CN114988846A - 一种纤维增强粘土气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纤维增强粘土气凝胶复合材料及其制备方法，S1、将纤维与粘土均匀地分散在去离子水中，搅拌混合得到粘土/纤维悬浮液；S2、将PVA粉末溶解在去离子水中形成PVA水溶液，随后将PVA水溶液与粘土/纤维悬浮液充分搅拌混合，得到均质的三元水凝胶；S3、对混合水凝胶进行倒模、冷冻；S4、将冷冻的凝胶样品进行真空干燥，获得纤维增强的粘土气凝胶。本发明在提高粘土气凝胶力学强度的同时，保证了其低密度和低热导率。纤维的引入进一步提高了复合气凝胶的阻燃性能。本发明以纤维为增强相，PVA与粘土为基质，三者具有很好的兼容性。这种气凝胶采用绿色环保的冷冻干燥技术，生产成本低，可满足建筑、航空航天安全、高效的保温隔热需求。

Description

一种纤维增强粘土气凝胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明提供一种纤维增强粘土气凝胶复合材料及其制备方法，属于粘土气凝胶技术领域。
背景技术
粘土气凝胶由于其低成本、绿色环保、简单的制备工艺备受关注。这种绿色环保型气凝胶具有低密度(0.03～0.15g/cm3)、高孔隙率(85～95％)及低热导率(0.024～0.08W/mK)等优良特性，在建筑、航空航天、包装等保温隔热领域具有广泛的应用前景和实用价值。然而，粘土气凝胶的力学性能较差，难以满足其实际应用需求，例如纯粘土气凝胶(以5wt％粘土悬浮液制备)的抗压模量不足10KPa。目前，许多研究表明引入聚合物可有效地提高粘土气凝胶的力学强度。但是高含量的聚合物不可避免地带来阻燃性能、密度及隔热性能的恶化，而低含量的聚合物则无法保证其力学强度。因此，寻求一种简单的工艺开发高强的、综合性能优异的粘土气凝胶仍然极具意义与挑战。
Jin等人采用乙醇溶剂置换法和冷冻干燥工艺制备了一种轻质的海藻酸盐/坡缕石气凝胶，且具有优异的隔热性能和阻燃性能。所得气凝胶具有低密度(0.035～0.052g/cm3)、较高的力学强度(0.7MPa～2.1MPa)、低热导率(0.0332～0.165W/(mK)，25℃～1000℃)。(H.Jin,X.Zhou,T.Xu,C.Dai,Y.Gu,S.Yun,T.Hu,G.Guan,J.Chen,Ultralight andHydrophobic Palygorskite-based Aerogels with Prominent Thermal Insulation andFlame Retardancy,ACS APPLIED MATERIALS&INTERFACES.12(2020)11815–11824https://doi.org/10.1021/acsami.9b20923)。但是该方法存在以下问题：1、溶剂交换步骤繁琐；2、粘土气凝胶通常是以绿色环保的水作为唯一溶剂的，应尽量避免有机溶剂如乙醇的使用；3、力学性能与隔热性能可进一步提高。
Zhou等人通过引入木纤维，采用冷冻干燥法制备了具有优异的隔热性能和阻燃性能坡缕石/木纤维复合气凝胶，提高了气凝胶的力学性能。(X.Zhou,H.Jin,T.Xu,J.Wang,Y.Zhu,S.Ding,T.Hu,S.Yun,J.Chen,Excellent flame retardant and thermalinsulated palygorskite/wood fiber composite aerogels with improved mechanicalproperties,APPLIED CLAY SCIENCE.184(2020).https://doi.org/10.1016/j.clay.2019.105402)，但是该方法存在以下问题：力学强度及隔热性能仍需进一步提高。
公布号为CN 111849018 A的专利，提出了一种累托石基阻燃气凝胶的制备方法，预先将纤维素纳米晶对累托石进行自组装改性，随后再进行苯胺原位聚合以及PVA的互掺改性，最后冷冻干燥得到所述的阻燃气凝胶。但其制备工艺较为复杂，且热导率较高(0.07-0.3W/(mK))，也没有给出具体密度数据。
公布号为CN 111392740 A的专利，一种凹凸棒气凝胶及其制备方法，制得的凹凸棒气凝胶力学性能高，热导率低，阻燃性好。但其密度仍然较高(0.115g/cm3)，压缩强度(40.735KPa)及压缩模量(0.365MPa)可进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于：
1、针对现有技术不足，提供一种低密度、低热导率、高力学强度、阻燃的粘土复合气凝胶；
2、提供一种低密度、低热导率、高力学强度、阻燃的粘土复合气凝胶的制备方法；
3、本发明创新性地引入增强纤维，在兼顾其他性能的同时，显著提高粘土气凝胶的力学强度。
本发明提供了一种纤维增强粘土气凝胶复合材料，其制备方法，包括以下步骤：
S1、将纤维与粘土均匀地分散在去离子水中，搅拌混合得到粘土/纤维悬浮液；
S2、将PVA粉末溶解在去离子水中形成PVA水溶液，随后将PVA水溶液与粘土/纤维悬浮液充分搅拌混合，得到均质的三元水凝胶；
S3、对混合水凝胶进行倒模、冷冻；
S4、将冷冻的凝胶样品进行真空干燥，获得纤维增强的粘土气凝胶。
具体的：
S1、取0.5～2.0重量份纤维均匀分散在90～99重量份的去离子水中，得到纤维分散液。在上述纤维分散液中加入1～10重量份粘土，充分搅拌混合后得到粘土/纤维悬浮液。
S2、取1～10重量份PVA粉末于90～99重量份的去离子水中，在60～90℃下连续搅拌2～8h，得到PVA水溶液。完全冷却后将PVA水溶液与S1所得粘土/纤维悬浮液混合，强烈搅拌均匀后得到的三元混合水凝胶。
S3、将混合水凝胶倒入定制模具中，并在-20℃～-196℃下冷冻0.5～6h，得到完全冷冻的凝胶。
S4、将所得冷冻凝胶在-10～-60℃、1～10Pa条件下真空干燥48～96h即可得到纤维增强的粘土气凝胶。
以上制备方法中纤维为芳纶纤维、芳纶浆粕、玻璃纤维、陶瓷纤维、纳米纤维素、聚四氟乙烯纤维、碳纤维、尼龙纤维、奥伦纤维、聚酯纤维、聚酰亚胺纤维、硼纤维、石英纤维、硅铝酸纤维、莫来石纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、聚丙烯纤维中的任一种。粘土为包括蒙脱土、埃洛石、海泡石、坡缕石、高岭土、凹凸棒石、水滑石、蛭石、伊利土，层状双金属氢氧化物(LDH)的任一种。
本发明具有的技术效果为：
1、本发明创新性地引入增强纤维，在提高粘土气凝胶力学强度的同时(抗压强度2.95～5.963MPa，比模量44.03～81.64MPa·cm3/g，能量吸收提高了89.8％)，保证了其低密度(～0.07g/cm3)和低热导率(40.3～47.9W/(mK))。此外，纤维的引入进一步提高了复合气凝胶的阻燃性能。
2、本发明提供一种纤维增强的粘土气凝胶及其制备方法，以纤维为增强相，PVA与粘土为基质，三者具有很好的兼容性。这种气凝胶采用绿色环保的冷冻干燥技术，生产成本低，可满足建筑、航空航天安全、高效的保温隔热需求。
附图说明
图1(a)为实施例3中粘土气凝胶的微观结构SEM图；
图1(b)为对比例中粘土气凝胶的微观结构SEM图；
图2(a)为实施例2与对比例中粘土气凝胶的TG曲线；
图2(b)为实施例2与对比例中粘土气凝胶的DTG曲线；
图3为实施例3与对比例中粘土气凝胶的应力-应变曲线。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
S1、取0.5重量份纤维均匀分散在95重量份的去离子水中，得到纤维分散液。在上述纤维分散液中加入5重量份蒙脱土，充分搅拌混合后得到粘土/纤维悬浮液。
S2、取10重量份PVA粉末于90重量份的去离子水中，在80℃下连续搅拌5h，得到PVA水溶液。完全冷却后将PVA水溶液与S1所得粘土/纤维悬浮液混合，强烈搅拌均匀后得到的三元混合水凝胶。
S3、将混合水凝胶倒入定制模具中，并在-60℃下冷冻4h，得到完全冷冻的凝胶。
S4、将所得冷冻凝胶在-40℃、1Pa条件下真空干燥72h即可得到纤维增强的粘土气凝胶。
所得的纤维增强粘土气凝胶：密度为～0.071g/cm3,热导率～41.2W/(mK)，抗压模量～2.38MPa,比模量～33.52MPa·cm3/g。
实施例2：
除纤维重量份为1.0外，其他制备流程与案例1相同。
所得纤维增强的粘土气凝胶：密度～0.070g/cm3，热导率～40.9W/(mK)，抗压模量～3.86MPa,比模量～55.14MPa·cm3/g。
实施例3：
除纤维重量份为2.0外，其他制备流程与案例1相同。
所得纤维增强的粘土气凝胶：密度～0.073g/cm3，热导率～44.1W/(mK)，抗压模量～5.96MPa,比模量～81.64MPa·cm3/g。
对比例：
除不添加纤维外，其他制备流程与实施例1相同。
所得纤维增强的粘土气凝胶：密度～0.067g/cm3，热导率～42.9W/(mK)，抗压模量～2.95MPa,比模量～44.03MPa·cm3/g。
图1为实施例3与对比例中粘土气凝胶的微观结构SEM图；本发明制备的粘土气凝胶具有典型的多孔层状结构，实施例3样品SEM图中可以看到增强纤维牢固地嵌入粘土基质中，两者具有良好的兼容性。
图2为实施例2与对比例中粘土气凝胶的TG-DTG曲线；从实施例2样品与对比例的TG-DTG曲线可以看出，这种纤维增强的粘土气凝胶在200～400℃之间的失重速率显著降低，具有良好的热稳定性。
图3为实施例3与对比例中粘土气凝胶的应力-应变曲线；由于纤维的增强作用，实施例3样品具有更高的抗压模量、比模量和能量吸收，而对比例样品由于没有纤维的增强作用，其力学性能相较实施例较低。
表1实施例2与对比例中粘土气凝胶的阻燃性能参数
Figure BDA0003743417270000041
表中：PHRR：热释放速率峰值；TTPHRR：达到热释放速率峰值所需时间；THR：总热释放率；FIGRA：火灾增长速率指数；TSR：总烟释放量；Residue：残碳量。
表1为实施例2与对比例中粘土气凝胶的阻燃性能参数；实施例样品与对比例相比具有更低的热释放速率峰值及火灾增长速率指数，阻燃性能更好。

Claims (8)

1.一种纤维增强粘土气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将纤维与粘土均匀地分散在去离子水中，搅拌混合得到粘土/纤维悬浮液；
S2、将PVA聚乙烯醇粉末溶解在去离子水中形成PVA水溶液，随后将PVA水溶液与粘土/纤维悬浮液充分搅拌混合，得到均质的三元水凝胶；
S3、对混合水凝胶进行倒模、冷冻；
S4、将冷冻的凝胶样品进行真空干燥，获得纤维增强的粘土气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强粘土气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，S1中，物料比为：0.5～2.0重量份纤维均匀分散在90～99重量份的去离子水中，得到纤维分散液；在上述纤维分散液中加入1～10重量份粘土，充分搅拌混合后得到粘土/纤维悬浮液。
3.根据权利要求1所述的一种纤维增强粘土气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，S2中，物料比和条件为：1～10重量份PVA粉末于90～99重量份的去离子水中，在60～90℃下连续搅拌2～8h，得到PVA水溶液；完全冷却后将PVA水溶液与S1所得粘土/纤维悬浮液混合，强烈搅拌均匀后得到的三元混合水凝胶。
4.根据权利要求1所述的一种纤维增强粘土气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，S3中，条件为，将混合水凝胶倒入模具中，在-20℃～-196℃下冷冻0.5～6h，得到完全冷冻的凝胶。
5.根据权利要求1所述的一种纤维增强粘土气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，S4中，条件为，将所得冷冻凝胶在-10～-60℃、1～10Pa条件下真空干燥48～96h即可得到纤维增强的粘土气凝胶。
6.根据权利要求1所述的一种纤维增强粘土气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纤维为芳纶纤维、芳纶浆粕、玻璃纤维、陶瓷纤维、纳米纤维素、聚四氟乙烯纤维、碳纤维、尼龙纤维、奥伦纤维、聚酯纤维、聚酰亚胺纤维、硼纤维、石英纤维、硅铝酸纤维、莫来石纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、聚丙烯纤维中的任一种。
7.根据权利要求1所述的一种纤维增强粘土气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，粘土为包括蒙脱土、埃洛石、海泡石、坡缕石、高岭土、凹凸棒石、水滑石、蛭石、伊利土、层状双金属氢氧化物的任一种。
8.一种纤维增强粘土气凝胶复合材料，其特征在于，根据权利要求1到7任一项所述的制备方法所得。
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