CN111205506B - 一种废旧纺织品阻燃气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废旧纺织品回收利用领域，具体涉及一种由废旧纺织品与阻燃剂制备阻燃气凝胶。本发明提供一种废旧纺织品和阻燃剂制备阻燃气凝胶的方法，将废旧纺织品粉碎处理后，用碱体系进行处理，在低温条件下溶解，搅拌均匀，加入一定量的阻燃剂和交联剂，形成水凝胶，最后经由冷冻干燥得到阻燃气凝胶。废旧纺织品气凝胶的制备方法能为解决固体废物的再利用提供了新途径，制备的阻燃气凝胶性能优良，促进了废旧纺织品气凝胶在隔热阻燃材料中的应用。

Description

一种废旧纺织品阻燃气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于废旧纺织品再利用领域，具体涉及利用废旧纺织品制备阻燃气凝胶等方面的工艺。
背景技术
随着纺织品消费的稳步增长，产生了大量的废旧纺织品，尤其是21世纪的废旧纺织品处理问题日益严重。一般来说，废物处理主要是堆填区或焚化。这些处理方法不仅造成环境污染，而且导致宝贵资源的浪费。在全世界都提倡环保及绿色发展的今天，研究废旧纺织品的回收利用，无论在化工经济可持续发展方面，还是在固体废物高附加值利用方面都具有巨大的价值潜力。因此，循环利用废旧纺织品生产高附加值产品是一种具有吸引力和可行性的环境经济尝试。
利用废旧纺织品增加价值的一种可能方式是从废旧纺织品制备气凝胶。气凝胶是一种特殊凝胶，它是将水凝胶中的液体置换成气体而又不改变气凝胶本身的三维网络结构而得到通过水凝胶或是有机凝胶干燥后得到的的产物，它具有高孔隙率和大比表面积，是目前世界上公认的密度最小的固体材料，气凝胶由于其丰富的内部孔隙和良好的隔热性能而被认为是最有前途的隔热材料之一。然而，废旧纺织品气凝胶容易点燃，这使得它不能用作阻燃领域，因此，废旧纺织品气凝胶的阻燃改性对于扩展其应用领域至关重要，但仍然是一个挑战。目前尚未有报道用废旧纺织品制备阻燃气凝胶的工艺流程，将废旧纺织品粉碎处理后，用碱体系处理，在低温条件下溶解，搅拌均匀，加入一定量的阻燃剂和交联剂，形成水凝胶，最后经由冷冻干燥得到阻燃气凝胶。
发明内容
本发明的目的是提供一种废旧纺织品和阻燃剂制备阻燃气凝胶的制备工艺方法，所述的制备方法可以使得废旧纺织品被有效回收再利用，并制备出性能优良的阻燃气凝胶。
本发明的实验方案：
本发明提供一种废旧纺织品和阻燃剂制备阻燃气凝胶的制备方法，将废旧纺织品粉碎处理后，用碱体系处理，在低温条件下溶解，搅拌均匀，加入一定量的阻燃剂和交联剂，形成水凝胶，最后经由冷冻干燥得到阻燃气凝胶。
所述废旧纺织品为天然纤维、再生纤维、合成纤维纺织面料或混纺纺织面料中的至少一种。优选的，所述废旧纺织品为棉、麻、竹、涤纶、涤棉混纺、涤麻或涤竹中的至少一种。
所述的阻燃剂为硅系、碲化合物、硼酸盐、卤系、磷系、氮系、磷－卤系、磷－氮系、三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝、单质磷、碲化合物、硼酸、聚焦磷酸哌嗪、聚磷酸铵、有机磷中的至少一种；优选的，所述阻燃剂为硼酸盐(硼酸锌、硼酸、偏硼酸钙、五硼酸铵、偏硼酸钠、氟硼酸按、硼酸锌、偏硼酸钡或氟硼酸锌)。
所述的碱体系为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钠/尿素、氢氧化钠/硫脲中的至少一种。
优选的，所述碱体系为氢氧化钠/尿素。
所述交联剂为环氧氯丙烷、戊二醇、海藻酸钠、戊二醛、二乙烯矾和聚乙二醇缩水甘油醚中的至少一种。
优选的，所述为环氧氯丙烷。
废旧纺织品和阻燃剂制备阻燃气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
1).将织物采用有机溶剂超声处理，去除杂质，干燥，并粉碎处理，所述有机溶剂为丙酮和乙醇，其体积比为1～3：1，超声处理20～35min；
2).配置一定的碱体系溶液，放入粉碎的废旧纺织品，低温冰冻12～24h，在室温下解冻，加入一定量的阻燃剂，搅拌均匀，滴加交联剂，搅拌1～3h，在恒温水浴锅或者超声清洗器中45-55℃放置10-24h，得到阻燃水凝胶样品；
3).将步骤2)中所得样品用去离子水清洗，直至pH呈中性，冷冻干燥，得到气凝胶。
优选的，步骤2)中，配置碱体系、废旧纺织品、阻燃剂、去离子水与交联剂用量比为7～12:2:0.5～3:81:8～10。
优选的，步骤3)中，在-20～-50℃预冻6～10h，在1～10Pa的气压下，冷冻干燥24～48h，得到阻燃气凝胶。
6.根据权利要求5所述的废旧纺织品气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤2)中，配置的碱体系、废旧纺织品、阻燃剂、去离子水与交联剂用量比为7～12:2:0.5～3:81:8～10。
7.根据权利要求5所述的废旧纺织品气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤3)中，在-20～-50℃预冻6～24h，在1～10Pa的气压下，冷冻干燥24～48h，得到阻燃气凝胶。
本发明的有益效果：
本发明从废旧纺织品制备气凝胶，加入了阻燃剂，具有生产效率高、工艺简便、重复性好、易于批量生产的特点，而且得到的气凝胶具有优良的阻燃性能，促进了纤维素气凝胶在隔热阻燃材料中的应用。
附图说明
图1阻燃剂/废旧纺织品复合气凝胶的SEM图。
图2为实施例中纯废旧纺织品气凝胶和加入不同量阻燃剂所制备的阻燃气凝胶的TG曲线和DTG曲线。
具体实施方式
本发明提供一种废旧纺织品和硼酸锌制备阻燃气凝胶的制备方法，为了使本发明的技术方案更加明确，下面结合具体的实施例对本方案作进一步的说明。
本发明提供一种废旧纺织品和硼酸锌制备阻燃气凝胶的制备方法，将废旧纺织品粉碎处理后，用碱体系处理，在低温条件下溶解，搅拌均匀，加入一定量的硼酸锌和交联剂，形成水凝胶，最后经由冷冻干燥得到阻燃气凝胶。
所述废旧纺织品为天然纤维、再生纤维、合成纤维纺织面料或混纺纺织面料中的至少一种。
优选的，所述废旧纺织品为棉、麻、竹、涤纶、涤棉混纺、涤麻或涤竹中的至少一种。
所述的碱体系为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钠/尿素、氢氧化钠/硫脲中的至少一种。
优选的，所述碱体系为氢氧化钠/尿素。
所述交联剂为环氧氯丙烷、戊二醇、海藻酸钠、戊二醛、二乙烯矾和聚乙二醇缩水甘油醚中的至少一种。
优选的，所述为环氧氯丙烷。
废旧纺织品和硼酸锌制备阻燃气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
1).将织物采用有机溶剂超声处理，去除杂质，干燥，并粉碎处理，所述有机溶剂为丙酮和乙醇，其体积比为1～3：1，超声处理20～35min；
2).配置一定的碱体系溶液，放入粉碎的废旧纺织品，低温冰冻12～24h，在室温下解冻，加入一定量的硼酸锌，搅拌均匀，滴加交联剂，搅拌1～3h，在恒温水浴锅、超声处理设备或微波处理设备中45-55℃放置10-24h，得到阻燃水凝胶样品；
3).将步骤2)中所得样品用去离子水清洗，直至pH呈中性，冷冻干燥，得到气凝胶。
优选的，步骤2)中，配置的碱体系、废旧纺织品、阻燃剂、去离子水与交联剂用量比为7～12:2:0.5～3:81:8～10。
优选的，步骤3)中，在-20～-50℃预冻6～24h，在1～10Pa的气压下，冷冻干燥24～48h，得到阻燃气凝胶。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该技术领域的技术人员可以根据本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例
将尺寸为5cm×5cm废旧棉织物分别用丙酮和乙醇超声波清洗20min，烘干，粉碎，备用。配置100ml的7wt.％氢氧化钠/12wt.％尿素水溶液，将2g粉碎后的废旧棉织物样品加入其中，搅拌均匀，于冰箱中冰冻12h。室温解冻，加入0.5～3g的硼酸锌，搅拌均匀，滴加9ml的环氧氯丙烷，磁力搅拌1h，将整个样品置于恒温水浴锅中50℃,20h，得到水凝胶样品。将水凝胶样品用去离子水清洗，直至溶液呈现中性，先在-50℃预冻6h，再于10Pa的气压下，冷冻干燥48h，得到阻燃气凝胶样品。所得废旧纺织品气凝胶和硼酸锌/废旧纺织品复合气凝胶的热释放速率分别为190.70W/g和35.76W/g，说明硼酸锌/废旧纺织品复合气凝胶有优异的阻燃性能。

Claims (9)

1.一种废旧纺织品阻燃气凝胶的制备方法，其特征在于，将废旧纺织品粉碎处理后，用碱体系进行处理，在低温条件下溶解，搅拌均匀，加入一定量的阻燃剂和交联剂，在加热保温状态下形成水凝胶，最后经由冷冻干燥得到阻燃气凝胶；
包括以下步骤：
1).将废旧纺织品采用有机溶剂超声处理，去除杂质，干燥，并粉碎处理，所述有机溶剂为丙酮和乙醇，其体积比为1～3：1，超声处理20～60min；
2).配置一定的碱体系溶液，放入粉碎的废旧纺织品，低温冰冻12～24h，在室温下解冻，加入一定量的阻燃剂，搅拌均匀，滴加交联剂，搅拌1～3h，在恒温水浴锅或者超声清洗器中45-55℃放置10-24h，得到阻燃水凝胶样品；步骤2)中，配置的碱体系、废旧纺织品、阻燃剂、去离子水与交联剂用量比为7～12:2:0 .5～3:81:8～10；
3).将步骤2)中所得样品用去离子水清洗，直至pH呈中性，冷冻干燥，得到气凝胶；
所述的阻燃剂为硼酸盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述废旧纺织品为天然纤维、再生纤维、合成纤维纺织面料或混纺纺织面料中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述废旧纺织品为棉、麻、竹、涤纶、涤棉混纺、涤麻或涤竹中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硼酸盐为硼酸锌、偏硼酸钙、五硼酸铵、偏硼酸钠、氟硼酸铵、偏硼酸钡或氟硼酸锌。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碱体系为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钠/尿素、氢氧化钠/硫脲中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碱体系为氢氧化钠/尿素。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂为环氧氯丙烷、戊二醇、海藻酸钠、戊二醛和聚乙二醇缩水甘油醚中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂为环氧氯丙烷。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，在-20～-50℃预冻6～24h，在1～10Pa的气压下，冷冻干燥24～48h，得到阻燃气凝胶。
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