CN113871704B - 一种掺杂型Li4SiO4-LiAlO2固体电解质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种掺杂型Li4SiO4‑LiAlO2固体电解质的制备方法，属于锂电池制备的技术领域。该方法以莫来石和碳酸锂为基础原料，通过高温煅烧获得Li4SiO4‑LiAlO2固体电解质，利用薄膜沉积技术在Li4SiO4‑LiAlO2固体电解质颗粒表面沉积一层金属氧化物薄膜，再利用浸渍方法在金属氧化物薄膜上沉积一层碳酸锂，模压成型后进行二次煅烧，此时金属氧化物与碳酸锂反应生成新的锂盐，该锂盐具有快离子导体特性，存在于Li4SiO4‑LiAlO2固体电解质颗粒间，构造出三维快离子传输通道，进一步提升Li4SiO4‑LiAlO2固体电解质的离子电导率。
Description
技术领域
本发明属于锂电池制备的技术领域，具体涉及一种固体电解质及其制备方法。
背景技术：
随着工业社会发展对能源使用量的增加以及不可再生资源的日益枯竭，人们对新能源的需求越来越迫切，对储能技术的要求也越来越严格。锂离子电池凭借其较高的能量密度、较长的使用寿命被认为在能源储备方面有着非常广阔的发展前景。目前商用锂离子电池采用有机电解液，由于其易燃易泄露，使之在大规模使用时存在着极大的安全隐患，此外，电解液的存在使得电池结构变得复杂，难以向着微型化电池发展。固态电池的热稳定性高、安全性能好，近年来受到广泛关注，被认为是下一代锂离子电池的重点发展方向。固态电池的核心是固体电解质，固体电解质能在宽的温度范围内保持稳定，对锂稳定性较高，循环性能较好等。无机固态电解质包括钙钛矿型、NASICON型、LISICON型、Li3N和玻璃态固体电解质等。Li4SiO4是一类重要的固体电解质基质材料，尽管纯相Li4SiO4离子电导率不高，但是异价离子掺杂后，由于形成了间隙离子或空位，可以使离子电导率大幅度提高，如P元素掺杂Li4SiO4后，P5+取代Si4+后可产生Li+空位提高离子电导率。掺杂型Li4SiO4已成为潜在的固态电池电解质材料。然而，目前报道的掺杂型Li4SiO4的离子电导率仍然较低，无法满足固体电池的要求。LiAlO2也是一种快离子导体，与Li4SiO4固溶后能明显提升固体电解质的离子电导率。因此，Li4SiO4-LiAlO2固体电解质将成为新的研究热点。
发明内容：
本发明的目的是利用莫来石(3Al2O3-2SiO2)与碳酸锂进行高温煅烧，获得Li4SiO4-LiAlO2固体电解质，并利用薄膜沉积技术在Li4SiO4-LiAlO2固体电解质颗粒表面沉积金属氧化物薄膜，再将碳酸锂沉积在金属氧化物薄膜表面，模压成型后进行二次煅烧，此时金属氧化物与沉积的碳酸锂反应生成新的锂盐，该锂盐作为一种界面粘结剂将Li4SiO4-LiAlO2固体电解质颗粒烧结在一起，该锂盐具有快离子导体特性，能够在Li4SiO4-LiAlO2固体电解质颗粒之间构造快离子传输通道，进一步提升Li4SiO4-LiAlO2固体电解质的离子电导率。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
莫来石与碳酸锂按一定质量比混合均匀，模压成型，在氩气气氛的管式炉中煅烧6-10小时，煅烧温度为600-800℃；煅烧产物经球磨处理获得微米级颗粒；利用磁控溅射系统在该微米级颗粒表面沉积一层金属氧化物，再将该颗粒置于20％质量分数的碳酸锂水溶液中浸泡5小时，离心分离后干燥颗粒，将干燥后的颗粒，模压成型，置于氩气气氛的管式炉中煅烧3-6小时，煅烧温度为800-1000℃；所述莫来石与碳酸锂的质量比为40-50：60-50；所述煅烧产物经球磨处理获得微米级颗粒的尺寸为1-5μm；所述利用磁控溅射系统沉积的金属氧化物为氧化铱或氧化铟；所述利用磁控溅射系统在该微米级颗粒表面沉积一层金属氧化物，其质量为Li4SiO4-LiAlO2固体电解质质量的0.01-0.05％。
有益效果：本发明使用无机矿物原料莫来石(3Al2O3-2SiO2)作为合成Li4SiO4-LiAlO2固体电解质的重要原料，原因在于莫来石中Al、Si原子形成网络结构，在与碳酸锂反应生成Li4SiO4-LiAlO2固体电解质时，LiAlO2和Li4SiO4能够良好的固溶，促进离子电导率的提升。同时，本发明还使用磁控溅射技术将氧化铱或氧化铟薄膜包覆在Li4SiO4-LiAlO2固体电解质颗粒表面，并将碳酸锂浸渍到包覆层中，模压成型后进行再次烧结。二次烧结能使氧化铱或氧化铟与浸渍到包覆中的碳酸锂发生反应，形成锂盐快离子导体(Li2IrO3、LiInO2)。该锂盐存在于Li4SiO4-LiAlO2固体电解质之间，形成了快离子传输通道，进一步提升Li4SiO4-LiAlO2固体电解质的离子电导率。
附图说明：
图1、掺杂型Li4SiO4-LiAlO2固体电解质的结构示意图
具体实施方式：
结合实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1
莫来石与碳酸锂按质量比40：60混合均匀，模压成型，在氩气气氛的管式炉中煅烧6小时，煅烧温度为800℃；煅烧产物经球磨处理获得微米级颗粒，颗粒尺寸控制在1-5μm；利用磁控溅射系统在该微米级颗粒表面沉积一层氧化铱，沉积量为Li4SiO4-LiAlO2固体电解质质量的0.01％，再将该颗粒置于20％质量分数的碳酸锂水溶液中浸泡5小时，离心分离后干燥颗粒，将干燥后的颗粒，模压成型，置于氩气气氛的管式炉中煅烧6小时，煅烧温度为1000℃。
该掺杂型Li4SiO4-LiAlO2固体电解质离子电导率为：3.43╳10-5S/cm(室温)、0.98╳10-4S/cm(60℃)。
实施例2
莫来石与碳酸锂按质量比50：50混合均匀，模压成型，在氩气气氛的管式炉中煅烧7小时，煅烧温度为700℃；煅烧产物经球磨处理获得微米级颗粒，颗粒尺寸控制在1-5μm；利用磁控溅射系统在该微米级颗粒表面沉积一层氧化铟，沉积量为Li4SiO4-LiAlO2固体电解质质量的0.05％，再将该颗粒置于20％质量分数的碳酸锂水溶液中浸泡5小时，离心分离后干燥颗粒，将干燥后的颗粒，模压成型，置于氩气气氛的管式炉中煅烧5小时，煅烧温度为800℃。
该掺杂型Li4SiO4-LiAlO2固体电解质离子电导率为：4.15╳10-5S/cm(室温)、1.14╳10-4S/cm(60℃)。
实施例3
莫来石与碳酸锂按质量比45：55混合均匀，模压成型，在氩气气氛的管式炉中煅烧8小时，煅烧温度为600℃；煅烧产物经球磨处理获得微米级颗粒，颗粒尺寸控制在1-5μm；利用磁控溅射系统在该微米级颗粒表面沉积一层氧化铟，沉积量为Li4SiO4-LiAlO2固体电解质质量的0.03％，再将该颗粒置于20％质量分数的碳酸锂水溶液中浸泡5小时，离心分离后干燥颗粒，将干燥后的颗粒，模压成型，置于氩气气氛的管式炉中煅烧4小时，煅烧温度为900℃。
该掺杂型Li4SiO4-LiAlO2固体电解质离子电导率为：4.98╳10-5S/cm(室温)、1.31╳10-4S/cm(60℃)。
实施例4
莫来石与碳酸锂按质量比40：60混合均匀，模压成型，在氩气气氛的管式炉中煅烧9小时，煅烧温度为600℃；煅烧产物经球磨处理获得微米级颗粒，颗粒尺寸控制在1-5μm；利用磁控溅射系统在该微米级颗粒表面沉积一层氧化铱，沉积量为Li4SiO4-LiAlO2固体电解质质量的0.05％，再将该颗粒置于20％质量分数的碳酸锂水溶液中浸泡5小时，离心分离后干燥颗粒，将干燥后的颗粒，模压成型，置于氩气气氛的管式炉中煅烧3小时，煅烧温度为1000℃。
该掺杂型Li4SiO4-LiAlO2固体电解质离子电导率为：3.78╳10-5S/cm(室温)、0.94╳10-4S/cm(60℃)。
实施例5
莫来石与碳酸锂按质量比50：50混合均匀，模压成型，在氩气气氛的管式炉中煅烧10小时，煅烧温度为800℃；煅烧产物经球磨处理获得微米级颗粒，颗粒尺寸控制在1-5μm；利用磁控溅射系统在该微米级颗粒表面沉积一层氧化铟，沉积量为Li4SiO4-LiAlO2固体电解质质量的0.02％，再将该颗粒置于20％质量分数的碳酸锂水溶液中浸泡5小时，离心分离后干燥颗粒，将干燥后的颗粒，模压成型，置于氩气气氛的管式炉中煅烧5小时，煅烧温度为800℃。
该掺杂型Li4SiO4-LiAlO2固体电解质离子电导率为：4.61╳10-5S/cm(室温)、1.12╳10-4S/cm(60℃)。
Claims (3)
1.一种掺杂型Li4SiO4-LiAlO2固体电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
莫来石与碳酸锂按一定质量比混合均匀，模压成型，在氩气气氛的管式炉中煅烧6-10小时，煅烧温度为600-800℃；煅烧产物经球磨处理获得微米级颗粒；利用磁控溅射系统在该微米级颗粒表面沉积一层金属氧化物，再将该颗粒置于20％质量分数的碳酸锂水溶液中浸泡5小时，离心分离后干燥颗粒，将干燥后的颗粒，模压成型，置于氩气气氛的管式炉中煅烧3-6小时，煅烧温度为800-1000℃；所述莫来石与碳酸锂的质量比为40-50：60-50；所述煅烧产物经球磨处理获得微米级颗粒的尺寸为1-5μm；所述利用磁控溅射系统沉积的金属氧化物为氧化铱或氧化铟。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂型Li4SiO4-LiAlO2固体电解质的制备方法，其特征在于：所述利用磁控溅射系统在该微米级颗粒表面沉积一层金属氧化物，其质量为Li4SiO4-LiAlO2固体电解质质量的0.01-0.05％。
3.一种掺杂型Li4SiO4-LiAlO2固体电解质，其特征在于：按照权利要求1-2任一种方法制得。
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