CN111057266A - 一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶及其制备方法，将芳纶纳米纤维与纳米纤维素混合，充分搅拌后，加入交联剂，搅拌，得到芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液；然后，将芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液配制为芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料，并对芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料进行冷冻干燥，得到所述的芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶；本发明利用纳米尺度纤维在化学结合中形成强超的分子间氢键作用和物理上的相互缠绕，通过适当的诱导自组装技术，使气凝胶形成层层有序的微观结构，充分发挥纳米尺度上纤维的微观结构的搭桥连接；所述气凝胶具有低导热系数，较好的压缩循环性及力学性能，改善了其在高温高湿条件下的使用性。

Description

一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶制备技术领域，特别涉及一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种具有高比表面积、高孔隙率、低密度、高吸附性等特性，因此，其在节能环保、生物医学、航空航天、建筑保温材料等领域有着广阔的应用前景。自1931年Kistler教授制备出第一个气凝胶以来，气凝胶已经成为目前学者研究的热点材料，并已成功研制了各类无机气凝胶、有机气凝胶、无机/有机复合气凝胶。
随着纳米材料及气凝胶研究的不断深入，基于纳米材料构筑的气凝胶也逐渐被人们关注；而纤维素气凝胶具有低密超轻，低导热系数，柔韧性好以及可再生、可循环、无毒、环境友好、生物相容等优势，使得纳米纤维素气凝胶受到越来越多的关注，但传统纳米纤维素气凝胶在保温隔热领域的应用中，由于太阳辐射，物体表面的温度升高造成材料力学、化学性能下降，使其无法在正常的范围内使用，同时也会加剧材料老化、开裂和腐蚀的速度，使它的使用寿命降低；为了让气凝胶在航空航天、军工等领域中进一步得到广泛应用，人们开始寻求对纳米纤维素具有增强作用的方法，来制备性能优异的功能化气凝胶产品。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶及其制备方法，以解决传统纳米纤维素气凝胶力学及化学性能较差的技术问题。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案为：
本发明提供了一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将芳纶纳米纤维与纳米纤维素混合，充分搅拌后，加入交联剂，搅拌，得到芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液；
步骤2、将芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液配制为芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料，并对芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料进行冷冻干燥，得到所述的芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶。
进一步的，步骤1中，芳纶纳米纤维与纳米纤维素按质量比为1：(1-10)的比例混合。
进一步的，步骤1中，交联剂采用聚异氰酸酯、戊二醛及聚乙二醇中的一种或两种。
进一步的，步骤2中，采用在芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液中加入水，搅拌，得到芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料；其中，芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料的质量浓度为0.05％-5％。
进一步的，冷冻干燥时，首先采用在室温条件下，干燥24-48h；然后，升温至30-50℃，干燥5-12h。
进一步的，芳纶纳米纤维采用对位芳纶纳米纤维，纳米纤维素采用TEMPO氧化的纳米纤维素或酸化的纳米纤维素。
本发明还提供了一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶，利用所述的制备方法制备得到，所述芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶的断裂强度为5-20Mpa，压缩循环性达到10-30次。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶的制备方法，纳米尺度上的纤维具有高的长径比，使其在化学结合中形成强超的分子间氢键作用，并且在物理作用上相互缠绕，作为特殊的一维结构单元，通过适当的诱导自组装技术，使气凝胶形成层层有序的微观结构；同时，芳纶纳米纤维具有优异的强度、模量和纤维形式的耐火性能，能显著增强纳米纤维素气凝胶的力学性能、压缩循环性能以及提高气凝胶的隔热效果，并且具有一定的阻燃功能，使气凝胶材料得到更为广泛的应用。
本发明所述的一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶的制备方法，属于隔热保温功能材料制备领域；该方法将利用芳纶纳米纤维所具有的纳米尺度结构、高强度、耐高温性、耐紫外老化和耐湿性等通过层层自组装的方式，对纳米纤维素气凝胶进行增强，充分发挥纳米尺度上纤维的微观结构的搭桥连接；同时，由于芳纶纳米纤维和纳米纤维素表面丰富的功能基团形成超强作用的氢键结合，显著增强了芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶的力学性能、压缩循环性能以及提高气凝胶的隔热效果。
本发明制备的芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶，为轻质隔热保温气凝胶材料，具有低导热系数，较好的压缩循环性及力学性能，改善了纳米纤维素气凝胶在高温高湿条件下的使用性，满足恶劣条件的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶的SEM图；
图2为本发明实施例2中制备的芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释说明。
本发明提供了一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将芳纶纳米纤维与纳米纤维素按质量比为1：(1-10)的比例混合，充分搅拌后，加入交联剂，搅拌10-40min，得到芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液；其中，交联剂采用聚异氰酸酯、戊二醛及聚乙二醇中的一种。
步骤2、将芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液配制为质量浓度为0.05％-5％芳纶纳米纤维/ 纳米纤维素浆料，并对芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料进行冷冻干燥，冷冻干燥时，首先采用在室温条件下，干燥24-48h；然后，升温至30-50℃，干燥5-12h，得到所述的芳纶纳米纤维/ 纳米纤维素气凝胶。
利用本发明所述的制备方法制备的一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶，具有低导热系数，较好的压缩循环性及力学性能，断裂强度为5-20Mpa，压缩循环性达到10-30次，导热系数为15-40mW/m·K；有效改善了纳米纤维素气凝胶在高温高湿条件下的使用性，满足恶劣条件的应用。
实施例1
实施例1提供了一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶，包括以下步骤：
步骤1、将对位芳纶纳米纤维与纳米纤维素按质量比为1:1的比例混合，充分搅拌后，加入聚异氰酸酯，搅拌，得到芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液；
步骤2、在芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液中加水，搅拌，制备得到质量浓度为0.05％芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料，并对芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料进行冷冻干燥，冷冻干燥时，首先采用在室温条件下，干燥36h，然后升温至30℃干燥12h，得到所述的芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶。
对实施例1中制备得进行芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶检测，断裂强度为5Mpa，压缩循环性达到10次，导热系数为20mW/m·K。
如附图1所示，附图1给出了实施例1制备的芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶的片层多孔结构的SEM图，从附图1中可以看出，芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶通过适当的层层诱导自组装产生有有序的片层结构，有效提高了气凝胶材料的隔热效果，并且，使气凝胶具有优异的压缩回弹性能。
实施例2
实施例2提供了一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶，包括以下步骤：
步骤1、将对位芳纶纳米纤维与纳米纤维素按质量比为1:5的比例混合，充分搅拌后，加入戊二醛，搅拌，得到芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液；
步骤2、在芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液中加水，搅拌，制备得到质量浓度为1％芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料，并对芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料进行冷冻干燥，冷冻干燥时，首先采用在室温条件下，干燥48h，然后升温至50℃干燥5h，得到所述的芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶。
对实施例2中制备得进行芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶检测，断裂强度为10.3Mpa，压缩循环性达到15次，导热系数为25mW/m·K。
如附图2所示，附图2给出了实施例2制备的芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶的层状结构的SEM图，从附图2中可以看出，气凝胶材料具有多层结构，有利于气凝胶材料应用于高温高湿等恶劣条件的应用。
实施例3
实施例3提供了一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶，包括以下步骤：
步骤1、将对位芳纶纳米纤维与纳米纤维素按质量比为1:10的比例混合，充分搅拌后，加入戊二醛，搅拌，得到芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液；
步骤2、在芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液中加水，搅拌，制备得到质量浓度为5％芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料，并对芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料进行冷冻干燥，冷冻干燥时，首先采用在室温条件下，干燥48h，然后升温至40℃干燥8h，得到所述的芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶。
对实施例3中制备得进行芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶检测，断裂强度为20Mpa，压缩循环性达到20次，导热系数为40mW/m·K。
实施例4
实施例4提供了一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶，包括以下步骤：
步骤1、将对位芳纶纳米纤维与纳米纤维素按质量比为1:3的比例混合，充分搅拌后，加入聚异氰酸酯和戊二醛，搅拌，得到芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液；
步骤2、在芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液中加水，搅拌，制备得到质量浓度为2％芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料，并对芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料进行冷冻干燥，冷冻干燥时，首先采用在室温条件下，干燥40h，然后升温至45℃干燥10h，得到所述的芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶。
对实施例4中制备得进行芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶检测，断裂强度为15Mpa，压缩循环性达到18次，导热系数为21mW/m·K。
实施例5
实施例5提供了一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶，包括以下步骤：
步骤1、将对位芳纶纳米纤维与纳米纤维素按质量比为1:1的比例混合，充分搅拌后，加入聚异氰酸酯和聚乙二醇，搅拌，得到芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液；
步骤2、在芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液中加水，搅拌，制备得到质量浓度为0.5％芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料，并对芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料进行冷冻干燥，冷冻干燥时，首先采用在室温条件下，干燥36h，然后升温至40℃干燥12h，得到所述的芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶。
对实施例5中制备得进行芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶检测，断裂强度为8.8Mpa，压缩循环性达到30次，导热系数为18.8mW/m·K。
实施例6
实施例6提供了一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶，包括以下步骤：
步骤1、将对位芳纶纳米纤维与纳米纤维素按质量比为1:2的比例混合，充分搅拌后，加入聚乙二醇和戊二醛，搅拌，得到芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液；
步骤2、在芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液中加水，搅拌，制备得到质量浓度为1.5％芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料，并对芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料进行冷冻干燥，冷冻干燥时，首先采用在室温条件下，干燥40h，然后升温至45℃干燥10h，得到所述的芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶。
对实施例6中制备得进行芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶检测，断裂强度为12.2Mpa，压缩循环性达到18次，导热系数为23mW/m·K。
以上对本发明的实施作了说明，但是本发明不限于上述实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施实例所作的任何变化，均属于本发明的技术方案范围内。

Claims (7)

1.一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将芳纶纳米纤维与纳米纤维素混合，充分搅拌后，加入交联剂，搅拌，得到芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液；
步骤2、将芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液配制为芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料，并对芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料进行冷冻干燥，得到所述的芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中，芳纶纳米纤维与纳米纤维素按质量比为1：(1-10)的比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中，交联剂采用聚异氰酸酯、戊二醛及聚乙二醇中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中，采用在芳纶纳米纤维/纳米纤维素悬浮液中加入水，搅拌，得到芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料；其中，芳纶纳米纤维/纳米纤维素浆料的质量浓度为0.05％-5％。
5.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，冷冻干燥时，首先采用在室温条件下，干燥24-48h；然后，升温至30-50℃，干燥5-12h。
6.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，芳纶纳米纤维采用对位芳纶纳米纤维，纳米纤维素采用TEMPO氧化的纳米纤维素或酸化的纳米纤维素。
7.一种芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶，其特征在于，利用权利要求1-6任意一项所述的制备方法制备得到，所述芳纶纳米纤维/纳米纤维素气凝胶的断裂强度为5-20Mpa，压缩循环性达到10-30次。
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