CN105420502B - 从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铟的回收利用技术领域，具体涉及从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法。本发明要解决的技术问题是现有的回收方法回收率低、生产成本高。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法，包括以下步骤：a、将废旧液晶显示屏面板撕碎成任意两点之间的最大距离为4～30厘米的碎片；b、用硫酸溶液浸泡上述碎片，过滤，得到浸出液；c、以萃取和反萃的工艺操作处理浸出液，得到含铟溶液；d、向含铟溶液中加入碱液调节其pH至3～6，过滤出固体，该固体经洗涤、烘干后，得到氢氧化铟。本发明操作性强、运行成本低，适于企业大规模产业化应用。

Description

从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法
技术领域
本发明属于铟的回收利用技术领域，具体涉及从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法。
背景技术
铟是一种稀缺贵重金属，比铅软，具有良好的可塑性和延展性，几乎可以任意变形，被广泛应用于高性能发动机轴承、低熔合金、半导体材料及核反应堆控制棒等领域。目前铟产品主要用于液晶显示屏制造业中，超过60％的铟用于制做ITO靶材。随着液晶显示技术蓬勃发展，液晶显示器件制造不断增加，废旧液晶显示器件也随之增加，废旧液晶显示器件中的铟资源总量相当可观。而铟的储量仅为黄金储量的1/6，可用铟资源不断缩减，从废旧液晶显示器件中回收铟势在必行。如何高效、经济地回收液晶显示器件中的铟的研究是目前再生资源行业研究的热点。
目前从平板显示器中回收铟金属的主要技术分为干法、湿法和生物法。其中，干法回收又包括了：1)高温还原法，利用还原性的物质在高温条件下将液晶面板中的铟还原为金属单质铟，还原剂包括炭、氢气等。2)氯化挥发法，在高温条件下通入或生成氯化氢气体，与铟氧化物反应生成气态氯化铟，以碱液收集气体，实现铟的回收。其中，湿法回收包括了：1)溶剂萃取法，用单一酸或混合酸浸出，经有机溶剂萃取和反萃除去干扰离子，得到富铟溶液。2)以酸浸出液晶屏碎片，通过离子交换树脂吸附溶液中的铟，通过洗液洗涤树脂，得到铟的浓缩液。生物法回收铟是用对In(铟)有选择吸收性的微生物，如Shewanella藻，对液晶面板中的铟进行分离富集回收。
上述回收方法中，干法回收铟过程能耗高、回收率低。湿法回收铟是目前最主要的方式，但是湿法回收存在药剂投入量大，运营成本高的缺点。生物回收方式目前还只处于实验研究阶段，要达到工业化水平较难实现。因此，开发出回收率高、工艺简单的回收技术是非常有必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的回收方法回收率低、生产成本高。
本发明解决上述技术问题的方案是提供一种从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法，包括以下步骤：
a、将废旧液晶显示屏面板撕碎成任意两点之间的最大距离为4～30厘米的碎片；
b、用硫酸溶液浸泡上述碎片，过滤，得到浸出液；
c、以萃取和反萃的工艺操作处理浸出液，得到含铟溶液；
d、向含铟溶液中加入碱液调节其pH至3～6，过滤出固体，该固体经洗涤、烘干后，得到氢氧化铟。
上述从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法中，步骤a所述的撕碎是采用双轴或多轴剪切式撕碎机进行的。所述的撕碎机外部配备有负压抽气装置装置、除尘装置及活性炭废气处理装置。所述的撕碎过程启动负压抽风装置，将撕碎过程中所产含有粉尘及挥发有机物的废气抽至除尘装置及活性炭处理装置进行处理，处理后直接排放至大气。
上述从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法中，步骤b所述硫酸溶液的浓度为0.5～2mol/L。所述硫酸溶液浸泡碎片时的液固物料体积比为3:1～1。所述的浸泡时，温度为40～60℃，浸泡时间为8～22h。
作为本发明优选的方案，步骤b所述的浸出液为浸泡10～15批次碎片的混合浸出液。一批次硫酸溶液可以浸泡处理10～15批次质量相同的碎片。每一次过滤出碎片后，向浸出液中补加硫酸以保持硫酸的浓度为0.5～2mol/L，用于下一次浸泡。
上述从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法中，步骤b所述的浸泡时，采用空气鼓泡搅动方式进行搅拌。
上述从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法中，步骤b所述的浸泡后，碎片用水清洗，洗涤水用于配制硫酸溶液。
上述从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法中，步骤c所述萃取的萃取剂为p204(二(2-乙基己基)磷酸酯)和磺化煤油以体积比1︰1.5～4配制而成的。所述萃取时，水与有机相的体积比为5～10︰1。优选的，所述的萃取进行3～5次。
作为本发明优选的方案，步骤c所述萃取后的水相经过静置分层，除去有机相后，补加硫酸，返回步骤b所述的浸泡工序，用于浸泡碎片。
上述从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法中，步骤c所述的萃取后，用1～2mol/L的硫酸溶液洗涤有机相。
上述从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法中，步骤c所述反萃的反萃剂为2～4mol/L的盐酸溶液。所述反萃时，水与有机相的体积比为1︰5～10。优选的，所述的反萃进行3～5次。
上述从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法中，步骤d所述的碱液为易溶解强碱的饱和溶液。所述的易溶解强碱为NaOH、KOH等。
本发明的有益效果在于：与现有技术相比，本发明考虑到了相当量的液晶面板在回收过程中已经撕碎的实际，采用直接撕碎的方式处理，可操作性较强；循环使用硫酸溶液减少了药剂消耗，大幅降低了生产成本；清洗水用于配酸提高了铟回收率；本发明对各个步骤精细设计和严格控制，使铟的回收率可达到95％以上。本发明利用剪切式撕碎机将废旧液晶显示面板撕碎，可操作性较强，且浸出所得硫酸溶液不调节pH直接进行萃取，萃取后除去有机相再返回前段浸出，大大降低了酸碱使用量，因此本发明具有操作性强、运行成本低的优点，适于企业大规模产业化应用。
具体实施方式
从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法，包括以下步骤：
a、将废旧液晶显示屏面板撕碎成任意两点之间的最大距离为4～30厘米的碎片；
b、用硫酸溶液浸泡上述碎片，过滤，得到浸出液；
c、以萃取和反萃的工艺操作处理浸出液，得到含铟溶液；
d、向含铟溶液中加入碱液调节其pH至3～6，过滤出固体，该固体经洗涤、烘干后，得到氢氧化铟。
上述从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法中，为解决因液晶显示面板表面的偏光膜具有的较强韧性带来难以撕碎的问题，步骤a所述的撕碎是采用双轴或多轴剪切式撕碎机进行的。为处置撕碎过程中所产含有粉尘及挥发有机物的废气，所述的撕碎机外部配备有负压抽气装置装置、除尘装置及活性炭废气处理装置。所述的撕碎过程启动负压抽风装置，将撕碎过程中所产含有粉尘及挥发有机物的废气抽至除尘装置及活性炭处理装置进行处理，处理后直接排放至大气。
上述从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法中，为了提高铟的浸出率，步骤b所述硫酸溶液的浓度为0.5～2mol/L。所述硫酸溶液浸泡碎片时的液固物料体积比为3:1～1。所述的浸泡时，温度为40～60℃，浸泡时间为8～22h。
为节约硫酸用量，作为本发明优选的方案，步骤b所述的浸出液为浸泡10～15批次碎片的混合浸出液。一批次硫酸溶液可以浸泡处理10～15批次质量相同的碎片。为提高铟的浸出率，每一次过滤出碎片后，向浸出液中补加硫酸以保持硫酸的浓度为0.5～2mol/L，用于下一次浸泡。
上述从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法中，步骤b所述的浸泡时，采用空气鼓泡搅动方式进行搅拌。
上述从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法中，步骤b所述的浸泡后，碎片用水清洗，洗涤水用于配制硫酸溶液。
上述从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法中，为提高萃取率，步骤c所述萃取的萃取剂为p204(二(2-乙基己基)磷酸酯)和磺化煤油以体积比1︰1.5～4配制而成的。所述萃取时，水与有机相的体积比为5～10︰1。优选的，所述的萃取进行3～5次。
作为本发明优选的方案，步骤c所述萃取后的水相经过静置分层，除去有机相后，补加硫酸，返回步骤b所述的浸泡工序，用于浸泡碎片。
上述从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法中，步骤c所述的萃取后，用1～2mol/L的硫酸溶液洗涤有机相。
上述从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法中，为提高反萃率，步骤c所述反萃的反萃剂为2～4mol/L的盐酸溶液。所述反萃时，水与有机相的体积比为1︰5～10。优选的，所述的反萃进行3～5次。
上述从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法中，步骤d所述的碱液为易溶解强碱的饱和溶液。所述的易溶解强碱为NaOH、KOH等。
优选的，为将绝大部分铟以氢氧化物的形式从溶液中沉淀下来，上述步骤d中，将pH控制在3～6范围内。
本发明在未去除偏光膜的情况下，就直接将液晶显示面板撕碎至任意两点间的最大距离4～30厘米，是由于发明人发现：在回收过程中相当量的液晶面板玻璃已经破碎，这种玻璃已经破碎的液晶屏难以采用机械式剥离手段去除偏光膜，且液晶屏不去除偏光膜就直接用硫酸溶液浸泡对铟的浸出率影响不大；液晶屏上的铟是涂覆在液晶屏玻璃表面的，撕碎粒度对铟的浸出率基本无影响；而液晶显示屏面积较大，若直接将其置于硫酸溶液中，容易出现因屏整齐叠放而孔隙率较小的现象，致使浸出率下降。
本发明在萃取时并未对硫酸浸出液进行调pH，是由于虽然在酸性条件下单次萃取率将下降，但可以增加萃取次数来提高总萃取率，如此可将萃余硫酸溶液返回前端浸泡，减少硫酸的投入。
实施例1
用双轴剪切式撕机将废旧液晶显示屏面板撕碎，然后将18kg液晶屏面板碎片投入到50L1mol/L的硫酸溶液中，加热搅拌浸泡20h。取出碎片，用50L清水清洗，再向硫酸溶液中加入200g浓硫酸和18kg液晶屏面板碎片继续浸泡，按上述操作浸泡10批次液晶屏碎片后，过滤收集得到浸出液。
浸出液用p204和磺化煤油按4︰6的体积比配制萃取剂，利用箱式混合澄清槽，在水与有机相的体积比为5︰1的条件下进行3次萃取。静置，所得的萃余液，撇去上层有机相，补加200g浓硫酸，继续浸泡新的碎屏。利用混合澄清槽，用1mol/L硫酸溶液，在水与有机相的体积比1︰1条件下对萃取后所得萃取剂进行3次洗涤，再用4mol/L的盐酸溶液，在水与有机相的体积比为1︰10的条件下对洗涤后的得萃取剂进行5次反萃。
向反萃后的盐酸溶液中加入饱和烧碱溶液将其pH调节至4左右，过滤得到固体，用清水清洗固体，烘干，得到纯度为98.1％的氢氧化铟，铟的回收率为97.2％。
以相同的操作方式处理回用的萃余硫酸溶液，得到纯度为97.4％的氢氧化铟，铟的回收率为97.0％。

Claims (6)

1.从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法，包括以下步骤：
a、将废旧液晶显示屏面板撕碎成任意两点之间的最大距离为4~30厘米的碎片；所述的撕碎是采用双轴或多轴剪切式撕碎机进行的；
b、用硫酸溶液浸泡上述碎片，过滤，得到浸出液；所述硫酸溶液的浓度为0.5~2mol/L；所述硫酸溶液浸泡碎片时的液固物料体积比为3:1~1；所述的浸泡时，温度为40~60℃，浸泡时间为8~22h；步骤b所述的浸出液为浸泡10~15批次碎片的混合浸出液；一批次硫酸溶液可以浸泡处理10~15批次质量相同的碎片；每一次过滤出碎片后，向浸出液中补加硫酸以保持硫酸的浓度为0.5~2mol/L，用于下一次浸泡；
c、以萃取和反萃的工艺操作处理浸出液，得到含铟溶液；所述萃取的萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯和磺化煤油以体积比1︰1.5~4配制而成的；所述萃取时，水与有机相的体积比为5~10︰1；所述的萃取进行3~5次；
d、向含铟溶液中加入碱液调节其pH至3~6，过滤出固体，该固体经洗涤、烘干后，得到氢氧化铟。
2.根据权利要求1所述的从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法，其特征在于：步骤b所述的浸泡后，碎片用水清洗，洗涤水用于配制硫酸溶液。
3.根据权利要求1所述的从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法，其特征在于：步骤c所述萃取后的水相经过静置分层，除去有机相后，补加硫酸，返回步骤b所述的浸泡工序，用于浸泡碎片。
4.根据权利要求1所述的从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法，其特征在于：步骤c所述的萃取后，用1~2mol/L的硫酸溶液洗涤有机相。
5.根据权利要求1所述的从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法，其特征在于：步骤c所述反萃的反萃剂为2~4mol/L的盐酸溶液；所述反萃时，水与有机相的体积比为1︰5~10；所述的反萃进行3~5次。
6.根据权利要求1所述的从废旧液晶显示屏面板中回收铟的方法，其特征在于：步骤d所述的碱液为易溶解强碱的饱和溶液；所述的易溶解强碱为NaOH、KOH。
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