JP5283403B2 - インジウムの回収方法 - Google Patents
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Description
本発明は、インジウムの回収方法に関し、特に、酸化インジウム錫（ＩＴＯ）ターゲット屑などのインジウム含有物を酸で溶解した溶液からインジウムを回収する方法に関する。
近年の液晶技術の急速な進展により、液晶の透明導電膜として使用されるＩＴＯ膜の需要が著しく増加しており、このＩＴＯ膜の製造原料として使用されるＩＴＯターゲット材の使用量も著しく増加している。
従来、ＩＴＯターゲット屑などのインジウム含有物からインジウムを回収する方法として、溶媒抽出法を利用した方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。しかし、この方法では、抽出と逆抽出を繰り返すため工程が複雑になり、また、高価な溶媒を使用するためコストが高くなる。
また、インジウム含有物を塩酸または塩酸と硫酸の混酸に溶解し、この溶解液に金属インジウム板を投入して液中の不純物イオンを置換析出させて除去し、次いで、この溶解液を電解液としてインジウムメタルを電解採取する方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
さらに、電解採取されるインジウムメタルの純度を向上させる方法として、インジウム含有物を塩酸で溶解し、この溶解液にアルカリを加えてｐＨが０．５〜２．５になるように中和し、溶解液中の所定の金属イオンを水酸化物として析出させて除去し、次いで、硫化水素ガスを吹き込んで、電解に有害な金属イオンを硫化物として析出除去した後、この溶解液を電解元液としてインジウムメタルを電解採取する方法が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
しかし、ＩＴＯターゲット屑などのインジウム含有物中のニッケル含有量が多い場合、特許文献３の方法では、インジウム含有物中のニッケルを十分に除去することができず、電解元液として使用する液中に残存するニッケルの量が多く、電解採取したインジウムメタルに含まれるニッケルの量を十分に少なくすることができない場合がある。
したがって、本発明は、このような従来の問題点に鑑み、インジウムとニッケルを含有する酸溶液中のニッケル含有量が多い場合でも、簡単な工程で、安価に、効率的に且つ高回収率で高純度のインジウムを回収することができる、インジウム回収方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、インジウムとニッケルを含有する酸溶液に、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の炭酸塩を加えてｐＨ４．５〜６．０、好ましくはｐＨ４．８〜５．５になるように中和した後、固液分離により、液中のニッケルを分離して、インジウムを含有する固形分を回収することにより、インジウムとニッケルを含有する酸溶液中のニッケル含有量が多い場合でも、簡単な工程で、安価に、効率的に且つ高回収率で高純度のインジウムを回収することができる、インジウムの回収方法を提供することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明によるインジウムの回収方法は、インジウムとニッケルを含有する酸溶液に、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の炭酸塩を加えてｐＨ４．５〜６．０、好ましくはｐＨ４．８〜５．５になるように中和した後、固液分離により、ニッケルを除去して、インジウムを含有する固形分を回収することを特徴とする。
このインジウムの回収方法において、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の炭酸塩が、炭酸ナトリウムまたは炭酸カルシウムであるのが好ましく、酸溶液が、インジウムとニッケルを含有するインジウム含有物を酸で溶解した溶液であるのが好ましい。また、インジウム含有物が塊状物である場合には、インジウム含有物を酸で溶解する前に粉砕するのが好ましい。インジウム含有物としてＩＴＯターゲット屑を使用することができ、インジウムとニッケルを含有する酸溶液中のニッケル含有量が１〜１００ｍｇ／Ｌであるのが好ましい。なお、酸溶液が、塩酸、硫酸および硝酸からなる群から選ばれる酸の溶液であるのが好ましい。
また、上記のインジウムの回収方法において、インジウムを含有する固形分を塩酸、硫酸または硝酸などの酸で溶解し、この酸で溶解して得られた液にアルカリを加えてｐＨが０．５〜２．５になるように中和し、この中和により得られた液を電解元液としてインジウムメタルを電解採取するのが好ましい。
本発明によれば、インジウムとニッケルを含有する酸溶液中のニッケル含有量が多い場合でも、簡単な工程で、安価に、効率的に且つ高回収率で高純度のインジウムを回収することができる。
本発明によるインジウム回収方法の実施の形態は、インジウムとニッケルを含有する酸溶液に、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の炭酸塩を加えてｐＨ４．５〜６．０、好ましくはｐＨ４．８〜５．５になるように中和した後、固液分離により、ニッケルを除去して、インジウムを含有する固形分を回収し、このインジウムを含有する固形分を酸で溶解し、この酸浸出により得られた液にアルカリを加えてｐＨが０．５〜２．５になるように中和し、この中和により得られた液を電解元液としてインジウムメタルを電解採取する。
インジウムとニッケルを含有する酸溶液として、インジウムとニッケルを含有するインジウム含有物を塩酸、硫酸、硝酸などの酸で溶解した溶液を使用することができる。インジウムとニッケルを含有する酸溶液中のニッケル含有量は１〜１００ｍｇ／Ｌであるのが好ましい。１ｍｇ／Ｌ未満では、本実施の形態のインジウムの回収方法のニッケル除去工程（インジウムとニッケルを含有する酸溶液に、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の炭酸塩を加えてｐＨ４．５〜６．０、好ましくはｐＨ４．８〜５．５になるように中和した後、固液分離により、ニッケルを除去する工程）を行わなくても高純度のインジウムを回収することができる。本実施の形態のインジウムの回収方法では、インジウムとニッケルを含有する酸溶液中のニッケル含有量が１〜１００ｍｇ／Ｌでも、回収されたインジウム中のニッケル含有量をほぼ０にすることができる。なお、インジウムとニッケルを含有する酸溶液中のニッケル含有量が１００ｍｇ／Ｌ以上の場合でも、ニッケル除去工程を繰り返すか、あるいは、周知の粗ニッケルの分離方法、例えば、硫化やジメチルグリオキシムを使用する錯体を利用する方法と組み合わせることによって、ニッケルを除去してもよい。また、インジウム含有物としてＩＴＯターゲット屑、好ましくは、ニッケル含有量が３０ｐｐｍ以上の高ニッケル含有ＩＴターゲット屑のような塊状物を使用することができる。この場合、インジウム含有物を酸で溶解する前に粉砕するのが好ましい。
アルカリ金属またはアルカリ土類金属の炭酸塩として、炭酸ナトリウムまたは炭酸カルシウムを使用するのが好ましい。なお、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の炭酸塩によって中和すると、水酸化ナトリウムなどの水酸化塩によって中和した場合と比べて、ニッケルの除去率を非常に高くすることができ、また、中和後に回収されるインジウムを含有する固形分の体積を非常に小さく（固形分単位体積当たりのインジウムの量を非常に多く）することができるとともに、中和後の固液分離の際の負荷を非常に少なくして効率的にニッケルを除去することができる。
また、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の炭酸塩による中和では、ｐＨを４．５〜６．０にするのが好ましく、４．８〜５．５にするのがさらに好ましい。ｐＨが４．５より低くなると、中和後に固形分として回収されるインジウムの量が少なくなり、一方、ｐＨが６．０より高くなると、中和後に除去されるニッケルの量が少なくなるからである。
中和後に回収されたインジウムを含有する固形分を塩酸、硫酸、硝酸などの酸で溶解した後、アルカリを加えてｐＨが０．５〜２．５になるように中和する。このようにｐＨが０．５〜２．５になるように中和するのは、ｐＨを２．５以下にすることによりインジウムの水酸化物の析出を防止し、ｐＨを０．５以上とすることにより不純物イオンを加水分解させて水酸化物として析出させるためである。このアルカリの添加により、インジウム含有物としてＩＴＯターゲット屑を使用する場合に、ＩＴＯターゲット屑中の主な不純物である錫の大部分を効率的に除去することができる。
析出した錫などの水酸化物をろ過して除去した後、硫化水素ガスの吹き込みにより、次工程の電解に有害な銅や鉛などの他に微量の錫を硫化物として析出除去する。このようにして清浄になったインジウム溶解液を電解採取工程に送り、適当な電解条件で電解採取によりインジウムをメタルとして回収する。回収したインジウムメタルは不純物として電解液の成分であるナトリウムなどのアルカリ金属を含むので、固形苛性ソーダと共に加熱して混合・溶解し、アルカリ金属を溶融苛性ソーダ中に溶解除去した後、比重分離してメタル分を鋳型に鋳込み、冷却し、高純度のインジウムを回収する。
電解採取後液は、塩酸と混合してインジウム含有粉体の溶解に再利用することができる。アルミニウムや鉄などのインジウムより卑な金属イオンが蓄積するのを防止するため、この電解採取後液の一部または全量を系外に抜き出すのが好ましい。
以下、本発明によるインジウムの回収方法の実施例について詳細に説明する。
［実施例１］
まず、原料となるインジウムとニッケルを含有する酸溶液として、１７９ｇ／Ｌのインジウム（Ｉｎ）と、不純物として、２９．８ｍｇ／Ｌのニッケル（Ｎｉ）との他に、３．２ｍｇ／Ｌの鉄（Ｆｅ）と、３．８ｍｇ／Ｌの錫（Ｓｎ）を含むｐＨ１．５の塩酸溶液を用意した。
まず、原料となるインジウムとニッケルを含有する酸溶液として、１７９ｇ／Ｌのインジウム（Ｉｎ）と、不純物として、２９．８ｍｇ／Ｌのニッケル（Ｎｉ）との他に、３．２ｍｇ／Ｌの鉄（Ｆｅ）と、３．８ｍｇ／Ｌの錫（Ｓｎ）を含むｐＨ１．５の塩酸溶液を用意した。
この塩酸溶液１Ｌをビーカーに入れ、６０℃まで加熱した後、固体の炭酸ナトリウムを添加して、攪拌速度１９６ｒｐｍで攪拌しながら２時間反応させ、ｐＨ４．８になるように中和した。
この中和後、直径１４２ｍｍで目開き１．０μｍのろ紙を用いて、加圧ろ過機で５．０ｋｇｆに加圧することによって、加圧ろ過を行った。この加圧ろ過によるろ過速度は４００ｍＬ当たり１５秒であり、ろ過後の残渣の体積は５６７ｃｍ３であった。また、この加圧ろ過後の液中のインジウム濃度およびニッケル濃度と、固形分（残渣）中のニッケル品位を分析したところ、液中のインジウム濃度は１２．７０ｍｇ／Ｌ、ニッケル濃度は２７．４０ｍｇ／Ｌであり、固形分中のニッケル品位は７．００ｐｐｍであった。これらの結果から、本実施例では、中和後の固形分としてインジウム回収率９９．９８４％でインジウムを回収することができ、ニッケル除去率９３．８０％でニッケルを除去することができることがわかった。なお、インジウム回収率（％）＝１００−（ろ液中のインジウムの量）×１００／（原料となるインジウムとニッケルを含有する酸溶液中のインジウムの量）であり、ニッケル除去率（％）＝（中和後の固形分中のニッケルの量）×１００／（原料となるインジウムとニッケルを含有する酸溶液中のニッケルの量）である。
また、本実施例で得られた中和後の固形分を塩酸に溶解した液を電解元液として電解採取を行ったところ、ニッケル含有量がほぼ０の５Ｎ（９９．９９９％以上）のインジウムメタルを得ることができ、このインジウムメタル中のニッケル品位は０．３ｐｐｍ未満であった。
［実施例２〜６、比較例１］
固体の炭酸ナトリウムの代わりに、炭酸ナトリウム３００ｇを４０℃の純水１０００ｍＬに溶解した炭酸ナトリウム水溶液を添加した以外は、実施例１と同様の方法により、それぞれｐＨ４．５（実施例２）、ｐＨ４．８（実施例３）、ｐＨ５．０（実施例４）、ｐＨ５．５（実施例５）、ｐＨ６．０（実施例６）、ｐＨ７．０（比較例１）になるように中和した後に、加圧ろ過を行った。この加圧ろ過によるろ過速度は、いずれも４００ｍＬ当たり３秒であり、ろ過後の残渣の体積は、それぞれ５７７ｃｍ３（実施例２）、５１０ｃｍ３（実施例３）、６０７ｃｍ３（実施例４）、５５９ｃｍ３（実施例５）、６３１ｃｍ３（実施例６）、３４０ｃｍ３（比較例１）であった。
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また、この加圧ろ過後の液中のインジウム濃度およびニッケル濃度と、固形分（残渣）中のニッケル品位を分析したところ、液中のインジウム濃度は、それぞれ８４．９ｍｇ／Ｌ（実施例２）、１．７０ｍｇ／Ｌ（実施例３）、３．１０ｍｇ／Ｌ（実施例４）、０．００ｍｇ／Ｌ（実施例５）、６．３０ｍｇ／Ｌ（実施例６）、２．１０ｍｇ／Ｌ（比較例１）であり、ニッケル濃度は、それぞれ１５．２ｍｇ／Ｌ（実施例２）、１６．８ｍｇ／Ｌ（実施例３）、１７．８ｍｇ／Ｌ（実施例４）、１５．７ｍｇ／Ｌ（実施例５）、１８．９ｍｇ／Ｌ（実施例６）、２．６ｍｇ／Ｌ（比較例１）であり、固形分中のニッケル品位は、それぞれ２２．０ｐｐｍ（実施例２）、０．００ｐｐｍ（実施例３）、０．００ｐｐｍ（実施例４）、０．００ｐｐｍ（実施例５）、４１．０ｐｐｍ（実施例６）、９８．０ｐｐｍ（比較例１）であった。
これらの結果から、それぞれ中和後の固形分としてインジウム回収率９９．７８０％（実施例２）、９９．９９５％（実施例３）、９９．９９１％（実施例４）、９９．９９９％（実施例５）、９９．９９０％（実施例６）、９９．９９７％（比較例１）でインジウムを回収することができ、それぞれニッケル除去率７７．６６％（実施例２）、１００．００％（実施例３）、１００．００％（実施例４）、１００．００％（実施例５）、６６．９３％（実施例６）、２２．０２％（比較例１）でニッケルを除去することができることがわかった。これらの実施例および比較例のインジウム回収率およびニッケル除去率を図１に示す。
［比較例２］
固体の炭酸ナトリウムの代わりに、水酸化ナトリウム３００ｇを４０℃の純水１０００ｍＬに溶解した水酸化ナトリウム水溶液を添加した以外は、実施例１と同様の方法により、中和した後に、加圧ろ過を行った。この加圧ろ過によるろ過速度は４００ｍＬ当たり３１５秒であり、ろ過後の残渣の体積は１０６９ｃｍ３であった。また、この加圧ろ過後の液中のインジウム濃度およびニッケル濃度と、固形分（残渣）中のニッケル品位を分析したところ、液中のインジウム濃度は０．７０ｍｇ／Ｌ、ニッケル濃度は１２．１０ｍｇ／Ｌであり、固形分中のニッケル品位は３２．００ｐｐｍであった。これらの結果から、本比較例では、中和後の固形分としてインジウム回収率９９．９９７％でインジウムを回収することができるが、ニッケル除去率が６６．４３％と非常に低いことがわかった。また、本比較例では、実施例１〜６と比べて、ろ過速度が非常に遅く、ろ過後の残渣の体積は非常に大きくなるので、効率的にニッケルを除去することができないことがわかった。
固体の炭酸ナトリウムの代わりに、水酸化ナトリウム３００ｇを４０℃の純水１０００ｍＬに溶解した水酸化ナトリウム水溶液を添加した以外は、実施例１と同様の方法により、中和した後に、加圧ろ過を行った。この加圧ろ過によるろ過速度は４００ｍＬ当たり３１５秒であり、ろ過後の残渣の体積は１０６９ｃｍ３であった。また、この加圧ろ過後の液中のインジウム濃度およびニッケル濃度と、固形分（残渣）中のニッケル品位を分析したところ、液中のインジウム濃度は０．７０ｍｇ／Ｌ、ニッケル濃度は１２．１０ｍｇ／Ｌであり、固形分中のニッケル品位は３２．００ｐｐｍであった。これらの結果から、本比較例では、中和後の固形分としてインジウム回収率９９．９９７％でインジウムを回収することができるが、ニッケル除去率が６６．４３％と非常に低いことがわかった。また、本比較例では、実施例１〜６と比べて、ろ過速度が非常に遅く、ろ過後の残渣の体積は非常に大きくなるので、効率的にニッケルを除去することができないことがわかった。
Claims (9)
- インジウムとニッケルを含有する酸溶液に、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の炭酸塩を加えてｐＨ４．５〜６．０になるように中和した後、固液分離により、ニッケルを除去して、インジウムを含有する固形分を回収することを特徴とする、インジウムの回収方法。
- 前記ｐＨが４．８〜５．５であることを特徴とする、請求項１に記載のインジウムの回収方法。
- 前記アルカリ金属またはアルカリ土類金属の炭酸塩が、炭酸ナトリウムまたは炭酸カルシウムであることを特徴とする、請求項１または２に記載のインジウムの回収方法。
- 前記酸溶液が、インジウムとニッケルを含有するインジウム含有物を酸で溶解した溶液であることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれかに記載のインジウムの回収方法。
- 前記インジウム含有物が塊状物であり、前記インジウム含有物を酸で溶解する前に粉砕することを特徴とする、請求項４に記載のインジウムの回収方法。
- 前記インジウム含有物がＩＴＯターゲット屑であることを特徴とする、請求項５に記載のインジウムの回収方法。
- 前記インジウムとニッケルを含有する酸溶液中のニッケル含有量が１〜１００ｍｇ／Ｌであることを特徴とする、請求項４乃至６のいずれかに記載のインジウムの回収方法。
- 前記酸溶液が、塩酸、硫酸および硝酸からなる群から選ばれる酸の溶液であることを特徴とする、請求項１乃至７のいずれかに記載のインジウムの回収方法。
- 前記インジウムを含有する固形分を酸で溶解し、この酸で溶解して得られた液にアルカリを加えてｐＨが０．５〜２．５になるように中和し、この中和により得られた液を電解元液としてインジウムメタルを電解採取することを特徴とする、請求項１乃至８のいずれかに記載のインジウムの回収方法。
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