CN109112311B - 一种废平板显示屏再资源化回收方法 - Google Patents

一种废平板显示屏再资源化回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种废平板显示屏再资源化回收方法，包括如下步骤：（1）将废旧显示屏破碎后得到1~10cm宽的条状物；（2）将所述条状物进行碾压处理，使粘附于偏光片上的玻璃破碎；（3）将经步骤（2）处理后的产物进行酸浸处理，过滤得到酸浸液和酸浸残渣；（4）将步骤（3）中的酸浸液进行萃取、锌置换、电解，分离回收金属铟、锡；（5）向步骤（3）中的酸浸残渣中加入碱液进行加热浸泡，分离后得到碱液废液和残渣，将残渣进行玻璃碎块与偏光片的分离处理。通过本发明所述废平板显示屏再资源化回收方法，可以对废旧显示屏中铟、锡金属成分及玻璃和塑料偏光片成分的分别回收利用，并可提高各成分的回收率，流程简单，适合规模化生产。

Description

一种废平板显示屏再资源化回收方法
技术领域
本发明属于废旧显示屏回收利用领域，具体涉及一种废平板显示屏再资源化回收方法。
背景技术
铟为稀有金属，主要为矿产伴生物，使其产量受到很大限制，但是铟具有极高的价值，在透明电极、高等轴承、半导体材料、合金等方面具有重要的用途。我国是世界上最主要的原生铟生产国，铟的产量在每年400吨左右，90％左右为原生铟。铟锡氧化物(ITO)薄膜具有对可见光透明和具有良好的导电性，因而在工业上获得了广泛应用，尤其是在液晶显示器上。而在我国平板显示器上铟消耗量约占铟消耗量80％左右。因此，对铟的再生回收利用具有重要意义。
从2006年起，平板液晶电视销量快速增长，到2013年销量接近5000万台。电脑及电视等平板显示器报废量逐步迎来高峰，目前废旧平板显示器拆解到屏玻璃后往往未继续深入处理，再资源无害化处理急需得到解决。在废旧平板显示屏再资源化利用上，主要研究的技术路线有火法和湿法回收。火法回收不存在偏光片等有机物分离的困难，但是能源消耗高，尾气处理复杂，包括直接高温焚烧破碎后废液晶屏及无氧微波裂解，前者工艺简单，后者成本高，暂无实际应用。湿法流程简单，但是偏光片等有机物和玻璃片分离较困难。
在废旧平板显示屏中的铟回收、玻璃回收、液晶回收、偏光片回收等再利用方面都有较多的研究，为了很好的再资源化利用废旧液晶屏，如何高效低成本的分离通过牢固粘合的偏光片与玻璃基板是需要解决的问题。目前主要研究的方法是有机溶剂和机械分离的方式分离得到偏光片。如专利文献CN103331295A公开了一种废旧液晶显示器的玻璃面板产业化回收方法，并具体公开了玻璃面板产业化回收装置和回收方法，其中回收方法包括如下步骤：a、拆解液晶显示屏，取出LCD玻璃面板，用机械裁边的方式将LCD玻璃面板打开，用清洗剂清洗去除液晶，获得两块洁净玻璃基板，将所述玻璃基板以其膜层所在一面朝上放置于水平传送带上；b、随着所述水平传送带的运送，在所述玻璃基板经过磨削轮的下方时，由磨削轮对所述玻璃基板上的膜层进行磨削，使玻璃基板的膜层与玻璃基片分离，收集得到膜层磨屑；c、将所述的玻璃基片粉碎为颗粒，用有机溶剂对所述颗粒进行浸泡，伴随机械搅拌与离心沉降，使所述颗粒中的玻璃颗粒与偏光片颗粒分离并得到分类；对所述玻璃颗粒和偏光片颗粒分别在封闭环境下进行干燥处理，使有机溶剂蒸发并冷凝回收。
采用上述方法进行偏光片的分离时，首先需要将液晶显示屏拆解，得到LCD玻璃面板后，对其进行机械裁边处理，再用清洗剂清洗液晶后，得到带有膜层的玻璃基板，利用磨削轮将玻璃基板上的膜层磨削后，将玻璃基片粉碎为颗粒，再采用有机溶剂对颗粒进行浸泡，经机械搅拌和离心曾经，使玻璃颗粒与偏光片分离并分类得到玻璃颗粒和偏光片。上述技术方案一方面需要利用复杂的设备对玻璃基板上的膜层进行磨削处理，该处理方式复杂，且成本高、效率低，另外，对玻璃与偏光片分离时，还需采用有机溶剂浸泡处理后，再进行机械分离，而有机溶剂的使用不仅对会环境造成污染，同时进一步增加了该处理方式的成本。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术中存在的不足之处，提出一种废平板显示屏再资源化回收方法，旨在解决现有废平板显示屏再资源化回收的问题。
本发明提供一种废平板显示屏再资源化回收方法，一种废平板显示屏再资源化回收方法，包括如下步骤：
(1)将废旧显示屏破碎后得到1～10cm宽的条状物；
(2)将所述条状物进行碾压处理，使粘附于偏光片上的玻璃破碎；
(3)将经步骤(2)处理后的产物进行酸浸处理，过滤得到酸浸液和酸浸残渣；
(4)将步骤(3)中的酸浸液进行萃取，回收金属铟；
(5)向步骤(3)中的酸浸残渣中加入碱液进行加热浸泡，分离后得到碱液废液和残渣，将残渣进行玻璃碎块与偏光片的分离处理。
优选地，所述步骤(1)中，采用刀片式机械破碎的方式将废旧显示屏进行机械破碎，得到3～7cm宽的条状物。
优选地，所述步骤(2)中，采用一对交错的齿轮式滚轴对条状物进行碾压处理，齿轮间距1～2cm。
优选地，所述步骤(3)中酸浸处理时，酸浸液采用体积浓度为10％～20％的硫酸溶液，酸浸温度为30～60℃，浸泡时间2～8h。
优选地，所述步骤(4)中，采用的萃取液为P204，萃取条件为：调整酸浸液PH至 2.0～2.5后过滤，滤渣回收氢氧化锡；滤液使用皂化率20～50％，体积分数20～30％的P204磺化煤油溶液进行连续四级萃取,有机相与水相体积比1:5～1:10，萃取后有机相使用2mol/L盐酸溶液反萃，有机相与水相体积比5:1～10:1，反萃溶液逐步添加锌粉搅拌进行置换，得到的海绵铟压铸成电极条作为阳极，钛板做为阴极，在PH 2.0～2.5的硫酸溶液中进行电解，加入 60～80g/L NaCl，电压0.15～0.30V、电流密度35～65A/m2条件下电解得到金属铟。
优选地，所述步骤(5)中，碱液为质量浓度10～30％的氢氧化钠碱液，溶液温度为50～90℃，浸泡时间为1～5h。
优选地，所述步骤(5)中，碱液浸泡后的残渣采用孔径1.5～2.5cm振动筛进行筛分，玻璃碎块掉落筛网，片状的偏光片留于筛网上。
优选地，所述步骤(4)中，萃取后的萃余液全部循环至步骤(3)中，用于酸浸处理的酸浸液。
优选地，所述步骤(5)中，碱液浸泡后分离的碱液废液全部循环至步骤(5)中，作为步骤(5)中的碱液循环利用。
采用本发明所述废平板显示屏再资源化回收方法具有如下有益效果：
(1)采用本发明所述废平板显示屏再资源化回收方法，首先对废旧显示屏破碎为1～10cm宽的条状物，再对该条状物进行碾压处理，对该特定尺寸的条状物进行碾压处理时，可以保证在整体尺寸保持不变的情况下将粘附在塑料偏光片上的玻璃再次破碎，玻璃再次破碎后，可以在满足铟浸泡回收条件的同时，方便偏光片和玻璃的分离；对碾压处理后的条状物进行酸浸处理后，得到酸浸液和酸浸残渣，然后可以对酸浸液调整PH值过滤，滤渣回收氢氧化锡，对滤液进行萃取、置换、电解，回收金属铟，对酸浸残渣进行碱液加热浸泡分离后，可以方便地对残渣中的玻璃碎块和偏光片进行分离处理，通过本发明所述废平板显示屏再资源化回收方法，可以对废旧显示屏中铟、锡金属成分及玻璃和塑料偏光片成分的分别回收利用，尤其是玻璃和塑料的分离，流程简单，适合规模化生产。通过该方法，还大大提高了各成分的回收率，铟的回收率可以达到95～99％,锡的回收率可以达到92～98％，玻璃的回收率可以达到 98～99.5％和塑料偏光片的回收率可以达到99～99.5％；此外，该回收方法中采用的均为无机溶剂进行分离处理，可以大大减少其对环境的污染。
(2)本发明所述废平板显示屏再资源化回收方法，优选地，将废旧显示屏进行机械破碎为3～7cm宽的条状物。对该尺寸的条状物进行碾压后，得到的玻璃碎片更有利于后期的酸浸处理的效果，尤其是在后续步骤中，采用酸浸液采用体积浓度为10％～20％的硫酸溶液，酸浸温度为30～60℃，浸泡时间2～8h进行酸浸处理，得到的残渣在碱液的质量浓度为10～30％的氢氧化钠碱液，溶液温度为50～90℃，浸泡时间为1～5h的条件下进行碱液加热浸泡时，可以保证大大降低玻璃与偏光片之间压敏胶的粘结性，同时对玻璃碎片的质量不会产生不良影响，从而达到了偏光片和粘附的碎化的玻璃最佳的分离效果。在该优选方案下进行回收处理，大大提高了各成分的回收率，铟的回收率可以高达97～99％,锡的回收率可以高达96～98％，玻璃的回收率可以高达98～99.5％和塑料偏光片的回收率可以高达99～99.9％。
(3)本发明所述废平板显示屏再资源化回收方法，优选地，对酸浸液进行萃取时，采用萃取液为P204，萃取条件为：调整酸浸液pH至2.0～2.5后过滤，滤渣氢氧化锡作为化工原材料；滤液使用皂化率20～50％，体积分数20～30％的P204磺化煤油溶液进行连续多级萃取, 有机相与水相体积比1:5～1:10，萃取后有机相使用2mol/L盐酸溶液反萃，有机相与水相体积比5:1～10:1，反萃溶液逐步添加锌粉搅拌进行置换，得到的海绵铟压铸成电极条作为阳极，钛板做为阴极，在PH 2.0～2.5的硫酸溶液中进行电解，加入60～80g/L NaCl，电压0.15～0.30V、电流密度35～65A/m2条件下电解得到金属铟。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
本实施例中所述废平板显示屏再资源化回收方法，包括如下步骤：
(1)将废旧显示屏破碎后得到1cm宽的条状物；
(2)将所述条状物进行碾压处理，使粘附于偏光片上的玻璃破碎，本实施例中采用一对交错的齿轮式滚轴对条状物进行碾压处理；
(3)将经步骤(2)处理后的产物进行酸浸处理，过滤得到酸浸液和酸浸残渣，其中酸浸处理时，酸浸液采用体积浓度为10％的硫酸溶液，酸浸温度为50℃，浸泡时间4h；
(4)将步骤(3)中的酸浸液调整酸浸液pH至2.0后过滤，滤渣氢氧化锡作为化工原材料回收，滤液进行萃取、电积，分离回收金属铟，其中采用的萃取液为P204，萃取条件为：滤液使用皂化率20％，体积分数30％的P204磺化煤油溶液进行连续四级萃取,有机相与水相体积比1：10，萃取后有机相使用2mol/L盐酸溶液反萃，有机相与水相体积比5：1，反萃溶液逐步添加50～400目纯度99.5％以上锌粉搅拌进行置换，得到的海绵铟压铸成电极条作为阳极，钛板做为阴极，在PH 2.0的硫酸溶液中进行电解，加入70g/L NaCl在电压0.2V、电流密度 50A/m2条件下电解得到金属铟；
(5)向步骤(3)中的酸浸残渣中加入碱液进行加热浸泡，其中，碱液为质量浓度为15％的氢氧化钠碱液，溶液温度为80℃，浸泡时间为2h，分离后得到碱液废液和残渣，将残渣冲洗后采用孔径2cm振动筛进行筛分，玻璃碎块掉落筛网，长条状的偏光片留于筛网上。
经测试，本实施例中，铟的回收率为98～99.5％,锡的回收率为95～97％，玻璃的回收率为99～99.5％和塑料偏光片的回收率为99～99.5％。
实施例2
本实施例中所述废平板显示屏再资源化回收方法，包括如下步骤：
(1)将废旧显示屏破碎后得到3cm宽的条状物；
(2)将所述条状物进行碾压处理，使粘附于偏光片上的玻璃破碎，本实施例中采用一对交错的齿轮式滚轴对条状物进行碾压处理；
(3)将经步骤(2)处理后的产物进行酸浸处理，过滤得到酸浸液和酸浸残渣，其中酸浸处理时，酸浸液采用体积浓度为20％的硫酸溶液，酸浸温度为50℃，浸泡时间2h；
(4)将步骤(3)中的酸浸液进行萃取、电解，分离回收金属铟、锡，其中采用的萃取液为P204，萃取条件为：调整酸浸液pH至2.0后过滤，滤渣作为氢氧化锡化工原料回收；滤液使用皂化率30％，体积分数30％的P204磺化煤油溶液进行连续四级萃取,有机相与水相体积比 1:7，萃取后有机相使用2mol/L盐酸溶液反萃，有机相与水相体积比8：1，反萃溶液逐步添加50～400目纯度99.5％以上锌粉搅拌进行置换，得到的海绵铟压铸成电极条作为阳极，钛板做为阴极，在PH 2.3的硫酸溶液中进行电解，加入65g/L NaCl在电压0.25V、电流密度55A/m2条件下电积得到金属铟，优选将萃取后的萃余液全部循环至步骤(3)中，用于酸浸处理的酸浸液。
(5)向步骤(3)中的酸浸残渣中加入碱液进行加热浸泡，其中，碱液为质量浓度为15％的氢氧化钠碱液，溶液温度为70℃，浸泡时间为3h，分离后得到碱液废液和残渣，将残渣水洗后采用孔径2cm振动筛进行筛分，玻璃碎块掉落筛网，长条片状的偏光片留于筛网上，优选将碱液废液全部循环至酸浸残渣中。
经测试，本实施例中，铟的回收率为97～99％,锡的回收率为92～95％，玻璃的回收率为96～99％和塑料偏光片的回收率为99～99.5％。
实施例3
本实施例中所述废平板显示屏再资源化回收方法，包括如下步骤：
(1)将废旧显示屏破碎后得到5cm宽的条状物；
(2)将所述条状物进行碾压处理，使粘附于偏光片上的玻璃破碎，本实施例中采用一对交错的齿轮式滚轴对条状物进行碾压处理；
(3)将经步骤(2)处理后的产物进行酸浸处理，过滤得到酸浸液和酸浸残渣，其中酸浸处理时，酸浸液采用体积浓度为15％的硫酸溶液，酸浸温度为60℃，浸泡时间5h；
(4)将步骤(3)中的酸浸液进行萃取、电解，分离回收金属铟、锡，其中采用的萃取液为P204，萃取条件为：调整酸浸液pH至2.1后过滤，滤渣作为氢氧化锡化工原料回收；滤液使用皂化率50％，体积分数20％的P204磺化煤油溶液进行连续四级萃取,有机相与水相体积比 1:5，萃取后有机相使用2mol/L盐酸溶液反萃，有机相与水相体积比10:1，反萃溶液逐步添加50～400目纯度99.5％以上锌粉搅拌进行置换，得到的海绵铟压铸成电极条作为阳极，钛板做为阴极，在PH 2.2的硫酸溶液中进行电解，加入70g/L NaCl在电压0.3V、电流密度65A/m2条件下电解得到金属铟；
(5)向步骤(3)中的酸浸残渣中加入碱液进行加热浸泡，其中，碱液为质量浓度为10％的氢氧化钠碱液，溶液温度为90℃，浸泡时间为4h，分离后得到碱液废液和残渣，将残渣采用孔径2cm振动筛进行筛分，玻璃碎块掉落筛网，片状的偏光片留于筛网上。
经测试，本实施例中，铟的回收率为98～99％,锡的回收率为96～98％，玻璃的回收率为98～99.5％和塑料偏光片的回收率为99～99.5％。
实施例4
本实施例中所述废平板显示屏再资源化回收方法，包括如下步骤：
(1)将废旧显示屏破碎后得到7cm宽的条状物；
(2)将所述条状物进行碾压处理，使粘附于偏光片上的玻璃破碎，本实施例中采用一对交错的齿轮式滚轴对条状物进行碾压处理；
(3)将经步骤(2)处理后的产物进行酸浸处理，过滤得到酸浸液和酸浸残渣，其中酸浸处理时，酸浸液采用体积浓度为10％的硫酸溶液，酸浸温度为40℃，浸泡时间8h；
(4)将步骤(3)中的酸浸液进行萃取、电解，分离回收金属铟、锡，其中采用的萃取液为P204，萃取条件为：调整酸浸液pH至2.0后过滤，滤渣作为氢氧化锡化工原料回收；滤液使用皂化率30％，体积分数30％的P204磺化煤油溶液进行连续四级萃取,有机相与水相体积比 1:8，萃取后有机相使用2mol/L盐酸溶液反萃，有机相与水相体积比8：1，反萃溶液逐步添加50～400目纯度99.5％以上锌粉搅拌进行置换，得到的海绵铟压铸成电极条作为阳极，钛板做为阴极，在PH 2.2的硫酸溶液中进行电解，加入80g/L NaCl在电压0.15V、电流密度45A/m2条件下电解得到金属铟；
(5)向步骤(3)中的酸浸残渣中加入碱液进行加热浸泡，其中，碱液为质量浓度为20％的氢氧化钠碱液，溶液温度为85℃，浸泡时间为1h，分离后得到碱液废液和残渣，将残渣采用孔径2.5cm振动筛进行筛分，玻璃碎块掉落筛网，片状的偏光片留于筛网上。
经测试，本实施例中，铟的回收率为98～99％,锡的回收率为95～97％，玻璃的回收率为98～99.5％和塑料偏光片的回收率为99～99.5％。
实施例5
本实施例中所述废平板显示屏再资源化回收方法，包括如下步骤：
(1)将废旧显示屏破碎后得到10cm宽的条状物；
(2)将所述条状物进行碾压处理，使粘附于偏光片上的玻璃破碎，本实施例中采用一对交错的齿轮式滚轴对条状物进行碾压处理；
(3)将经步骤(2)处理后的产物进行酸浸处理，过滤得到酸浸液和酸浸残渣，其中酸浸处理时，酸浸液采用体积浓度为15％的硫酸溶液，酸浸温度为30℃，浸泡时间6h；
(4)将步骤(3)中的酸浸液进行萃取、电解，分离回收金属铟、锡，其中采用的萃取液为P204，萃取条件为：调整酸浸液pH至2.5后过滤，滤渣作为氢氧化锡化工原料回收；滤液使用皂化率50％，体积分数20％的P204磺化煤油溶液进行连续四级萃取,有机相与水相体积比 1:8，萃取后有机相使用2mol/L盐酸溶液反萃，有机相与水相体积比10：1，反萃溶液逐步添加50～400目纯度99.5％以上锌粉搅拌进行置换，得到的海绵铟压铸成电极条作为阳极，钛板做为阴极，在PH 2.5的硫酸溶液中进行电解加入60g/L NaCl在电压0.2V、电流密度35A/m2条件下电解得到金属铟；
(5)向步骤(3)中的酸浸残渣中加入碱液进行加热浸泡，其中，碱液为质量浓度为30％的氢氧化钠碱液，溶液温度为60℃，浸泡时间为5h，分离后得到碱液废液和残渣，将残渣采用孔径2.5cm振动筛进行筛分，玻璃碎块掉落筛网，片状的偏光片留于筛网上。
经测试，本实施例中，铟的回收率为95～98％,锡的回收率为96～98％，玻璃的回收率为98～99.5％和塑料偏光片的回收率为99～99.5％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述所述技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术对以上实施例所做的任何改动修改、等同变化及修饰，均属于本技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种废平板显示屏再资源化回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将废旧显示屏破碎后得到1～10cm宽的条状物；
(2)将所述条状物进行碾压处理，使粘附于偏光片上的玻璃破碎；
(3)将经步骤(2)处理后的产物进行酸浸处理，过滤得到酸浸液和酸浸残渣；
(4)将步骤(3)中的酸浸液进行萃取、锌置换、电解，分离回收金属铟、锡；
(5)向步骤(3)中的酸浸残渣中加入碱液进行加热浸泡，分离后得到碱液废液和残渣，将残渣进行玻璃碎块与偏光片的分离处理；
所述步骤(5)中，碱液浸泡后的残渣采用孔径1.5～2.5cm振动筛进行筛分，玻璃碎块掉落筛网，长条片状的偏光片留于筛网上。
2.根据权利要求1所述的废平板显示屏再资源化回收方法，其特征在于，所述步骤(1)中，采用刀片式机械破碎的方式将废旧显示屏进行机械破碎，得到3～7cm宽的条状物。
3.根据权利要求1或2所述的废平板显示屏再资源化回收方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用一对交错的齿轮式滚轴对条状物进行碾压处理。
4.根据权利要求3所述的废平板显示屏再资源化回收方法，其特征在于，所述步骤(3)中酸浸处理时，酸浸液采用体积浓度为10％～20％的硫酸溶液，酸浸温度为30～60℃，浸泡时间2～8h。
5.根据权利要求3所述的废平板显示屏再资源化回收方法，其特征在于，所述步骤(4)中，采用的萃取液为P0，萃取条件为：调整酸浸液pH至2.0～2.5后过滤，滤渣氢氧化锡作为化工原材料使用；滤液使用皂化率20～50％，体积分数20～30％的P0磺化煤油溶液进行连续多级萃取,有机相与水相体积比1:5～1:10，萃取后有机相使用2mol/L盐酸溶液反萃，有机相与水相体积比5:1～10:1，反萃溶液用锌粉或锌板进行置换，得到的粗铟进行电解精炼回收精铟。
6.根据权利要求3所述的废平板显示屏再资源化回收方法，其特征在于，所述步骤(5)中，碱液为质量浓度为10～30％的氢氧化钠碱液，溶液温度为50～90℃，浸泡时间为1～5h。
7.根据权利要求3所述的废平板显示屏再资源化回收方法，其特征在于，所述步骤(4)中，萃取后的萃余液全部循环至步骤(3)中，用于酸浸处理的酸浸液。
8.根据权利要求1所述的废平板显示屏再资源化回收方法，其特征在于，所述步骤(5)中，碱液浸泡后分离的碱液废液全部循环至步骤(5)中，作为步骤(5)中的碱液循环利用。
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