CN114956674B - 一种废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开的一种废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料及其制备方法和应用,属于吸声材料技术领域。通过DIW技术打印出废棉微柱集合体,再将其与废棉气凝胶复合,制备出具有阻抗匹配填充微穿孔板结构的高性能废棉再生复合吸声隔热材料。本发明通过DIW打印技术与气凝胶的复合成型工艺,丰富了吸声机理,由之前仅有气凝胶的多孔结构进行吸声,转变为多孔加共振的双重吸声。同时合理利用了废旧纺织品,整体提升了气凝胶基体的吸声性能,解决了其低频吸声性能不足的问题,在保持优异的隔热性能的同时,进一步增强其力学性能;显著提升材料的应用价值和发展潜力,尤其是在建筑和交通领域,具有良好地应用前景。
Description
技术领域
本发明属于吸声材料技术领域,具体涉及一种废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来,快速发展的科学在提高人们生活水平的同时,地球上资源短缺问题也日益凸显。由于人类不合理的开发和利用,造成了资源的巨大浪费。当前废旧棉织物的回收利用率很低,其中超过三分之二的废旧棉织物被当成生活垃圾,堆积如山的废旧棉织物不仅对资源造成了浪费,还间接污染了环境,与可持续发展的理念不符。
随着现代化的不断加速,噪音污染的问题显著加重,为了有效地隔断噪音,通常的解决方法是使用隔音材料,现有的隔音材料一般为玻璃板、木板、水泥、混凝土等,而这些并不是极佳的隔音材料,因此通常的解决办法是增大隔音材料的厚度,但就会造成隔音材料质量过重,成本过高,安装不便等问题。
中国发明专利,公告号CN113666358A的文献公开了一种通过直接墨水书写3D打印技术制备三维柔性碳基气凝胶。将单壁碳纳米管、棉花纤维素、水系聚氨酯、1,2,3,4丁烷四羧酸和次磷酸钠混合,在高速搅拌下得到DIW打印的墨水;再将3D打印后的结构制件通过冷冻干燥处理,得到定制结构的三维柔性碳基气凝胶。该发明制备的三维柔性碳基气凝胶产品,拓展了气凝胶材料的结构设计,可以用于柔性可穿戴电子器件和人工智能等领域。但是其涉及的是一种通过直接墨水书写3D打印技术制备三维柔性碳基气凝胶,打印出的气凝胶不具有良好的力学性能,且不涉及解决气凝胶低频吸声性能不足的问题,因此不具备良好的低频吸声性能,不能对吸声性能进一步的加强。
中国发明专利,公告号CN111253145A的文献公开了一种纤维增强的吸声复合材料,该复合材料包括以下质量份组分:增强体10-40份,隔热吸声体5-35份;通过(1)配制前驱体溶液;(2)前驱体溶液浸渍增强体;(3)溶胶-凝胶反应;(4)洗涤和干燥以后,最终得到。该发明兼顾了隔热、吸声和抗压、抗拉四大特性,具有巨大的应用价值;但其涉及的是一种纤维增强的吸声复合材料,金属纤维制成的材料相对厚重,制作成本较高,因此不具备轻质的特性,不能以低厚度的材料更好的提高吸声性能。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题,本发明公开了一种废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料及其制备方法和应用,合理利用了废旧纺织品,整体提升了气凝胶基体的吸声性能,解决了其低频吸声性能不足的问题。在保持优异的隔热性能的同时,进一步增强其力学性能。
本发明是通过以下技术方案来实现:
本发明公开了一种废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料,包括废棉微柱集合体和废棉气凝胶基体,废棉微柱集合体填充在废棉气凝胶基体内,构成阻抗匹配填充微穿孔板结构,废棉微柱集合体在废棉气凝胶基体中的填充系数为40%~60%。
优选地,废棉微柱集合体包括底座和与底座连接的若干废棉微柱,底座的高度为3~6mm,废棉微柱的高度为7~9mm,废棉微柱的直径为小于1mm,废棉气凝胶基体中废棉的质量分数为1%~3%。
优选地,废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料的密度为0.45~0.55g/cm3,吸声系数峰值大于0.90,平均吸声系数大于0.70,导热系数小于0.04W m-1K-1。
本发明公开了上述废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料作为建筑、交通吸声隔热材料的应用。
本发明公开了上述废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:将经烘干的碎废棉纤维放入质量分数为8%~12%的NaOH溶液中,并在水浴锅中充分搅拌;
S2:将S1所得产物清洗数次后烘干,然后加入LiCl/DMAc溶液中,在高温油浴中充分搅拌,再转至室温下充分搅拌;
S3:向S2所得产物中依次加入HPMC、CMC、EPI、PEI,充分搅拌均匀后作为3D打印墨水,制备得到废棉微柱集合体;
S4:将S2所得产物静置后倒入模具后,将S3得到的废棉微柱集合体放入模具,在-60℃下预冻4~6h,然后进行真空冷冻干燥;
S5:将真空冷冻干燥后的产物进行烘干,得到废棉微柱集合体与废棉气凝胶基体复合的吸声隔热材料。
优选地,S1中,烘干的温度为90~100℃,烘干的时间为1~2h;水浴锅的温度为80~90℃,搅拌时间为2~3h。
优选地,S2中,清洗是用去离子水和甲醇反复清洗数次,清洗后的产物为中性,烘干的温度为90~100℃,烘干的时间为1~2h;LiCl/DMAc溶液中,LiCl的质量分数是6%~10%,;S1所得产物与LiCl/DMAc溶液的质量分数比为1~3:100;油浴的温度为135~145℃,油浴中搅拌的时间为1.5~3.5h;室温下搅拌的时间为24h。
优选地,S3中,HPMC为LiCl/DMAc溶液质量的2%~4%,CMC为LiCl/DMAc溶液质量的24%~32%,EPI为LiCl/DMAc溶液质量的2%~4%,PEI为LiCl/DMAc溶液质量的8%~13%;搅拌的时间为5~10min;3D打印的挤出气压为10~15psi,打印针头的直径为0.41~0.60mm,打印时针头移动速率为6~15mm/min。
优选地,S4中,静置是在相对湿度60%~65%、温度22~28℃的条件下静置20~24h;真空冷冻干燥是在压强为-200Pa、温度为-100℃的条件下进行36~48h。
优选地,S5中,烘干的温度为60~70℃,烘干的时间为60~90min。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明公开的一种废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料,废棉微柱集合体复合在废棉气凝胶基体中,起到“增强骨架”的作用,在基体受到外界载荷作用时为基体提供支撑作用并抵抗外界的压缩载荷,从而使得整体材料的压缩模量和屈服强度值得到提高,进一步增强其力学性能。该吸声隔热材料由仅有气凝胶的多孔结构进行吸声,转变为多孔加填充微穿孔板共振的双重吸声结构,可以在低厚度的情况下加强中低频率的吸声,提高了材料的声学性能,解决了气凝胶低频吸声性能不足的问题。同时,气凝胶内部复杂的三维网络结构限制了气体的导热,而废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料的低密度可以限制孔隙的热辐射效率,从而使该材料具有极佳的隔热性能。
进一步地,废棉微柱集合体具有较好的结构力学性能,有利于增强整体结构的力学性能。废棉气凝胶基体中的废棉与废棉微柱集合体的来源相同,安全无毒,具有良好的生物相容性;且原料来源广泛、制造成本低。
进一步地,纯棉气凝胶的平均吸声系数在0.45左右,峰值达到0.65以上。与纯棉气凝胶相比,所制备的废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料的吸声与力学性能进一步加强,此材料在较宽的频率范围内吸声系数都高于0.7,峰值达到0.90以上,导热系数与纯棉气凝胶相近。废棉微柱集合体无上表面,所形成填充微穿孔板结构无声波反射层,废棉气凝胶基体密度小于0.06g/cm3,因此材料与空气阻抗匹配度高,声波更易进入材料内部,达到吸声效果。
本发明公开的上述废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料作为建筑、交通吸声隔热材料的应用,该吸声隔热材料具有良好的力学性能和吸声隔热性能,同时质轻,能够广泛适用于各种场合。
本发明公开的上述废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料的制备方法,首先通过直接墨水书写3D打印技术打印出废棉微柱集合体,再将其与废棉气凝胶复合,最终得到废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料。通过直接墨水书写3D打印技术与气凝胶的复合成型工艺得到的吸声隔热材料,丰富了吸声机理,由之前仅有气凝胶的多孔结构进行吸声,转变为多孔加填充微穿孔板共振的双重吸声结构。该方法工艺简单、反应条件温和、制备周期短,适合工业化生产;同时解决了废旧棉织物回收再利用的问题,有助于促进废旧棉织物回收后再应用,符合可持续发展的理念。
进一步地,LiCl的质量分数为6%时,棉纤维溶解需要3.5h,溶解不完全,溶解率约为60%。LiCl的质量分数为8%时,棉纤维溶解需要2h,溶解率约为80%。LiCl的质量分数为10%时,棉纤维溶解需要2h,会有小部分结晶析出。
进一步地,HPMC可以调节材料的粘稠度,HPMC质量分数为2%时,溶液流动性较好。HPMC质量分数为4%时,溶液变得较为粘稠。
附图说明
图1为本发明的废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料的结构示意图;
图2为本发明制得的的废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料的实物图;
图3为本发明的废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料的导热系数图;
图4为本发明的废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料的吸声系数曲线。
图中:1为废棉微柱集合体,2为废棉气凝胶基体。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细描述:
LiCl/DMAc溶液为氯化锂/二甲基乙酰胺溶液,HPMC为羟丙基甲基纤维素,CMC为羧甲基纤维素钠,EPI为环氧氯丙烷,PEI为聚乙烯亚胺。
如图1,为本发明的废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料的结构示意图,包括废棉微柱集合体1和废棉气凝胶基体2,废棉微柱集合体1填充在废棉气凝胶基体2内,构成阻抗匹配填充微穿孔板结构,废棉微柱集合体1在废棉气凝胶基体2中的填充系数为40%~60%。废棉微柱集合体1包括底座和与底座连接的若干废棉微柱,底座的高度为3~6mm,废棉微柱的高度为7~9mm,废棉微柱的直径小于1mm,废棉气凝胶基体2中废棉的质量分数为1%~3%,废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料的密度为0.45~0.55g/cm3,吸声系数峰值大于0.90,平均吸声系数大于0.70,导热系数小于0.04W m-1K-1。
上述废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料可以采用以下方法制备得到,分为以下步骤:
步骤1:将棉纤维剪碎,在90~100℃烘箱中烘干1~2h;
步骤2:将一定量的NaOH溶于蒸馏水,配制质量分数为8%~12%的NaOH溶液,并用磁力搅拌器充分搅拌1~2h形成均匀溶液;
步骤3:将棉纤维加入到步骤2制得的均匀溶液中,在温度为80~90℃水浴锅中充分搅拌2~3h;
步骤4:将所得的棉纤维利用去离子水和甲醇反复清洗,使得到的棉纤维呈中性,并在温度是90~100℃热真空干燥箱将其烘干1~2h;
步骤5:将一定量的LiCl溶于DMAc溶液,配制LiCl质量分数为6%~10%的LiCl/DMAc溶液,并用磁力搅拌器充分搅拌1~2h形成均匀溶液;
步骤6:将一定量的棉纤维加入配置的LiCl/DMAc溶液中,在温度为135~145℃油浴中搅拌充分,时间为1.5~3.5h,再在室温中搅拌溶解24h;
步骤7:将所得溶液中依次加入一定量的HPMC、CMC、EPI、PEI,使其分别为LiCl/DMAc溶液质量的2%~4%、24%~32%、2%~4%、8%~13%,再搅拌5~10min,使其分散均匀,使其搅拌均匀;
步骤8:通过直接墨水书写3D打印技术制备微穿孔板结构的增强体,打印挤出气压为10~15psi,打印针头的直径为0.41~0.60mm,打印时针头移动速率为6~15mm/min;
步骤9:将所得纤维素LiCl/DMAc溶液在相对湿度60%~65%、温度22~28℃的条件下静置20~24h,静置后倒入模具,并将废旧棉织物3D打印的微穿孔板结构放入该模具中;
步骤10:在-60℃下预冻4~6h,然后转至冷冻干燥机中,在压强为-200Pa、温度-100℃的条件下进行冷冻干燥36~48h;
步骤11:将冷冻干燥后的样品放入烘箱,在温度为60~70℃的条件下烘干60~90min,得到废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料。
实施例1
称重0.3g棉纤维并剪碎,在90℃烘箱中烘干2h;称重8g粒状NaOH,量取92mL蒸馏水,配制NaOH溶液,并用磁力搅拌器充分搅拌1h形成均匀溶液;将烘干后的棉纤维加入配置的NaOH溶液中,转至90℃的水浴锅中,使其充分搅拌2h;再将棉纤维利用去离子水和甲醇反复清洗,使得最终测得的棉纤维为中性,并在温度是90℃热真空干燥箱将其烘干2h;接下来称重2.4g的LiCl,27.6g的DMAc配置成LiCl/DMAc溶液,将溶液通过磁力搅拌器搅拌至LiCl分散均匀,无聚集;然后将烘干后的0.3g棉纤维加入配置好的LiCl/DMAc溶液中,转至温度为140℃油浴中搅拌充分,时间为2h,再在室温中搅拌溶解24h,溶液呈微粘稠状。称取HPMC为0.96g、CMC为9.9g、EPI为0.75g、PEI为3.48g,加入到溶液中将其搅拌均匀。再利用3D打印技术制备废棉微柱集合体1,打印挤出气压为10psi,打印针头的直径为0.41mm,打印时针头移动速率为6mm/min;再将之前制备好的纤维素LiCl/DMAc溶液在相对湿度60%、温度28℃的条件下静置24h,静置后倒入模具,并将废棉微柱集合体1放入该模具中;在-60℃下预冻5h,然后转至冷冻干燥机中,在压强为-200Pa、温度-100℃的条件下进行冷冻干燥48h。将冷冻干燥后的产物放入烘箱,在温度为60℃的条件下烘干90min,得到废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料如图2所示,经密度监测,测得该吸声隔热材料的密度为0.45~0.55g/cm3。材料的导热系数图如图3所示,与废旧纺织品气凝胶的导热系数接近。图4为本发明的废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料的吸声系数曲线图,与纯羊毛角蛋白气凝胶相比,低频吸声性能更好,在较宽的频率范围内吸声系数都高于0.7。
实施例2
称重0.3g棉纤维并剪碎,在95℃烘箱中烘干1.5h;称重10g粒状NaOH,量取90mL蒸馏水,配制NaOH溶液,并用磁力搅拌器充分搅拌1.5h形成均匀溶液;将烘干后的棉纤维加入配置的NaOH溶液中,转至85℃的水浴锅中,使其充分搅拌2.5h;再将棉纤维利用去离子水和甲醇反复清洗,使得最终测得的棉纤维为中性,并在温度是95℃热真空干燥箱将其烘干1.5h;接下来称重1.8g的LiCl,28.2g的DMAc配置成LiCl/DMAc溶液,将溶液通过磁力搅拌器搅拌至LiCl分散均匀,无聚集;然后将烘干后的0.3g棉纤维加入配置好的LiCl/DMAc溶液中,转至温度为145℃油浴中搅拌充分,时间为1.5h,再在室温中搅拌溶解24h,溶液呈微粘稠状。称取HPMC为0.6g、CMC为8.4g、EPI为1.2g、PEI为2.4g,加入到溶液中将其搅拌均匀。再利用3D打印技术制备废棉微柱集合体1,打印挤出气压为13psi,打印针头的直径为0.51mm,打印时针头移动速率为11mm/min;再将之前制备好的纤维素LiCl/DMAc溶液在相对湿度62%、温度25℃的条件下静置22h,静置后倒入模具,并将废棉微柱集合体1放入该模具中;在-60℃下预冻4h,然后转至冷冻干燥机中,在压强为-200Pa、温度-100℃的条件下进行冷冻干燥42h。将冷冻干燥后的产物放入烘箱,在温度为65℃的条件下烘干75min,得到废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料。
实施例3
称重0.3g棉纤维并剪碎,在100℃烘箱中烘干1h;称重12g粒状NaOH,量取88mL蒸馏水,配制NaOH溶液,并用磁力搅拌器充分搅拌2h形成均匀溶液;将烘干后的棉纤维加入配置的NaOH溶液中,转至80℃的水浴锅中,使其充分搅拌3h;再将棉纤维利用去离子水和甲醇反复清洗,使得最终测得的棉纤维为中性,并在温度是100℃热真空干燥箱将其烘干1h;接下来称重3g的LiCl,27g的DMAc配置成LiCl/DMAc溶液,将溶液通过磁力搅拌器搅拌至LiCl分散均匀,无聚集;然后将烘干后的0.3g棉纤维加入配置好的LiCl/DMAc溶液中,转至温度为135℃油浴中搅拌充分,时间为3.5h,再在室温中搅拌溶解24h,溶液呈微粘稠状。称取HPMC为1.2g、CMC为7.2g、EPI为0.6g、PEI为3.9g,加入到溶液中将其搅拌均匀。再利用3D打印技术制备废棉微柱集合体1,打印挤出气压为15psi,打印针头的直径为0.60mm,打印时针头移动速率为15mm/min;再将之前制备好的纤维素LiCl/DMAc溶液在相对湿度65%、温度22℃的条件下静置20h,静置后倒入模具,并将废棉微柱集合体1放入该模具中;在-60℃下预冻6h,然后转至冷冻干燥机中,在压强为-200Pa、温度-100℃的条件下进行冷冻干燥36h。将冷冻干燥后的产物放入烘箱,在温度为70℃的条件下烘干60min,得到废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料。
实施例4
称重0.9g棉纤维并剪碎,在90℃烘箱中烘干2h;称重12g粒状NaOH,量取138mL蒸馏水,配制NaOH溶液,并用磁力搅拌器充分搅拌2h形成均匀溶液;将烘干后的棉纤维加入配置的NaOH溶液中,转至90℃的水浴锅中,使其充分搅拌2.5h;再将棉纤维利用去离子水和甲醇反复清洗,使得最终测得的棉纤维为中性,并在温度是90℃热真空干燥箱将其烘干2h;接下来称重2.4g的LiCl,27.6g的DMAc配置成LiCl/DMAc溶液,将溶液通过磁力搅拌器搅拌至LiCl分散均匀,无聚集;然后将烘干后的0.9g棉纤维加入配置好的LiCl/DMAc溶液中,转至温度为145℃油浴中搅拌充分,时间为3h,再在室温中搅拌溶解24h,溶液呈微粘稠状。称取HPMC为0.96g、CMC为9.9g、EPI为0.75g、PEI为3.48g,加入到溶液中将其搅拌均匀。再利用3D打印技术制备废棉微柱集合体1,打印挤出气压为15psi,打印针头的直径为0.60mm,打印时针头移动速率为13mm/min;再将之前制备好的纤维素LiCl/DMAc溶液在相对湿度60%、温度22℃的条件下静置24h,静置后倒入模具,并将废棉微柱集合体1放入该模具中;在-60℃下预冻6h,然后转至冷冻干燥机中,在压强为-200Pa、温度-100℃的条件下进行冷冻干燥48h。将冷冻干燥后的产物放入烘箱,在温度为60℃的条件下烘干90min,得到废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料。
需要说明的是,以上所述仅为本发明实施方式的一部分,根据本发明所描述的系统所做的等效变化,均包括在本发明的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实例做类似的方式替代,只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围,均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料,其特征在于,包括废棉微柱集合体(1)和废棉气凝胶基体(2),废棉微柱集合体(1)填充在废棉气凝胶基体(2)内,构成阻抗匹配填充微穿孔板结构,废棉微柱集合体(1)在废棉气凝胶基体(2)中的填充系数为40%~60%;
废棉微柱集合体(1)包括底座和与底座连接的若干废棉微柱,底座的高度为3~6mm,废棉微柱的高度为7~9mm,废棉微柱的直径小于1mm,废棉气凝胶基体(2)中废棉的质量分数为1%~3%;
所述废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料的制备方法包括以下步骤:
S1:将经烘干的碎废棉纤维放入质量分数为8%~12%的NaOH溶液中,并在水浴锅中充分搅拌;
S2:将S1所得产物清洗数次后烘干,然后加入LiCl/DMAc溶液中,在高温油浴中充分搅拌,再转至室温下充分搅拌;
S3:向S2所得产物中依次加入HPMC、CMC、EPI、PEI,充分搅拌均匀后作为3D打印墨水,制备得到废棉微柱集合体(1);
S4:将S2所得产物静置后倒入模具后,将S3得到的废棉微柱集合体(1)放入模具,在-60℃下预冻4~6h,然后进行真空冷冻干燥;
S5:将真空冷冻干燥后的产物进行烘干,得到废棉微柱集合体(1)与废棉气凝胶基体(2)复合的吸声隔热材料。
2.根据权利要求1所述的废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料,其特征在于,密度为0.45~0.55g/cm3,吸声系数峰值大于0.90,平均吸声系数大于0.70,导热系数小于0.04W m-1 K-1。
3.根据权利要求1所述的废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料,其特征在于,S1中,烘干的温度为90~100℃,烘干的时间为1~2h;水浴锅的温度为80~90℃,搅拌时间为2~3h。
4.根据权利要求1所述的废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料,其特征在于,S2中,清洗是用去离子水和甲醇反复清洗数次,清洗后的产物为中性,烘干的温度为90~100℃,烘干的时间为1~2h;LiCl/DMAc溶液中,LiCl的质量分数是6%~10%;S1所得产物与LiCl/DMAc溶液的质量分数比为(1~3):100;油浴的温度为140~150℃,油浴中搅拌的时间为1.5~3.5h;室温下搅拌的时间为24h。
5.根据权利要求1所述的废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料,其特征在于,S3中,HPMC为LiCl/DMAc溶液质量的2%~4%,CMC为LiCl/DMAc溶液质量的24%~32%,EPI为LiCl/DMAc溶液质量的2%~4%,PEI为LiCl/DMAc溶液质量的8%~13%;搅拌的时间为5~10min;3D打印的挤出气压为10~15psi,打印针头的直径为0.41~0.60mm,打印时针头移动速率为6~15mm/min。
6.根据权利要求1所述的废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料,其特征在于,S4中,静置是在相对湿度60%~65%、温度22~28℃的条件下静置20~24h;真空冷冻干燥是在压强为-200Pa、温度为-100℃的条件下进行36~48h。
7.根据权利要求1所述的废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料,其特征在于,S5中,烘干的温度为60~70℃,烘干的时间为60~90min。
8.权利要求1~7任意一项所述废旧纺织品气凝胶基吸声隔热材料作为建筑、交通吸声隔热材料的应用。
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