CN109796220B - 碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸钙‑硅酸钙‑二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：S1：将二氧化硅凝胶溶于水和醇的混合溶剂中，加入分散剂，混合均匀，控制溶液的pH值小于2.5，温度为0～10℃；所述混合溶剂中，水和醇的摩尔比为1:2～8；S2：向步骤S1得到的凝胶体系中加入碳酸钙，搅拌，并通入惰性气体；待反应结束后，静置至凝胶成型；S3：将步骤S2得到的凝胶老化24～48h，经干燥后，即得所述多层复合隔热材料。本发明还公开了由所述方法制得的碳酸钙‑硅酸钙‑二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料。本发明的制备方法简单，且得到的复合隔热材料不仅结构上异常稳定，而且拥有很好的隔热性能。
Description
技术领域
本发明涉及隔热材料技术领域，具体涉及一种碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料及其制备方法。
背景技术
随着科技和经济飞速发展，能源紧缺成为世界问题，提高现有能源利用效率引起全球高度关注。采用新技术、新工艺开发环境友好型的高效隔热材料是节约能源最有效、最经济的措施之一。研制耐高温、轻质、力学性能良好的高效隔热材料具有重要现实意义。气凝胶粉体是以纳米级胶体粒子聚集构成的三维立体多孔网络结构，并在空隙中充满气态分散介质的高分散粉体材料。由于其独特的纳米多孔网络结构，使气凝胶粉体具有低密度、高孔隙率和高比表面积等特点，已成为当前室温热导率最低的固体材料。然而传统的二氧化硅气凝胶粉体强度低，对高温红外辐射传导热透明，高温热导率较高。因此，开发兼具高强韧性、高温低热导率特点的高性能气凝胶复合粉体材料是制约气凝胶粉体应用的瓶颈。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将二氧化硅凝胶溶于水和醇的混合溶剂中，加入分散剂，混合均匀，控制溶液的pH值小于2.5，温度为0～10℃；所述混合溶剂中，水和醇的摩尔比为1:2～8；
S2：向步骤S1得到的凝胶体系中加入碳酸钙，搅拌，并通入惰性气体；待反应结束后，静置至凝胶成型；
S3：将步骤S2得到的凝胶老化24～48h，经干燥后，即得所述多层复合隔热材料。
目前，主流的二氧化硅气凝胶不仅价格昂贵，且容易坍塌，在实际隔热过程中起到的效果有限。本发明利用原位生长技术，将部分活性的二氧化硅与碳酸钙反应生成硅酸钙，剩余的二氧化硅凝胶则会在硅酸钙表面沉积，并同时鼓入惰性气体，形成二氧化硅气凝胶。制备的复合材料不仅结构上异常稳定，而且拥有很好的隔热性能。
进一步地，步骤S1中，所述醇为乙醇和/或丙三醇。
进一步地，步骤S1中，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
进一步地，步骤S1中，采用搅拌器混合均匀，所述搅拌器搅拌速率为1000～3000r/min。
进一步地，步骤S2中，所述碳酸钙的细度为200～3000目。
进一步地，步骤S2中，所述碳酸钙与二氧化硅凝胶的质量比为1:1.5～5，进一步地为1:3。
进一步地，步骤S2中，所述静置的时间为4～8h。
进一步地，步骤S3中，在老化期间，还包括更换溶剂的步骤。
本发明另一方面还提供了由上述任一方法制备得到的碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料。
本发明的有益效果：
1、本发明针对目前现有隔热材料进行大量研究，主流的二氧化硅气凝胶不仅价格昂贵，且容易坍塌，在实际隔热过程中起到的效果有限。本发明利用原位生长技术，将部分活性的二氧化硅与碳酸钙反应生成硅酸钙，剩余的二氧化硅凝胶则会在硅酸钙表面沉积，并同时鼓入惰性气体，形成二氧化硅气凝胶。制备的复合材料不仅结构上异常稳定，而且拥有很好的隔热性能。
2、本发明的制备方法简单，在室温下一步法即合成了多层有效的隔热层；并且硅源成本低，设备要求低。
3、本发明的碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料，不仅结构上异常稳定，而且拥有很好的隔热性能，在建筑、航天航空、军工等领域均可得到广泛的应用。
附图说明
图1是本发明制备的碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的结构模拟图；
图2是本发明的原料碳酸钙的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例的制备方法如下：
将2份二氧化硅凝胶，0.5份分散剂十二烷基苯磺酸钠，以及去离子水和乙醇试剂(摩尔比为1：5)置于分散搅拌罐中，分散搅拌5小时，搅拌的速率为1000r/min，控制溶液的pH值小于2.5，温度为0～5℃；待分散良好，向体系投入1份细度为1000目的碳酸钙，并同时鼓入氮气。反应4小时，静置4小时。继续老化24小时，期间将釜内溶剂置换2次。最后常压干燥，即得碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料。
实施例2
本实施例的制备方法如下：
将3份二氧化硅凝胶，1份分散剂十二烷基苯磺酸钠，以及去离子水和丙三醇试剂(摩尔比为1:4)置于分散搅拌罐中，分散搅拌5小时，搅拌的速率为3000r/min，控制溶液的pH值小于2.5，温度为5～8℃；待分散良好，向体系投入2份细度为2000目碳酸钙，并同时鼓入氩气。反应5小时，静置5小时。继续老化30小时，期间将釜内溶剂置换3次。最后常压干燥，即得碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料。
实施例3
本实施例的制备方法如下：
将5份活性二氧化硅凝胶，3份分散剂，以及去离子水和丙三醇试剂(摩尔比为1:8)置于分散搅拌罐中，分散搅拌5小时，搅拌的速率为2000r/min，控制溶液的pH值小于2.5，温度为5～10℃；待分散良好，向体系投入2份细度为500目碳酸钙，并同时鼓入氩气。反应6小时，静置6小时。继续老化40小时，期间将釜内溶剂置换4次。最后常压干燥，即得碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (7)
1.一种碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将二氧化硅凝胶溶于水和醇的混合溶剂中，加入分散剂，混合均匀，控制溶液的pH值小于2.5，温度为0～10℃；所述混合溶剂中，水和醇的摩尔比为1:2～8；
S2：向步骤S1得到的凝胶体系中加入碳酸钙，搅拌，并通入惰性气体；待反应结束后，静置至凝胶成型；
S3：将步骤S2得到的凝胶老化24～48h，经干燥后，即得所述多层复合隔热材料；
其中，步骤S2中，所述碳酸钙的细度为200～3000目，所述碳酸钙与二氧化硅凝胶的质量比为1:1.5～5。
2.如权利要求1所述的碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述醇为乙醇和/或丙三醇。
3.如权利要求1所述的碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
4.如权利要求1所述的碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，采用搅拌器混合均匀，所述搅拌器搅拌速率为1000～3000r/min。
5.如权利要求1所述的碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述静置的时间为4～8h。
6.如权利要求1所述的碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，在老化期间，还包括更换溶剂的步骤。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法制备得到的碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料。
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Denomination of invention: Calcium carbonate calcium silicate silica aerogel multilayer composite thermal insulation material and preparation method thereof Effective date of registration: 20220128 Granted publication date: 20200421 Pledgee: Yangzhou Branch of Bank of Jiangsu Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU QUNXIN POWDER TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980001234 |