CN113999969A - 一种废液晶屏铟浸出液的分离方法 - Google Patents
一种废液晶屏铟浸出液的分离方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113999969A CN113999969A CN202111301795.6A CN202111301795A CN113999969A CN 113999969 A CN113999969 A CN 113999969A CN 202111301795 A CN202111301795 A CN 202111301795A CN 113999969 A CN113999969 A CN 113999969A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- indium
- organic phase
- liquid crystal
- waste liquid
- separating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 99
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 99
- 238000002386 leaching Methods 0.000 title claims abstract description 61
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title description 2
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 86
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 54
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 47
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 39
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 33
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 16
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 11
- 235000021110 pickles Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 48
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 28
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 claims description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 20
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 14
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 13
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 11
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 8
- 239000013064 chemical raw material Substances 0.000 description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 8
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 8
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 8
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 8
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 8
- CVNKFOIOZXAFBO-UHFFFAOYSA-J tin(4+);tetrahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Sn+4] CVNKFOIOZXAFBO-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 8
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 2
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007123 defense Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N indium;oxotin Chemical compound [In].[Sn]=O AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002440 industrial waste Substances 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 iron ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
- C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B58/00—Obtaining gallium or indium
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Geology (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明公开了一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，包括以下步骤：用拆解破碎的废液晶面板含铟玻璃片制取酸浸液；所得的酸浸液缓慢加入烧碱中和调节Ph，有褐色橡胶物析出，将析出的杂质过滤回收；将酸浸液过滤，将过滤后的酸浸液中加入有机相，制取含有铟的有机相萃取液；加入H2SO4溶液对有机相萃取液进行洗涤；对含铟的有机相萃取液进行反萃取，得到含铟的水相萃取液。酸浸萃取回收铟的效率相对较高，且萃取剂可循环使用成本也比较低，对环境的污染也较小。
Description
技术领域
本发明涉及废旧液晶面板再资源化领域，更具体的说是涉及一种废液晶屏铟浸出液的分离方法。
背景技术
铟是一种在军事、国防、能源、电子工业、医疗等领域应用广泛的稀散金属，在地壳中的储量仅为黄金的1/6。铟在新用途方面的用量将会以每年10-20％的速度增加，而且铟产品的60-70％用于液晶显示器氧化铟锡的制作。ITO膜具有透明性和导电性，主要用于电子工业。ITO玻璃被广泛应用于平面显示的透明电极。目前世界上的发达国家如日本、美国、法国、英国等将一半左右的铟用于制备ITO靶材，国内关于ITO靶材的制备技术也迅速发展。—般来说，原料中铟的含量大于0.002％就有回收价值，而一块液晶显示器玻璃基板中铟的含量高于0.03％，极具回收价值。我国研究铟回收始于20世纪60年代，主要来自含铟冶炼废渣、烟灰、工业废料和废水等。目前回收金属铟方法主要包括：沉淀法、电解法、萃取法、高温灼烧法及氯化挥发法等。
目前国内外废液晶面板中铟再生几乎都采用湿法，具体包括面板铟的浸提、浸取液中铟的萃取反萃以及再生3个环节。从含铟玻璃酸浸液中提取回收铟，是废旧液晶面板回收铟的关键步骤。但是现有技术中，回收铟的效率较低且成本高，对环境也不友好。
发明内容
为本发明的目的在于提供一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，以解决现有技术中存在的技术问题。采用本发明提供的方法回收铟的效率相对较高，且萃取剂可循环使用成本也比较低，对环境的污染也较小。
一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，包括以下步骤：
用拆解破碎的废液晶面板含铟玻璃片制取酸浸液；
所得的酸浸液缓慢加入烧碱中和调节Ph，有褐色橡胶物析出，将析出的杂质过滤回收；
将酸浸液过滤，将过滤后的酸浸液中加入有机相，制取含有铟的有机相萃取液；
加入H2SO4溶液对有机相萃取液进行洗涤；
对含铟的有机相萃取液进行反萃取，得到含铟的水相萃取液。
在一些实施例中，所述有机相采用P204和磺化煤油的混合物，所述有机相P204和磺化煤油体积比为30:70。
在一些实施例中，所述将有机相萃取过程的温度控制在20-30℃。
在一些实施例中，所述对有机相萃取过程的温度控制在25℃。
在一些实施例中，所述萃取过程中水相和有机相相比为5:1，震荡萃取5min，静置10min。
在一些实施例中，所述加入H2SO4溶液对有机相萃取液进行洗涤中，有机相和洗涤液体积比为4:1，常温下二级洗涤，时间5分钟。
在一些实施例中，所述反萃取过程所用的反萃取剂为盐酸溶液和氯化钠溶液的混合溶液，所述反萃剂配比为3mol/L HCl、1mol/L NaCl的溶液。
在一些实施例中，所述反萃取过程中有机相和水相的体积比为6:1。
在一些实施例中，反萃取过程的温度控制为30℃，反萃取时间5分钟，反萃取五级。
在一些实施例中，所述酸浸液的方法包括以下步骤：
将废旧液晶面板拆除偏光片得到废玻璃基板，将废玻璃基板破碎、去除液晶得到含铟玻璃片；
将预处理得到的含铟玻璃片置入酸浸液中，酸浸液采用10-20％的硫酸溶液，酸浸温度为30-60℃，浸出2-8小时，得到浸出液。
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合单元的操作，即是利用物质在两种互不相溶(或微溶)溶剂中溶解度或者分配系数不同，使物质从一直溶剂内转移到另一种溶剂中的方法。萃取反应是放热反应，温度太高不利于萃取反应正向进行，而且温度过高会使有机相挥发，造成有机相损失；温度太低，会使有机相的萃取活性下降。本发明选用P204做萃取剂是因为P204可以有效阻断铁离子进入萃取液，不仅可以保证铟的富集，还可以有效去除浸取液中的杂质，其萃取机理为(P204用H2A2表示)：
In3+(a)+3H2A2(o)＝InA3·3HA(o)+3H+(a)
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明是一种废液晶屏铟浸出液的溶剂萃取及反萃方法，采用有机相对含铟的酸浸液进行萃取，从而使酸浸液中的铟转移到有机相中，然后再采用氯化钠和盐酸溶液对含铟的有机相进行反萃取，因为铟在氯化钠和盐酸的混合溶液中的溶解度大于铟在有机相中的溶解度，因此可以将铟转移到反萃剂中，从而实现有机相的循环使用，达到节约资源，降低成本的目的。本方法操作简单、过程清晰、工业化成本较低、对铟的回收率高，可为从废旧液晶屏中回收铟这一领域提供新的解决方案。
传统的萃取方法，会有Fe3+进入萃取液，并且Fe3+非常容易与浸出液结合，形成杂质，并且降低萃取效率，用P204做萃取剂可以有效阻断Fe3+进入萃取液，不仅可以保证铟的富集，而且可以有效出去浸取液中的杂质，提高铟的萃取率。
本方法提供了一种废液晶面板中的金属铟的再生方法，有效的解决了金属铟再资源化问题，减少了金属铟的浪费，能够缓解日益加重的铟的需求，对废液晶面板再资源化有着重要的意义。
附图说明
图1为一种废液晶屏铟浸出液的分离方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下为本发明的典型实施例，但应理解本发明不限于这些实施例。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
如图1所示，本实施例中所示的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法包括如下步骤：
(1)将废旧液晶面板破碎得到5cm的条状物，对所述条状物进行碾压使粘在偏光片的玻璃破碎；
(2)对经上述步骤(1)处理过的的产物进行酸浸处理，酸浸所用浸出液是浓度为20％H2SO4溶液，酸浸过程温度为50℃，浸泡时间4小时；
(3)向步骤(2)中所制得的浸出液缓慢加入烧碱中和，调节PH至-0.3，有褐色橡胶物析出，将析出的的杂质过滤，将滤渣氢氧化锡作为化工原料回收；
(4)将步骤(3)所得酸浸液进行过滤所得滤液进行萃取，取500ml的浸出液加入分液漏斗中，然后再加入100ml有机相到分液漏斗中(有机相为P204和磺化煤油的混合物，混合物中P204和磺化煤油的体积比为30:70)，在25℃震荡萃取10min，分相10min,连续萃取4级，得到含铟的有机相萃取液；由分光计分析测量得铟的浓度为84.68％；
(5)向步骤(4)所得的有机相萃取液加入3mol/L HCl和1mol/L NaCl混合溶液，水相和有机相的相比6∶1，在30℃震荡反萃取5min，静置5min，反萃取5级，得到含铟的水相萃取液。
实施例2
本实施例中所示的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法包括如下步骤：
(1)将废旧液晶面板破碎得到5cm的条状物，对所述条状物进行碾压使粘在偏光片的玻璃破碎；
(2)对经上述步骤(1)处理过的的产物进行酸浸处理，酸浸所用浸出液是浓度为20％H2SO4溶液，酸浸过程温度为50℃，浸泡时间4小时；
(3)向步骤(2)中所制得的浸出液缓慢加入烧碱中和，调节PH至0.5，有褐色橡胶物析出，将析出的的杂质过滤，将滤渣氢氧化锡作为化工原料回收；
(4)将步骤(3)所得浸出液进行过滤所得滤液进行萃取，取500ml的浸出液加入分液漏斗中，然后再加入100ml有机相到分液漏斗中(有机相为P204和磺化煤油的混合物，混合物中P204和磺化煤油的体积比为30:70)，在25℃震荡萃取10min，分相10min,连续萃取4级，得到含铟的有机相萃取液；由分光计分析测量得铟的浓度为99.51％；
(5)向步骤(4)所得的有机相萃取液加入3mol/L HCl和1mol/L NaCl混合溶液，水相和有机相的相比6∶1，在30℃震荡反萃取5min，静置5min，反萃取5级，得到含铟的水相萃取液。
实施例3
本实施例中所示的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法包括如下步骤：
(1)将废旧液晶面板破碎得到5cm的条状物，对所述条状物进行碾压使粘在偏光片的玻璃破碎；
(2)对经上述步骤(1)处理过的的产物进行酸浸处理，酸浸所用浸出液是浓度为20％H2SO4溶液，酸浸过程温度为50℃，浸泡时间4小时；
(3)向步骤(2)中所制得的浸出液缓慢加入烧碱中和，调节PH至1，有褐色橡胶物析出，将析出的的杂质过滤，将滤渣氢氧化锡作为化工原料回收；
(4)将步骤(3)所得浸出液进行过滤所得滤液进行萃取，取500ml的浸出液加入分液漏斗中，然后再加入100ml有机相到分液漏斗中(有机相为P204和磺化煤油的混合物，混合物中P204和磺化煤油的体积比为30:70)，在25℃震荡萃取10min，分相10min,连续萃取4级，得到含铟的有机相萃取液；由分光计分析测量得铟的浓度为99.48％；
(5)向步骤(4)所得的有机相萃取液加入3mol/L HCl和1mol/L NaCl混合溶液，水相和有机相的相比6∶1，在30℃震荡反萃取5min，静置5min，反萃取5级，得到含铟的水相萃取液。
实施例4
本实施例中所示的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法包括如下步骤：
(1)将废旧液晶面板破碎得到5cm的条状物，对所述条状物进行碾压使粘在偏光片的玻璃破碎；
(2)对经上述步骤(1)处理过的的产物进行酸浸处理，酸浸所用浸出液是浓度为20％H2SO4溶液，酸浸过程温度为50℃，浸泡时间4小时；
(3)向步骤(2)中所制得的浸出液缓慢加入烧碱中和，调节PH至2，有褐色橡胶物析出，将析出的的杂质过滤，将滤渣氢氧化锡作为化工原料回收；
(4)将步骤(3)所得浸出液进行过滤所得滤液进行萃取，取500ml的浸出液加入分液漏斗中，然后再加入100ml有机相到分液漏斗中(有机相为P204和磺化煤油的混合物，混合物中P204和磺化煤油的体积比为30:70)，在25℃震荡萃取10min，分相10min,连续萃取4级，得到含铟的有机相萃取液；由分光计分析测量得铟的浓度为99.42％；
(5)向步骤(4)所得的有机相萃取液加入3mol/L HCl和1mol/L NaCl混合溶液，水相和有机相的相比6∶1，在30℃震荡反萃取5min，静置5min，反萃取5级，得到含铟的水相萃取液。
实施例5
本实施例中所示的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法包括如下步骤：
(1)将废旧液晶面板破碎得到5cm的条状物，对所述条状物进行碾压使粘在偏光片的玻璃破碎；
(2)对经上述步骤(1)处理过的的产物进行酸浸处理，酸浸所用浸出液是浓度为20％H2SO4溶液，酸浸过程温度为50℃，浸泡时间4小时；
(3)向步骤(2)中所得的酸浸液缓慢加入烧碱中和PH，调节PH至0.5，有褐色橡胶物析出，将析出的的杂质过滤，将滤渣氢氧化锡作为化工原料回收；
(4)将步骤(3)所得酸浸液进行过滤所得滤液进行萃取，取500ml的浸出液加入分液漏斗中，然后再加入100ml有机相到分液漏斗中(有机相为P204和磺化煤油的混合物，混合物中P204和磺化煤油的体积比为30:70)，在25℃震荡萃取10min，分相10min,连续萃取4级，得到含铟的有机相萃取液；由分光计分析测量得铟的浓度为99.50％；
(5)向步骤(4)所得的有机相萃取液加入3mol/L HCl和1mol/L NaCl混合溶液，水相和有机相的相比6∶1，在30℃震荡反萃取5min，静置5min，反萃取5级，得到含铟的水相萃取液。
实施例6
本实施例中所示的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法包括如下步骤：
(1)将废旧液晶面板破碎得到5cm的条状物，对所述条状物进行碾压使粘在偏光片的玻璃破碎；
(2)对经上述步骤(1)处理过的的产物进行酸浸处理，酸浸所用浸出液是浓度为20％H2SO4溶液，酸浸过程温度为50℃，浸泡时间4小时；
(3)向步骤(2)中所制得的浸出液缓慢加入烧碱中和，调节PH至0.5，有褐色橡胶物析出，将析出的的杂质过滤，将滤渣氢氧化锡作为化工原料回收；
(4)将步骤(4)所得浸出液进行过滤所得滤液进行萃取，取800ml的浸出液加入分液漏斗中，然后再加入100ml有机相到分液漏斗中(有机相为P204和磺化煤油的混合物，混合物中P204和磺化煤油的体积比为30:70)，在25℃震荡萃取10min，分相10min,连续萃取4级，得到含铟的有机相萃取液；由分光计分析测量得铟的浓度为99.24％；
(5)向步骤(4)所得的有机相萃取液加入3mol/L HCl和1mol/L NaCl混合溶液，水相和有机相的相比6∶1，在30℃震荡反萃取5min，静置5min，反萃取5级，得到含铟的水相萃取液。
实施例7
本实施例中所示的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法包扩如下步骤：
(1)将废旧液晶面板破碎得到5cm的条状物；对所述条状物进行碾压使粘在偏光片的玻璃破碎；
(2)对经上述步骤(1)处理后的碎玻璃片进行酸浸处理，酸浸所用浸出液是浓度为20％H2SO4溶液，酸浸过程温度为50℃，浸泡时间4小时；
(3)向步骤(2)中所制得的浸出液缓慢加入烧碱中和，调节PH至0.5，有褐色橡胶杂质析出，将析出的杂质过滤，滤渣氢氧化锡作为化工原料回收；
(4)将步骤(3)所得浸出液进行过滤所得滤液进行萃取，取1000ml的浸出液加入分液漏斗中，然后再加入100ml有机相到分液漏斗中(有机相为P204和磺化煤油的混合物，混合物中P204和磺化煤油的体积比为30:70)，在25℃震荡萃取10min，分相10min,连续萃取4级，得到含铟的有机相萃取液；由分光计分析测量得铟的浓度为91.48％；
(5)向步骤(4)所得的有机相萃取液加入3mol/L HCl和1mol/L NaCl混合溶液，水相和有机相的相比6∶1，在30℃震荡反萃取5min，静置5min，反萃取5级，得到含铟的水相萃取液。
实施例8
本实施例中所示的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法包括以下步骤：
(1)将废旧液晶面板拆解破碎得到5cm的条状物，对所述条状物进行碾压使粘在偏光片上的玻璃破碎；
(2)对经上述步骤(1)处理后的玻璃碎片进行酸浸处理，酸浸所用浸出液是浓度为20％H2SO4溶液，酸浸过程温度为50℃，浸泡4小时；
(3)向步骤(2)中所制得的浸出液缓慢加入烧碱中和，调节PH至0.5，有褐色橡胶杂质析出，将析出的杂质过滤，滤渣氢氧化锡作为化工原料回收；
(4)将步骤(3)所得浸出液进行过滤所得滤液进行萃取，取1500ml的浸出液加入分液漏斗中，然后再加入100ml有机相到分液漏斗中(有机相为P204和磺化煤油的混合物，混合物中P204和磺化煤油的体积比为30:70)，在25℃震荡萃取10min，分相10min,连续萃取4级，得到含铟的有机相萃取液；由分光计分析测量得铟的浓度为80.2％；
(5)向步骤(4)所得的有机相萃取液加入3mol/L HCl和1mol/L NaCl混合溶液，水相和有机相的相比6∶1，在30℃震荡反萃取5min，静置5min，反萃取5级，得到含铟的水相萃取液。
从实施例1-8可以看出，在实施例(2)与实施例(5)结合可知：水相比有机相为5:1，有机相为体积比为30:70的P204和磺化煤油的混合物，温度为25℃，震荡萃取10分钟，静置10分钟，萃取效果最好，实施例(2)萃取率为99.51％，实施例(5)萃取率为99.50％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
用拆解破碎的废液晶面板含铟玻璃片制取酸浸液；
所得的酸浸液缓慢加入烧碱中和调节Ph，有褐色橡胶物析出，将析出的杂质过滤回收；
将酸浸液过滤，将过滤后的酸浸液中加入有机相，制取含有铟的有机相萃取液；
加入H2SO4溶液对有机相萃取液进行洗涤；
对含铟的有机相萃取液进行反萃取，得到含铟的水相萃取液。
2.根据权利要求1所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，所述有机相采用P204和磺化煤油的混合物，所述有机相P204和磺化煤油体积比为30:70。
3.根据权利要求1所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，所述将有机相萃取过程的温度控制在20-30℃。
4.根据权利要求1所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，所述对有机相萃取过程的温度控制在25℃。
5.根据权利要求1所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，所述萃取过程中水相和有机相相比为5:1，震荡萃取5min，静置10min。
6.根据权利要求1所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，所述加入H2SO4溶液对有机相萃取液进行洗涤中，有机相和洗涤液体积比为4:1，常温下二级洗涤，时间5分钟。
7.根据权利要求1所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，所述反萃取过程所用的反萃取剂为盐酸溶液和氯化钠溶液的混合溶液，所述反萃剂配比为3mol/LHCl、1mol/L NaCl的溶液。
8.根据权利要求1所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，所述反萃取过程中有机相和水相的体积比为6:1。
9.根据权利要求8所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，反萃取过程的温度控制为30℃，反萃取时间5分钟，反萃取五级。
10.根据权利要求1所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，所述酸浸液的方法包括以下步骤：
将废旧液晶面板拆除偏光片得到废玻璃基板，将废玻璃基板破碎、去除液晶得到含铟玻璃片；
将预处理得到的含铟玻璃片置入酸浸液中，酸浸液采用10-20％的硫酸溶液，酸浸温度为30-60℃，浸出2-8小时，得到浸出液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111301795.6A CN113999969A (zh) | 2021-11-04 | 2021-11-04 | 一种废液晶屏铟浸出液的分离方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111301795.6A CN113999969A (zh) | 2021-11-04 | 2021-11-04 | 一种废液晶屏铟浸出液的分离方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113999969A true CN113999969A (zh) | 2022-02-01 |
Family
ID=79927478
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111301795.6A Pending CN113999969A (zh) | 2021-11-04 | 2021-11-04 | 一种废液晶屏铟浸出液的分离方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113999969A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117587444A (zh) * | 2024-01-19 | 2024-02-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种用废液晶显示材料制备铟基电催化剂的方法、铟基电催化剂及其应用 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009155717A (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-16 | Dowa Eco-System Co Ltd | インジウムの回収方法 |
| CN103602815A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-02-26 | 四川长虹电器股份有限公司 | 从废液晶显示器中回收铟的方法 |
| US20140065037A1 (en) * | 2010-11-26 | 2014-03-06 | Molycorp Minerals Canada Ulc | Treatment of indium gallium alloys and recovery of indium and gallium |
| CN105420502A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-03-23 | 四川长虹格润再生资源有限责任公司 | 从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法 |
| CN105648217A (zh) * | 2014-11-12 | 2016-06-08 | 郭玉文 | 一种废平板显示器面板中铟的再生方法 |
| CN109112311A (zh) * | 2018-09-05 | 2019-01-01 | 四川长虹智能制造技术有限公司 | 一种废平板显示屏再资源化回收方法 |
| CN109517991A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-03-26 | 北京科技大学 | 一种废旧液晶屏中金属铟的回收方法 |
-
2021
- 2021-11-04 CN CN202111301795.6A patent/CN113999969A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009155717A (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-16 | Dowa Eco-System Co Ltd | インジウムの回収方法 |
| US20140065037A1 (en) * | 2010-11-26 | 2014-03-06 | Molycorp Minerals Canada Ulc | Treatment of indium gallium alloys and recovery of indium and gallium |
| CN103602815A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-02-26 | 四川长虹电器股份有限公司 | 从废液晶显示器中回收铟的方法 |
| CN105648217A (zh) * | 2014-11-12 | 2016-06-08 | 郭玉文 | 一种废平板显示器面板中铟的再生方法 |
| CN105420502A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-03-23 | 四川长虹格润再生资源有限责任公司 | 从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法 |
| CN109112311A (zh) * | 2018-09-05 | 2019-01-01 | 四川长虹智能制造技术有限公司 | 一种废平板显示屏再资源化回收方法 |
| CN109517991A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-03-26 | 北京科技大学 | 一种废旧液晶屏中金属铟的回收方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117587444A (zh) * | 2024-01-19 | 2024-02-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种用废液晶显示材料制备铟基电催化剂的方法、铟基电催化剂及其应用 |
| CN117587444B (zh) * | 2024-01-19 | 2024-04-16 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种用废液晶显示材料制备铟基电催化剂的方法、铟基电催化剂及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11198615B2 (en) | Method of pretreatment and bromine recovery of PCB incineration ash | |
| CN107513619B (zh) | 一种从ito玻璃废料中回收铟与锡的方法 | |
| CN109055738B (zh) | 一种锇铱钌矿中贵金属回收利用方法 | |
| CN103157646B (zh) | 一种废旧液晶显示器的综合处理方法 | |
| CN109112311B (zh) | 一种废平板显示屏再资源化回收方法 | |
| CN103045851A (zh) | 一种分解包头稀土矿的工艺方法 | |
| CN103937973B (zh) | 一种有机-无机复合还原软锰矿的方法 | |
| CN116716480B (zh) | 一种高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法 | |
| CN113999969A (zh) | 一种废液晶屏铟浸出液的分离方法 | |
| JP2009155717A (ja) | インジウムの回収方法 | |
| CN105063364A (zh) | 从废液晶显示屏中回收铟的方法 | |
| WO2018072547A1 (zh) | 从含液晶铟精矿中回收铟的方法 | |
| Chen et al. | Research status of recovery of indium from indium-tin oxide (ITO) targets | |
| CN111606342A (zh) | 一种钛矿回收利用工艺 | |
| CN109517991B (zh) | 一种废旧液晶屏中金属铟的回收方法 | |
| CN108441637B (zh) | 从铜铟镓硒太阳能薄膜电池废芯片中回收有价金属的方法 | |
| CN105568005A (zh) | 一种从荧光粉废粉中回收稀土的方法 | |
| CN106467937B (zh) | 一种回收铟和锡的方法 | |
| CN112708781B (zh) | 采用高效脱Sn药剂从废旧电路板中回收金属Sn的方法 | |
| CN105057317A (zh) | 一种将废液晶显示屏进行分体的方法 | |
| CN103451452A (zh) | 一种从含锡废液中回收锡的方法 | |
| KR20040048662A (ko) | 질산을 이용하여 폐 ｉｔｏ 타겟으로부터 인듐을 회수하기위한 방법 | |
| CN106319229A (zh) | 一种从银生产废液中的银颗粒回收银的方法 | |
| TWI636139B (zh) | 由含銦、鎵和鋅之廢棄靶材中提取該等金屬之方法 | |
| KR101220933B1 (ko) | 혼합금속 스펀지로부터 인듐 스펀지, 구리 스펀지, 주석 스펀지 및 산화아연의 회수방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220201 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |