JP5219968B2 - 導電性のある金属酸化物を含有するスクラップの電解方法 - Google Patents
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Description
は、ボールミル、クラッシャー等の乾式が主流である。しかし粉砕はITO微粉の環境問題などあり、粉砕機からの不純物混入による精製工程の複雑化も問題になっている。代替方法として、酸溶解、電解、溶媒抽出などの湿式処理が安全で有効な処理とされている。
の条件もシビアになってきており、これもまた環境問題、ハンドリング性など、問題になってきている。
収方法がある。ITOを塩酸で溶解し、これにアルカリを加えてpHが0.5〜4となるようにして、スズを水酸化物として除去し、次に硫化水素ガスを吹き込み銅、鉛等の有害物として除去し、次いでこの溶解液を用いて電解によってインジウムメタルを電解採取する技術がある。
この技術も精製工程が複雑であるという問題がある。
プを塩酸で溶解して塩化インジウム溶液として、この溶液に水酸化ナトリウムを添加してスズを水酸化スズとして除去、除去後さらに水酸化ナトリウム水溶液を添加して水酸化インジウムとし、これをろ過して、ろ過後の水酸化インジウムを硫酸インジウムとし、これを用いて電解採取によりインジウムとする方法が記載されている。
これは精製効果が大きく有効な方法であるが、工程が複雑である不利な点がある。
プを塩酸で溶解して塩化インジウム溶液とする工程、該塩化インジウム溶液に水酸化ナトリウムを添加してスクラップ中に含有するスズを水酸化スズとして除去する工程、該水酸化スズを除去した後液から亜鉛によりインジウムを置換、回収する工程からなるインジウム回収方法が記載されている。
この方法も精製効果が大きく有効な方法だが、工程が複雑である不利な点がある。
を、極性を周期的に反転して電解して、水酸化物を回収することを記載している。非常に簡便で原料純度を維持したままの有望な方法である。また、近年の環境問題にも対応した粉砕を介さない処理としても有効な方法ともなっている。
しかし、生成する金属水酸化物は該金属酸化物と異なり導電性がない。そのため、系内に生成した水酸化物がある一定以上増加すると電解に不具合を生じる問題がある。バッチ処理することで回避できるが、生産性が悪くなる欠点がある。
電解反応系内の金属水酸化物濃度を、0.1〜20g/Lで維持して電解することにより、前記金属酸化物から、インジウム及びスズの水酸化物が一回の電解処理にて同時に粉砕された状態で得られることを特徴とする導電性のある金属酸化物を含有するスクラップの電解方法。
(3)上記(1)または(2)記載の方法において、電解反応系内の電解液が、硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム、硝酸ナトリウム、硫酸アンモニウムおよび塩化カリウムからなる群から選択される少なくとも一つであることを特徴とする方法。
(1)廃棄物処理対象のITOを容易に粉砕することができる。
(2)廃ITOから有価物の回収が、容易にできる事前の公的な処理を提供できる。
(3)本方法の条件内で処理することで、生成した水酸化物の系内濃度をコント
ロールできるようになり、電解反応に悪影響を及ぼさない範囲で連続して操業で
きる。
えば、使用済みインジウム−錫酸化物(ITO)スパッタリングターゲット又は
製造時に発生するITO端材等のITOスクラップを代表例とする。
ITOの代表的な組成は、In:74〜80mass%,Sn:2〜7mass%,O:19〜21mass%である。
ルトレーションなどがあげられる。
原料として再生できる。もちろん、InとSnをpH調整法や硫化物処理法などの定
法により分離して、電解等でメタル化して回収するなども可能である。
高すぎると導電性の無い水酸化物が電解反応を妨害し、電解反応が安定して継続しなくなる。低すぎるのは、電解反応してとしては問題無いが、生産性が悪く実用的ではない。
この関係は、図2により具体的に示される。横軸を水酸化物生成速度として、抜き出し・清浄化・戻し量の好適範囲を示したものであり、黒色で囲われた部分で示される量が好適範囲に相当する。
これ以下では、水酸化物濃度の上昇を抑えられず、請求項1の濃度上限を超えてしまうため、電解反応の安定継続が出来なくなる。一方、上限は、電解反応には全く問題無いが、量産装置を考えた際、送液ポンプ体積等で現実的ではない。
ITOくずを10kg、100Lの電解反応槽で、硫酸ナトリウムを電解液として、処理温度50℃で10Vの定電圧で電解処理をした。この際、生成するITO水酸化物は0.2g/min・L生成した。そこで、反応槽比3体積%/min抜き出して、静置分離処理で固液分離して上澄液を反応槽内に戻し、反応槽内の濃度を約50分後に一定とした。その時の反応層内のITO水酸化物濃度は、6g/Lであった。10時間連続処理しても電流・電圧の不具合現象は起きなかった。
ITOくずを10kg、100Lの電解反応槽で、硫酸ナトリウムを電解液として、処理温度室温で20Vの定電圧で電気分解処理した。この際、生成するITO水酸化物は1.0g/min・L生成した。そこで、反応槽比10体積%/min抜き出して、遠心分離処理で固液分離して浄液を反応槽内に戻し、反応槽内の濃度を約30分後に一定とした。その時の反応層内のITO水酸化物濃度は、9g/Lであった。10時間連続処理しても電流・電圧の不具合現象は起きなかった。
ITOくずを10kg、100Lの電解反応槽で、硫酸ナトリウムを電解液として、処理温度室温で5Vの定電圧で電気分解処理した。この際、生成するITO水酸化物は0.1g/min・L生成した。そこで、反応槽比0.5体積%/min抜き出して、遠心分離処理で固液分離して浄液を反応槽内に戻し、反応槽内の濃度を約90分後に一定とした。その時の反応層内のITO水酸化物濃度は、19g/Lであった。10時間連続処理しても電流・電圧の不具合現象は起きなかった。
ITOくずを5kg、100Lの電解反応槽で、硫酸ナトリウムを電解液として、処理温度室温で5Vの定電圧で電気分解処理した。
この際、生成するITO水酸化物は0.02g/min・L生成した。そこで、反応槽比5体積%/min抜き出して、遠心分離処理で固液分離して浄液を反応槽内に戻し、反応槽内の濃度を約90分後に一定とした。その時の反応層内のITO水酸化物濃度は、0.3g/Lであった。10時間連続処理しても電流・電圧の不具合現象は起きなかった。このITO水酸化物を洗浄ろ過して、pH調整によりIn化合物とSn化合物を分離し、それぞれを電解精製することで、純度99.99%以上のInとSnを得た。
抜き出す電解液量を、反応槽比0.4体積%/minとした以外、実施例1と同様に処理した。電解処理を2時間ほど行ったところで電流にバラツキが発生して安定して処理が出来なくなった。この時の反応槽内のITO水酸化物濃度は25g/Lであった。
抜き出す電解液量を、反応槽比2体積%/minとした以外、実施例2と同様に処理した。電解処理を40分ほど行ったところで電流にバラツキが発生して安定して処理が出来なくなった。この時の反応槽内のITO水酸化物濃度は28g/Lであった。
Claims (3)
- 金属成分がインジウム及びスズである、導電性のある金属酸化物を含有するスクラップを電解する方法において、
電解反応系内の金属水酸化物濃度を、0.1〜20g/Lで維持して電解することにより、前記金属酸化物から、インジウム及びスズの水酸化物が一回の電解処理にて同時に粉砕された状態で得られることを特徴とする導電性のある金属酸化物を含有するスクラップの電解方法。 - 請求項1記載の方法において、金属水酸化物濃度を維持するために、電解液の一部を前記電解反応系から抜き出し、系外で固液分離して、浄液を系内電解液に戻すことを連続的に行うことを特徴とする方法。
- 請求項1または2記載の方法において、電解反応系内の電解液が、硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム、硝酸ナトリウム、硫酸アンモニウムおよび塩化カリウムからなる群から選択される少なくとも一つであることを特徴とする方法。
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