷无机有机酸溶液的浓度为0.125～1wt％，溶剂为水；更优选为0.5～0.75wt％。
优选的，所述混合均匀的方式为机械搅拌，转速为100～1000rmp，时间为1～4小时。
优选的，所述冷冻干燥前还静置10h以上，更优选为12h。
优选的，所述冷冻干燥为液氮冷冻或真空冷冻干燥，冷冻干燥时间为36h以上，更优选为48h，其中真空冷冻干燥的真空度为5～50pa。
优选的，所述固化温度为50～70℃，时间为36h以上，更优选为48h。
上述制备方法制得的一种含磷无机有机酸-木质素协同阻燃增强的气凝胶。
上述一种含磷无机有机酸-木质素协同阻燃增强的气凝胶在阻燃领域中的应用。
优选在建筑保温材料的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明气凝胶利用木质素作为气凝胶的成炭剂和结构增强剂，含磷无机有机酸作为气凝胶的阻燃剂与交联剂，促进海藻酸钠交联从而形成水凝胶；木质素与含磷无机有机酸的协同作用，进一步提高了制得复合气凝胶的力学性能、保温性能、热稳定性和阻燃性能，二者缺一不可。
附图说明
图1为实施例1-2和对比例1-4制得的气凝胶样品扫描电镜图，纯海藻酸钠气凝胶、加入木质素磺酸钠的气凝胶样品或加入植酸的气凝胶内部均呈现出层状结构，实施例中复合气凝胶S3L3P0.5和S3L3P0.75则表现出三维网状结构。
图2为实施例1和对比例2-3制得的气凝胶的红外光谱曲线。
图3为实施例1-2和对比例1-4制得的S3LxPx气凝胶压缩性能图。可以看到，只加植酸或者木质素的气凝胶压缩模量很小，易碎，而在植酸和木质素的协同作用下，拥有一个很高的压缩模量，机械性能明显提升。
图4为实施例1-2和对比例1-4制得的S3LxPx气凝胶的TG曲线，可以看出加入木质素磺酸钠后的样品具有高成炭能力。
图5为实施例1-2和对比例1-4制得的S3LxPx气凝胶的DTG曲线。
图6为对比例1、3和实施例1、3-5制得的S3LxPx气凝胶的压缩性能图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
对比例1
50ml去离子水中加入1.5g的海藻酸钠，在200rmp的转速下搅拌3h，得到均匀的水凝胶样品。水凝胶静置12h后进行冷冻干燥，冷冻方式为液氮冷冻，冻干时间为48h。最后将得到的气凝胶样品转入鼓风干燥箱中固化48h，固化温度设置为60℃，固化完成即可得到气凝胶样品。并将其命名为S3。
对比例2
50ml去离子水中加入1.5g的木质素磺酸钠，然后继续向溶液中加入1.5g的海藻酸钠，在200rmp的转速下搅拌3h，得到均匀的水凝胶样品。水凝胶静置12h后进行冷冻干燥，冷冻方式为液氮冷冻，冻干时间为48h。最后将得到的气凝胶样品转入鼓风干燥箱中固化48h，固化温度设置为60℃，固化完成即可得到气凝胶样品。并将其命名为S3L3。
对比例3
首先将0.5g的植酸50wt％溶液溶于50ml去离子水中得到0.5wt％的植酸溶液，高速搅拌使其分散均匀，然后继续向溶液中加入1.5g的海藻酸钠，在200rmp的转速下搅拌3h，得到均匀的水凝胶样品。水凝胶静置12h后进行冷冻干燥，冷冻方式为液氮冷冻，冻干时间为48h。最后将得到的气凝胶样品转入鼓风干燥箱中固化48h，固化温度设置为60℃，固化完成即可得到气凝胶样品。并将其命名为S3P0.5。
实施例1
首先将0.5g的植酸50wt％溶液溶于50ml去离子水中得到0.5wt％的植酸溶液，高速搅拌使其分散均匀后向溶液中加入1.5g的木质素磺酸钠，然后继续向溶液中加入1.5g的海藻酸钠，在200rmp的转速下搅拌3h，得到均匀的水凝胶样品。水凝胶静置12h后进行冷冻干燥，冷冻方式为液氮冷冻，冻干时间为48h。最后将得到的气凝胶样品转入鼓风干燥箱中固化48h，固化温度设置为60℃，固化完成即可得到气凝胶样品。并将其命名为S3L3P0.5。
对比例4
首先将0.75g的植酸50wt％溶液溶于50ml去离子水中得到0.75wt％的植酸溶液，高速搅拌使其分散均匀，然后继续向溶液中加入1.5g的海藻酸钠，在200rmp的转速下搅拌3h，得到均匀的水凝胶样品。水凝胶静置12h后进行冷冻干燥，冷冻方式为液氮冷冻，冻干时间为48h。最后将得到的气凝胶样品转入鼓风干燥箱中固化48h，固化温度设置为60℃，固化完成即可得到气凝胶样品。并将其命名为S3P0.75。
实施例2
首先将0.75g的植酸50wt％溶液溶于50ml去离子水中得到0.75wt％的植酸溶液，高速搅拌使其分散均匀后向溶液中加入1.5g的木质素磺酸钠，然后继续向溶液中加入1.5g的海藻酸钠，在200rmp的转速下搅拌3h，得到均匀的水凝胶样品。水凝胶静置12h后进行冷冻干燥，冷冻方式为液氮冷冻，冻干时间为48h。最后将得到的气凝胶样品转入鼓风干燥箱中固化48h，固化温度设置为60℃，固化完成即可得到气凝胶样品。并将其命名为S3L3P0.75。
实施例3
首先将0.5g的植酸50wt％溶液溶于50ml去离子水中得到0.5wt％的植酸溶液，高速搅拌使其分散均匀后向溶液中加入0.75g的木质素磺酸钠，然后继续向溶液中加入1.5g的海藻酸钠，在200rmp的转速下搅拌3h，得到均匀的水凝胶样品。水凝胶静置12h后进行冷冻干燥，冷冻方式为液氮冷冻，冻干时间为48h。最后将得到的气凝胶样品转入鼓风干燥箱中固化48h，固化温度设置为60℃，固化完成即可得到气凝胶样品。并将其命名为S3L1.5P0.5。
实施例4
首先将0.5g的植酸50wt％溶液溶于50ml去离子水中得到0.5wt％的植酸溶液，高速搅拌使其分散均匀后向溶液中加入2.25g的木质素磺酸钠，然后继续向溶液中加入1.5g的海藻酸钠，在200rmp的转速下搅拌3h，得到均匀的水凝胶样品。水凝胶静置12h后进行冷冻干燥，冷冻方式为液氮冷冻，冻干时间为48h。最后将得到的气凝胶样品转入鼓风干燥箱中固化48h，固化温度设置为60℃，固化完成即可得到气凝胶样品。并将其命名为S3L4.5P0.5。
实施例5
首先将0.5g的植酸50wt％溶液溶于50ml去离子水中得到0.5wt％的植酸溶液，高速搅拌使其分散均匀后向溶液中加入3g的木质素磺酸钠，然后继续向溶液中加入1.5g的海藻酸钠，在200rmp的转速下搅拌3h，得到均匀的水凝胶样品。水凝胶静置12h后进行冷冻干燥，冷冻方式为液氮冷冻，冻干时间为48h。最后将得到的气凝胶样品转入鼓风干燥箱中固化48h，固化温度设置为60℃，固化完成即可得到气凝胶样品。并将其命名为S3L6P0.5。
实施例6
首先将0.5g的植酸50wt％溶液溶于50ml去离子水中得到0.5wt％的植酸溶液，高速搅拌使其分散均匀后向溶液中加入1.5g的酶解木质素，然后继续向溶液中加入1.5g的海藻酸钠，在200rmp的转速下搅拌3h，得到均匀的水凝胶样品。水凝胶静置12h后进行冷冻干燥，冷冻方式为液氮冷冻，冻干时间为48h。最后将得到的气凝胶样品转入鼓风干燥箱中固化48h，固化温度设置为60℃，固化完成即可得到气凝胶样品。并将其命名为S3E3P0.5。
实施例7
首先将0.25g的磷酸溶液溶于50ml去离子水中得到0.5wt％的磷酸溶液，高速搅拌使其分散均匀后向溶液中加入1.5g的木质素磺酸钠，然后继续向溶液中加入1.5g的海藻酸钠，在200rmp的转速下搅拌3h，得到均匀的水凝胶样品。水凝胶静置12h后进行冷冻干燥，冷冻方式为液氮冷冻，冻干时间为48h。最后将得到的气凝胶样品转入鼓风干燥箱中固化48h，固化温度设置为60℃，固化完成即可得到气凝胶样品。并将其命名为S3L3PA0.5。
表1S3LxPx气凝胶的极限氧指数和UL-94垂直燃烧测试数据
表1为实施例1-2和对比例1-3制得的S3LxPx气凝胶的极限氧指数(GB/T2406.2-2009)和UL-94垂直燃烧测试(GB/T 8333–2008)数据，可以看出同时添加植酸和木质素磺酸钠的复合气凝胶材料氧指数也有了明显提升。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种含磷无机有机酸-木质素协同阻燃增强的气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将木质素和海藻酸钠加入含磷无机有机酸溶液中，混合均匀得到复合水凝胶，再冷冻干燥，固化，得到气凝胶；
所述含磷无机有机酸为植酸；
所述木质素、海藻酸钠和含磷无机有机酸的质量比为0.25～3.75：1.5：0.0625～0.5。
2.根据权利要求1所述一种含磷无机有机酸-木质素协同阻燃增强的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述木质素、海藻酸钠和含磷无机有机酸的质量比为1.5：1.5：0.25。
3.根据权利要求1所述一种含磷无机有机酸-木质素协同阻燃增强的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述含磷无机有机酸溶液的浓度为0.125～1wt％，溶剂为水。
4.根据权利要求1所述一种含磷无机有机酸-木质素协同阻燃增强的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述木质素为木质素磺酸钠、碱木质素、硫酸盐木质素和酶解木质素中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种含磷无机有机酸-木质素协同阻燃增强的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥为液氮冷冻或真空冷冻干燥，冷冻干燥时间为36h以上；所述固化温度为50～70℃，时间为36h以上。
6.根据权利要求1所述一种含磷无机有机酸-木质素协同阻燃增强的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述混合均匀的方式为机械搅拌，转速为100～1000rmp，时间为1～4小时；所述冷冻干燥前还静置10h以上。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法制得的一种含磷无机有机酸-木质素协同阻燃增强的气凝胶。
8.权利要求7所述一种含磷无机有机酸-木质素协同阻燃增强的气凝胶在阻燃领域中的应用。
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