CN111392740A - 一种凹凸棒气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种凹凸棒气凝胶及其制备方法和应用，通过：(1)配置制备PVA水溶液；(2)将PVA水溶液与凹凸棒粉末搅拌混合，得到凹凸棒悬浊液；(3)将凹凸棒悬浊液进行超声处理；(4)对凹凸棒悬浊液进行定向凝固，得到凝胶样品；(5)将冷冻的凝胶样品进行真空干燥，获得凹凸棒气凝胶，并应用在保温领域。与现有技术相比，本发明制得的凹凸棒气凝胶力学性能高，热导率低，阻燃性好，在保温领域有巨大的发挥空间。

Description

一种凹凸棒气凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及保温材料领域，尤其是涉及一种宏-微-纳多层级规则孔隙的凹凸棒气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着人们对“绿色、低碳、环保”等环境友好型材料日益增长的需求，在保温材料领域中寻求高效、廉价、可再生的材料来替代类似硬泡聚氨酯等人工高分子保温材料势在必行。凹凸棒是一种天然的纳米矿物质黏土材料，其独特的孔道结构，使其具有很好的吸附特性，目前被广泛应用于石油、化工、医药(化妆品)、建材(涂料)、塑料等领域。
目前，除分子筛、猫砂等外凹凸棒大部分的应用仅局限于添加剂形式，尚无法对人工合成的高分子材料进行替代。Wang等[Y.Wang,Q.Zhang,Y.Liu,T.Makarenko,Z.Ren,X.Wang,Z.Tang,A.Guloy,Ultra-low thermal conductivities of hot-pressedattapulgite and its potential as thermal insulation material,Appl.Phys.Lett.108(2016)101906.doi:10.1063/1.4943626.]报道了热压烧结的孔隙率为45.7％凹凸棒块体表现出超低的热导(0.34W·m-1·K-1)，是凹凸棒在保温领域应用的初步探索，展现了凹凸棒在保温领域应用具有广阔的前景。
气凝胶因其具有超高孔隙率而具有超低的热导，是目前质轻隔热效果最佳的材料之一。气凝胶结构可进一步提高凹凸棒隔热性能，其在中低温保温领域具有广泛的应用前景。
但是，气凝胶普遍存在的问题是因为超高孔隙率而损失的力学稳定性，因而，粘土气凝胶应用的前提是其承受载荷的能力是否满足应用要求。美国专利US3203903报道了在粘土中加入聚合物，通过冷冻干燥的方法复合气凝胶材料可以提高其力学稳定性。
可是随粘结剂聚合物的添加增加，粘土气凝胶的力学性能得以提高，而其热稳性和阻燃性能却降低了。Wang等人将聚乙烯醇与钠蒙脱石混合后冷冻干燥制备气凝胶，虽然聚乙烯醇的大量添加保证了气凝胶的力学性能，但是使其更加易燃，需要额外加入多磷酸镀阻燃剂提高其阻燃性能[Wang,Yu Tao,Shi Fu Liao,Ke Shang,Ming Jun Chen,JianQian Huang,Yu Zhong Wang,and David A.Schiraldi.“Efficient Approach toImproving the Flame Retardancy of Poly(Vinyl Alcohol)/Clay Aerogels:Incorporating Piperazine-Modified Ammonium Polyphosphate.”ACS AppliedMaterials and Interfaces 7,no.3(2015):1780–86.https://doi.org/10.1021/am507409d.]。仅采用冷冻干燥法制备的气凝胶的结构稳定性能受限于聚乙烯醇的大量添加。
而且，仅仅将凹凸棒通过定向凝固和冷冻干燥获得的气凝胶，由于凹凸棒在层级结构中缺少键合和物理交联，故其受力极易粉化，从而变成凹凸棒纳米粉体。
因此，制备具有一定力学性能凹凸棒气凝胶是其在保温领域的应用的难点和关键。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种力学性能高，热导率低，阻燃性好，在保温领域有巨大的发挥空间的凹凸棒气凝胶及其制备方法和应用。
发明人研究表明采用定向凝固获得的定向排列多孔或者蜂窝结构可以使力学性能得到显著提高。因此，本发明采用聚乙烯醇作为粘结剂，结合定向凝固和冷冻干燥工艺制备具有一定力学强度的凹凸棒气凝胶，将其用于保温领域。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种凹凸棒气凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)配置制备PVA水溶液；
(2)将PVA水溶液与凹凸棒粉末搅拌混合，得到凹凸棒悬浊液；
(3)将凹凸棒悬浊液进行超声处理，使两者充分混合，此处，超声处理使用的是细胞超声细胞破碎仪。
(4)对凹凸棒悬浊液进行定向凝固，得到凝胶样品；
(5)将冷冻的凝胶样品进行真空干燥，获得凹凸棒气凝胶。
进一步地，所述的配置制备PVA水溶液的具体步骤为：将PVA粉末加入到一部分水中，将其初步溶解而不发生团聚，随后继续加水，并加热搅拌，得到PVA水溶液，冷却备用。
进一步地，所述的PVA分子量为89000-98000，PVA粉末为Mw89000-98000,99+％hydrolyzed，ALDRICH，货号341584-25G，所述的一部分水占PVA水溶液总体积的1/5-1/3；所述的加热温度为80-95℃，所述的搅拌时间为3-5h，所述的平均搅拌速度为500-700r/min，所述的PVA水溶液的浓度为5-30mg/ml。
进一步地，所述的超声处理时间为3-6min，所述的凹凸棒悬浊液的浓度为8.5-9.5ωt％。
进一步地，所述的定向凝固的具体操作为：将冷源置于凹凸棒悬浊液下方，使冷量自下而上地在悬浊液中传递，直至凹凸棒悬浊液凝固，形成凝胶样品。这种定向凝固采用悬浊液中的冰作为模板，而后真空干燥是冰升华留下蜂窝结构或者层状结构。
进一步地，所述的定向凝固的平均冷却速率为-12～-8℃/min，冷却时间为15-20min。因为冷却时间与样品体积有关系，直径为18mm，高度为20mm的样品冷却时间约15-20min。
进一步地，所述的真空干燥的时间为18-36h。
一种如上所述的方法制得的凹凸棒气凝胶。
一种如上所述的凹凸棒气凝胶的应用，该凹凸棒气凝胶应用在保温领域。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)采用定向凝固获得了类似蜂窝煤的蜂窝结构，它仅在某一个方向上做了单向中空处理，使得其密度降低，进而导热系数也会降低，但是，其中空的方向上力学性能不会比挖空前下降太多，达到了力学性能高，热导率低的特点；
(2)现有技术中增加凹凸棒力学性能的手段主要是增添粘结剂的用量，这样会使得材料的阻燃性能和热稳定性变差，不利于在保温领域中长时间使用，本发明中，通过结构的改善，降低了粘结剂的使用，进而阻燃性和热稳定性也有所提升，在保温领域有巨大的发挥空间。
附图说明
图1为实施例1中凹凸棒气凝胶的显微结构SEM照片；
图2为实施例2中凹凸棒气凝胶的显微结构SEM照片；
图3为实施例1-2中制备的凹凸棒气凝胶的压缩力学曲线；
图4为定向凝固装置图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
(1)称取3.0005g PVA粉末先加入到50ml冷水中，将其初步溶解而不发生团聚。随后将其转移到三口烧瓶并加水直至200ml，油浴加热至90℃并搅拌4h，平均搅拌速度为650r/min，搅拌加热22min后白色PVA颗粒消失，获得PVA溶液，浓度约为15mg/ml，冷却至室温备用。其中，PVA分子量为89000-98000，PVA粉末为Mw 89000-98000,99+％hydrolyzed,ALDRICH，货号341584-25G；
(2)量取50ml的PVA溶液，称量5.0192g的凹凸棒粉末机械搅拌混合约12h，制得约9ωt％得而凹凸棒悬浊液；
(3)对凹凸棒悬浊液进行超声处理，时间为5min，使两者充分混合；
(4)使用定向凝固装置对凹凸棒悬浊液进行定向凝固，如图4所示，该装置以液氮作为冷源，采用铜棒和酒精作为冷却媒介，凹凸棒悬浊液被装在试管中，并放置于铜棒上方，距铜棒上表面约2mm处设有温度传感器，并安装加热带，避免冷却速率过快，将铜棒的下端浸入酒精桶中，酒精桶浸泡在冷源液氮中。定向凝固时，通过PID温控器对铜棒上端的温度进行精确控制，使平均冷却速率为-10℃/min，冷却时间与样品体积有关系，直径为18mm，高度为20mm的样品冷却时间约15-20min，凝固方向垂直于水平面，冷量自下而上地在悬浊液中传递，直至凹凸棒悬浊液凝固，形成凝胶样品；
(5)将冷冻的凝胶样品进行真空干燥1天，获得凹凸棒气凝胶。
经测试，其密度为0.115g/cm3，压缩强度为40.735kPa，压缩延伸率为0.1193，压缩弹性模量为0.365MPa，特征模量(压缩模量除以密度)为3.174MPa·cm3/g。如图1所示，所制备的凹凸棒气凝胶具有规则排列的微米和纳米级阵列孔隙，其显微组织，其力学曲线如图3所示。采用定向凝固获得的凹凸棒气凝胶具有定向排列多孔或者蜂窝结构，以蜂窝结构为例，典型具有蜂窝结构的固体就是蜂窝煤，它在一个方向上做出了中空处理，使得其密度降低，进而导热系数也会降低，但是，其中空的方向上力学性能不会比挖空前下降太多，这就是具有定向排列多孔或者蜂窝结构可以使力学性能得到显著提高的原因，通过结构的增强避免了粘结剂了过分添加，使得该凹凸棒气凝胶由于力学性能高，热导率低，阻燃性好，在保温领域有巨大的发挥空间。
实施例2：
(1)称取6.0003g PVA粉末先加入到50ml冷水中，将其初步溶解而不发生团聚，随后将其转移到三口烧瓶并加水直至200ml，油浴加热至90℃并搅拌4小时，平均搅拌速度为650r/min，22分钟后白色PVA颗粒消失，溶液冷却至室温备用，此PVA浓度约为30mg/ml。其中，PVA分子量为89000-98000，PVA粉末为Mw 89000-98000,99+％hydrolyzed,ALDRICH，货号341584-25G；
(2)量取50ml的PVA溶液，称量5.0192g的凹凸棒粉末机械搅拌混合约12h，制得约9ωt％凹凸棒悬浊液；
(3)对凹凸棒悬浊液进行超声处理，时间为5min，使两者充分混合；
(4)使用定向凝固装置对凹凸棒悬浊液进行定向凝固，如图4所示，该装置以液氮作为冷源，采用铜棒和酒精作为冷却媒介，凹凸棒悬浊液被装在试管中，并放置于铜棒上方，距铜棒上表面约2mm处设有温度传感器，并安装加热带，避免冷却速率过快，将铜棒的下端浸入酒精桶中，酒精桶浸泡在冷源液氮中。定向凝固时，通过PID温控器对铜棒上端的温度进行精确控制，使平均冷却速率为-10℃/min，冷却时间与样品体积有关系，直径为18mm，高度为20mm的样品冷却时间约15-20min，凝固方向垂直于水平面，冷量自下而上地在悬浊液中传递，直至凹凸棒悬浊液凝固，形成凝胶样品；
(5)冷冻的凝胶样品进行真空干燥1天，获得凹凸棒气凝胶。
其密度为0.143g/cm3，压缩强度为41.038kPa，压缩延伸率为0.0840，压缩弹性模量为0.651MPa，特征模量(压缩模量除以密度)为4.552MPa·cm3/g。所制备的凹凸棒气凝胶具有规则排列的微米和纳米级阵列孔隙，其显微组织如图2所示，其力学曲线如图3所示。采用定向凝固获得的凹凸棒气凝胶在层级结构中具有键合和物理交联，形成了定向排列多孔或者蜂窝结构，以蜂窝结构为例，典型具有蜂窝结构的固体就是蜂窝煤，它在一个方向上做出了中空处理，使得其密度降低，进而导热系数也会降低，但是，其中空的方向上力学性能不会比挖空前下降太多，这就是具有定向排列多孔或者蜂窝结构可以使力学性能得到显著提高的原因，通过结构的增强避免了粘结剂了过分添加，使得该凹凸棒气凝胶由于力学性能高，热导率低，阻燃性好，在保温领域有巨大的发挥空间。
实施例3
一种凹凸棒气凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)配置制备PVA水溶液：将PVA粉末加入到一部分水中，将其初步溶解而不发生团聚，该部分水占PVA水溶液总体积的1/5，随后继续加水，并加热至80℃搅拌3h，平均搅拌速度为500r/min，得到浓度为5mg/ml的PVA水溶液，冷却备用。其中，PVA分子量为89000-98000，PVA粉末为Mw89000-98000,99+％hydrolyzed，ALDRICH，货号341584-25G；
(2)将PVA水溶液与凹凸棒粉末搅拌混合，得到浓度为8.5ωt％的凹凸棒悬浊液；
(3)将凹凸棒悬浊液进行超声处理3min，使两者充分混合，此处，超声处理使用的是细胞超声细胞破碎仪。
(4)使用定向凝固装置对凹凸棒悬浊液进行定向凝固，如图4所示，该装置以液氮作为冷源，采用铜棒和酒精作为冷却媒介，凹凸棒悬浊液被装在试管中，并放置于铜棒上方，距铜棒上表面约2mm处设有温度传感器，并安装加热带，避免冷却速率过快，将铜棒的下端浸入酒精桶中，酒精桶浸泡在冷源液氮中。定向凝固时，通过PID温控器对铜棒上端的温度进行精确控制，使平均冷却速率为-12℃/min，冷却时间与样品体积有关系，直径为18mm，高度为20mm的样品冷却时间约15-20min，凝固方向垂直于水平面，冷量自下而上地在悬浊液中传递，直至凹凸棒悬浊液凝固，形成凝胶样品；
(5)将冷冻的凝胶样品进行真空干燥18h，获得凹凸棒气凝胶。该凹凸棒气凝胶力学性能高，热导率低，阻燃性好，在保温领域有巨大的发挥空间。
实施例4
一种凹凸棒气凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)配置制备PVA水溶液：将PVA粉末加入到一部分水中，将其初步溶解而不发生团聚，该部分水占PVA水溶液总体积的1/3，随后继续加水，并加热至95℃搅拌5h，平均搅拌速度为700r/min，得到浓度为30mg/ml的PVA水溶液，冷却备用。其中，PVA分子量为89000-98000，PVA粉末为Mw89000-98000,99+％hydrolyzed,ALDRICH，货号341584-25G；
(2)将PVA水溶液与凹凸棒粉末搅拌混合，得到浓度为9.5ωt％的凹凸棒悬浊液；
(3)将凹凸棒悬浊液进行超声处理6min，使两者充分混合，此处，超声处理使用的是细胞超声细胞破碎仪。
(4)使用定向凝固装置对凹凸棒悬浊液进行定向凝固，如图4所示，该装置以液氮作为冷源，采用铜棒和酒精作为冷却媒介，凹凸棒悬浊液被装在试管中，并放置于铜棒上方，距铜棒上表面约2mm处设有温度传感器，并安装加热带，避免冷却速率过快，将铜棒的下端浸入酒精桶中，酒精桶浸泡在冷源液氮中。定向凝固时，通过PID温控器对铜棒上端的温度进行精确控制，使平均冷却速率为-8℃/min，冷却时间与样品体积有关系，直径为18mm，高度为20mm的样品冷却时间约15-20min，凝固方向垂直于水平面，冷量自下而上地在悬浊液中传递，直至凹凸棒悬浊液凝固，形成凝胶样品；
(5)将冷冻的凝胶样品进行真空干燥36h，获得凹凸棒气凝胶。该凹凸棒气凝胶力学性能高，热导率低，阻燃性好，在保温领域有巨大的发挥空间。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种凹凸棒气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)配置制备PVA水溶液；
(2)将PVA水溶液与凹凸棒粉末搅拌混合，得到凹凸棒悬浊液；
(3)将凹凸棒悬浊液进行超声处理；
(4)对凹凸棒悬浊液进行定向凝固，得到凝胶样品；
(5)将冷冻的凝胶样品进行真空干燥，获得凹凸棒气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种凹凸棒气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的配置制备PVA水溶液的具体步骤为：将PVA粉末加入到一部分水中，随后继续加水，并加热搅拌，得到PVA水溶液，冷却备用。
3.根据权利要求2所述的一种凹凸棒气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的PVA分子量为89000-98000，所述的一部分水占PVA水溶液总体积的1/5-1/3；所述的加热温度为80-95℃，所述的搅拌时间为3-5h，所述的平均搅拌速度为500-700r/min，所述的PVA水溶液的浓度为5-30mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种凹凸棒气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的超声处理时间为3-6min，所述的凹凸棒悬浊液的浓度为8.5-9.5ωt％。
5.根据权利要求1所述的一种凹凸棒气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的定向凝固的具体操作为：将冷源置于凹凸棒悬浊液下方，使冷量自下而上地在悬浊液中传递，直至凹凸棒悬浊液凝固，形成凝胶样品。
6.根据权利要求1所述的一种凹凸棒气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的定向凝固的平均冷却速率为-12～-8℃/min，冷却时间为15-20min。
7.根据权利要求1所述的一种凹凸棒气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的真空干燥的时间为18-36h。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的方法制得的凹凸棒气凝胶。
9.一种如权利要求8所述的凹凸棒气凝胶的应用，其特征在于，该凹凸棒气凝胶应用在保温领域。
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