CN113149696A - 一种微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料及其制备方法，制备方法包括首先配制含有氧化钇纳米粉体、氧化锆纳米粉体、聚丙烯胺、聚乙烯醇的混合悬浊液；并依次经过高能球磨、真空搅拌脱泡、定向凝固、冷冻干燥以及热处理后，即得到微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料。与现有技术相比，本发明采用定向凝固技术和冷冻干燥技术，制备具有微米级层状孔隙结构的多孔氧化钇稳定氧化锆陶瓷，具有组织均匀、孔壁致密、壁厚可控、高孔隙率、力学强度优异、隔热效果等优点，在冶金、化工、生物医药和航天飞行器等领域具有较大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于隔热材料技术领域，涉及一种微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆的制备方法，尤其是涉及一种轻质高强耐高温隔热氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫及其制备方法。
背景技术
多孔陶瓷具有密度低、比表面积大、热导率低、耐高温和耐腐蚀等一系列优点，可作为保温、隔热、消音、吸波、减震和催化剂载体等，广泛应用于冶金、化工、生物医药和航天飞行器等领域。多孔氧化锆陶瓷由于制备工艺相对简单，是最常用的多孔陶瓷之一，其致密陶瓷本征热导率约为2.2W/(m·K)。目前制备多孔陶瓷的方法一般有添加有机物造孔剂法、有机泡沫浸渍法、模板法、颗粒堆积法和溶胶凝胶法等。这些传统制备工艺主要存在以下几个问题：1)为保证机械强度，材料孔隙率一般控制在50％以下，但这类材料的隔热效果通常不太理想，而高的孔隙率，比如80vol％，其材料强度则较差，一般低于1MPa，应用难度较大；2)气孔尺寸分布不均，从而导致材料结构不均，使得抗压强度降低；3)孔壁结构不致密，在其表面和内部存在长裂纹和不规则孔洞，这些缺陷在使用中易引发严重的结构破坏，同样不利于材料强度的提高。
多孔陶瓷的力学性能随着孔隙率的升高而显著减低：随着孔隙率的提高，引起的孔壁厚度减薄和孔壁的不致密性，是导致多孔陶瓷力学性能较低的根本原因。因此设计开发高孔隙率、高力学强度的陶瓷泡沫材料逐渐成为隔热材料领域的研究重点及难点。
中国专利CN201210019401.2公开了一种高孔隙率多孔陶瓷及其制备方法，该方法将浆料发泡与泡沫固化过程有机结合，具有工艺简单，陶瓷孔隙率高等优点，其得到的材料具有球状蜂窝孔结构，孔隙率为93.2％，抗压强度为0.507MPa。但该材料中的孔结构来自于自然发泡，并通过浆料过冷的方式来固定气泡，无法控制浆料各个部位的冷却速率以确保组织均匀。
发明内容
本发明的目的就是提供一种微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料及其制备方法，用于解决现有陶瓷泡沫材料中孔隙率与力学强度无法兼顾的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配制含有氧化钇纳米粉体、氧化锆纳米粉体、聚丙烯胺、聚乙烯醇的混合悬浊液；
2)将混合悬浊液依次进行高能球磨与真空搅拌脱泡处理，得到纳米悬浮液；
3)将纳米悬浮液依次经过定向凝固与冷冻干燥后，得到微米层级孔隙的陶瓷坯体；
4)将陶瓷坯体进行热处理，即得到微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料。
进一步地，步骤1)中，所述的混合悬浊液配制方法为将氧化钇纳米粉体、氧化锆纳米粉体、聚丙烯胺、聚乙烯醇加入至去离子水中，并超声处理15-45min，即得到所述的混合悬浊液。
进一步地，步骤1)中，所述的氧化钇纳米粉体与氧化锆纳米粉体，以纳米混合粉体的形式参与配制混合悬浊液，并且所述的纳米混合粉体中氧化钇纳米粉体的摩尔含量为1-5mol％；
所述的混合悬浊液中，纳米混合粉体的固含量为5-30vol％。
进一步地，所述的纳米混合粉体与聚丙烯胺的质量比为100:(1-5)。
进一步地，步骤1)中，所述的聚丙烯胺以50-70wt％聚丙烯胺溶液的形式参与配制混合悬浊液。
进一步地，步骤1)中，所述的混合悬浊液中，聚乙烯醇的质量浓度为1-5％。
进一步地，步骤2)中，所述的高能球磨中，所用球磨转速为1800-2400r/min，所用球磨介质为粒径0.1-0.5mm的氧化锆研磨球，并且该氧化锆研磨球与氧化锆纳米粉体的质量比为25:(8-10)。
进一步地，步骤2)中，所述的真空搅拌脱泡中，所用搅拌转速为1800-2000r/min，真空度在2kPa及以下。
进一步地，步骤3)中，采用同CN202010157160.2的装置进行定向凝固，其中冷却速率为-5℃/min至-10℃/min。
进一步地，步骤4)中，所述的热处理为在1100-1500℃下恒温烧结1-4h，并且在恒温烧结前后，升温速率及降温速率均控制在2-8℃/min。
一种微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料，采用如上所述的方法制备而成。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)为了实现高孔隙率，同时保证多孔材料的力学性能，采用定向凝固和冷冻干燥技术，以制备具有微米级层状孔隙结构的多孔氧化钇稳定氧化锆陶瓷，其组织均匀且孔壁致密，孔隙率高，力学强度优异，隔热效果好，面外压缩强度可达到10MPa及以上，垂直于层间的热导率低于0.3W/(m·K)，可用作催化剂载体以及保温、隔热、消音、吸波、减震等材料，并在冶金、化工、生物医药和航天飞行器等领域具有较大的应用潜力；
2)本发明在定向凝固技术的基础上结合真空搅拌脱泡工艺，有效避免了产品微米孔壁上所生成的纳米孔隙，改善孔隙尺寸及其分布，提高微米孔壁的致密度，进而有助于提高多孔材料的压缩强度；
3)不同于自然发泡形成的球状蜂窝孔结构，本发明中陶瓷泡沫材料的孔结构是通过冰晶挥发得到，定向凝固时冰晶生长是均匀的，因此升华后得到的孔隙可在样品各个部位均匀分布，并且还可通过控制混合悬浊液中纳米混合粉体的固含量，以调整陶瓷泡沫产品的壁厚及孔隙率，从而满足不同应用领域的性能要求。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的具有微米级层状孔分布的氧化锆稳定氧化钇陶瓷泡沫的扫描电镜图；
图2为实施例1中制备得到的具有微米级层状孔分布的氧化锆稳定氧化钇陶瓷泡沫的压缩应力-应变曲线；
图3为实施例1中制备得到的具有微米级层状孔分布的氧化锆稳定氧化钇陶瓷泡沫在300-900K平行或垂直于片层方向的热导率对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将1-5mol％Y2O3+ZrO2纳米粉体(优选为3mol％，3YSZ)、50-70wt％聚丙烯胺(APAA)溶液以及聚乙烯醇(PVA)粉末加入至去离子水中，并超声处理15-45min，得到混合悬浊液；
其中，所得混合悬浊液中，Y2O3+ZrO2纳米粉体的固含量为5-30vol％，Y2O3+ZrO2纳米粉体与APAA的质量比为100:(1-5)，聚乙烯醇的质量浓度为1-5％；
2)将混合悬浊液与粒径0.1-0.5mm的氧化锆研磨球混合，并置于高能球磨罐中，以1800-2400r/min的转速高能球磨处理，再在不高于2kPa的真空度下，以1800-2000r/min的转速进行真空搅拌脱泡处理，得到具有良好流动性和稳定性的纳米悬浮液；
其中，混合悬浊液中的氧化锆纳米粉体与氧化锆研磨球的质量比为(8-10):25；
3)采用同CN202010157160.2的定向凝固装置，以-5℃/min至-10℃/min的冷却速率对纳米悬浮液进行定向凝固，之后转移至真空冻干机中进行冷冻干燥，得到微米层级孔隙的陶瓷坯体；
4)将陶瓷坯体以2-8℃/min的升温速率加热至1100-1500℃，并恒温烧结1-4h，再以2-8℃/min的降温速率冷却至室温，即得到微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
实施例1：
一种轻质高强耐高温隔热氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料，其制备方法如下：
1)称取100g 3mol％Y2O3+ZrO2(3YSZ)纳米粉体、5g 60wt％聚丙烯胺APAA溶液和1g聚乙烯醇PVA粉末，加入至69mL的去离子水中，并超声搅拌30min，得到初步混合悬浊液；
2)称取250g平均粒径0.3mm氧化锆作为球磨介质，并与初步混合悬浊液混合后加入至高能球磨罐中，之后以2100r/min的转速球磨9h，随后对其在2000r/min速度、真空度为2kPa条件下进行真空搅拌脱泡，得到具有良好流动性和稳定性的3YSZ纳米悬浮液；
3)采用同CN202010157160.2的定向凝固装置，以-10℃/min的冷却速度对3YSZ纳米悬浮液进行凝固，待悬浮液凝固后再进过冷冻干燥，得到微米层级孔隙的3YSZ陶瓷坯体；
4)在1300℃下对3YSZ陶瓷坯体进行热处理2h，得到具有微米级层状孔隙的3YSZ陶瓷泡沫，即上述氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料。
该陶瓷泡沫材料的表征结果如下：
如图1所示为该陶瓷泡沫材料沿冰晶生长方向的截面扫面电镜图，从图中可以看出白色氧化锆呈片层状，边缘有少量分支(黑色为填充在孔隙中的环氧树脂)，片层间平均间距为23.8±3.9μm。通过测量样品体积和质量，获得该陶瓷泡沫材料的平均密度为1.296g/cm3，孔隙率为77.7％(参考该材料的理论密度5.8g/cm3)；
如图2所示为该陶瓷泡沫材料的压缩应力-应变曲线，从图中可以看出，该陶瓷泡沫材料在垂直于片层法线方向的抗拉强度可达到10.2MPa；
如图3所示为该陶瓷泡沫材料在300-900K平行或垂直于片层的热导率对比图，从图中可以看出，该材料在垂直于片层法线方向的室温热导率为0.411W/(m·K)，在平行于片层法线方向的室温热导率为0.224W/(m·K)。
综上所述，通过本发明所制备的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料兼具低密度、高强度、强隔热的优点，可用作保温、隔热、消音、吸波、减震等材料以及催化剂载体，并在冶金、化工、生物医药和航天飞行器等领域具有较大的应用潜力。
实施例2：
一种轻质高强耐高温隔热氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料，其制备方法如下：
1)称取100g 3mol％Y2O3+ZrO2(3YSZ)纳米粉体、5g 60wt％聚丙烯胺APAA溶液和1g聚乙烯醇PVA粉末，加入至155mL的去离子水中，并超声搅拌30min，得到初步混合悬浊液；
2)称取200g平均粒径0.3mm氧化锆作为球磨介质，并与初步混合悬浊液混合后加入至高能球磨罐中，之后以2100r/min的转速球磨12h，随后对其在2000r/min速度、真空度为2kPa条件下进行真空搅拌脱泡，得到具有良好流动性和稳定性的3YSZ纳米悬浮液；
3)采用定向凝固装置，以-10℃/min的冷却速度对3YSZ纳米悬浮液进行凝固，待悬浮液凝固后再进过冷冻干燥，得到微米层级孔隙的3YSZ陶瓷坯体；
4)在1300℃下对3YSZ陶瓷坯体进行热处理2h，得到具有微米级层状孔隙的3YSZ陶瓷泡沫，即上述氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料。
表征结果显示，该陶瓷泡沫材料的平均密度为0.691g/cm3，孔隙率为88.1％，垂直于片层法线方向的抗拉强度为2.1MPa，垂直于片层法线方向的室温热导率为0.206W/(m·K)，说明该材料兼具低密度、高强度、强隔热的优点。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)配制含有氧化钇纳米粉体、氧化锆纳米粉体、聚丙烯胺、聚乙烯醇的混合悬浊液；
2)将混合悬浊液依次进行高能球磨与真空搅拌脱泡处理，得到纳米悬浮液；
3)将纳米悬浮液依次经过定向凝固与冷冻干燥后，得到微米层级孔隙的陶瓷坯体；
4)将陶瓷坯体进行热处理，即得到微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的一种微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的混合悬浊液配制方法为将氧化钇纳米粉体、氧化锆纳米粉体、聚丙烯胺、聚乙烯醇加入至去离子水中，并超声处理15-45min，即得到所述的混合悬浊液。
3.根据权利要求1所述的一种微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的氧化钇纳米粉体与氧化锆纳米粉体，以纳米混合粉体的形式参与配制混合悬浊液，并且所述的纳米混合粉体中氧化钇纳米粉体的摩尔含量为1-5mol％；
所述的混合悬浊液中，纳米混合粉体的固含量为5-30vol％。
4.根据权利要求3所述的一种微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述的纳米混合粉体与聚丙烯胺的质量比为100:(1-5)。
5.根据权利要求1所述的一种微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的聚丙烯胺以50-70wt％聚丙烯胺溶液的形式参与配制混合悬浊液；
所述的混合悬浊液中，聚乙烯醇的质量浓度为1-5％。
6.根据权利要求1所述的一种微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的高能球磨中，所用球磨转速为1800-2400r/min，所用球磨介质为粒径0.1-0.5mm的氧化锆研磨球，并且该氧化锆研磨球与氧化锆纳米粉体的质量比为25:(8-10)。
7.根据权利要求1所述的一种微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的真空搅拌脱泡中，所用搅拌转速为1800-2000r/min，真空度在2kPa及以下。
8.根据权利要求1所述的一种微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述的定向凝固中，冷却速率为-5℃/min至-10℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述的热处理为在1100-1500℃下恒温烧结1-4h，并且在恒温烧结前后，升温速率及降温速率均控制在2-8℃/min。
10.一种微米级层状孔构造的氧化钇稳定氧化锆陶瓷泡沫材料，其特征在于，其采用如权利要求1至9任一项所述的方法制备而成。
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