CN108329407A - 一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纤维素提取技术领域，尤其涉及一种从盐地碱蓬中提取纤维素的工艺方法，包括水解预处理、脱脂处理、汽蒸处理、碱精制。利用本发明的提取方法提高了纤维素的得率和纯度。

Description

一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法
技术领域
本发明涉及纤维素提取技术领域，尤其涉及一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法。
背景技术
碱蓬，又名盐蒿、海鲜菜，为藜科一年生草本耐盐真盐生植物，其茎叶中主含纤维素、脂肪酸、叶蛋白和黄酮类物质。目前对盐地碱蓬中黄酮类提取工艺研究较多，从盐地碱蓬中提取纤维素的研究较少，而且纤维素的纯度低，得率低，因此有必要建立一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法，利用该法提取的纤维素纯度高，得率高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，微波处理后再加入去离子水提取，离心、过滤收集滤渣；
(2)脱脂处理：取步骤(1)收集的滤渣，加入萃取剂，经过亚临界萃取，离心、过滤收集滤渣；
(3)汽蒸处理：取步骤(2)收集的滤渣，加入碱溶液浸泡，过滤收集的滤渣经过加压汽蒸，再用去离子水清洗；
(4)碱精制：取步骤(3)经过汽蒸处理后的滤渣，加入氢氧化钾溶液、双氧水和对壬酰基苯磺酸钠，经过超声处理后离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素产品。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中微波处理时的温度为40-60℃，时间为5-15s，微波功率为200-400w。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)中萃取剂为甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯中至少一种。
作为一种优选的技术方案，步骤(2)中萃取剂为乙醇和乙酸乙酯的混合溶液，且乙醇与乙酸乙酯的体积比为1-3.5:1。
作为一种进一步改进的技术方案，所述乙醇的体积浓度为40％-60％。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)中亚临界萃取的温度为40-65℃，萃取时间为15-30min。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)中汽蒸温度为105-125℃，汽蒸时间为0.5-2.5h，汽蒸的压力为0.15-0.25Mpa。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)中碱溶液为0.1-0.5mol的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
作为一种改进的技术方案，步骤(4)中超声处理的温度为60-90℃，时间为15-45min，功率为260-450w。
作为一种改进的技术方案，将步骤(4)离心过滤后收集的滤液调pH至4.2-4.8，加入体积浓度为60％-80％的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明主要具有以下优点：
(1)本发明以盐地碱蓬为原料进行纤维素的提取，由于盐地碱蓬的茎叶中含有丰富的叶蛋白及黄酮类物质，不利于纤维素的提取，本发明通过水解预处理，首先可以有效去除水溶性组份，叶蛋白、水溶性多糖、植物盐及一些生物活性组份；再通过脱脂处理，利用亚临界萃取技术可有效去除脂肪酸、黄酮类物质；乙醇和乙酸乙酯作为萃取剂，并按照1-3.5:1进行混合，对盐地碱蓬进行脱脂，其脱脂效果最好；通过汽蒸处理，利用水蒸气在高温高压下可渗进细胞壁内部，并冷凝成液态，释放压力后细胞壁内的冷凝液体突然蒸发形成巨大的剪切力进而破坏细胞壁的结构，使得盐地碱蓬中的部分半纤维素降解；加入氢氧化钾、双氧水和对壬酰基苯磺酸钠，通过超声-碱处理，利用超声波产生的机械作用及空化产生的微射流对滤渣料表面产生冲击，剪切，且空化作用产生的热量及自由基均可使大分子降解，同时还破坏了大分子物质与多糖之间的化学键的结合，因此大大提高了纤维素的得率，本发明通过水解预处理及脱脂处理后，大大提高了纤维素产品的纯度。
(2)本发明将超声-碱处理后离心收集的滤液进行处理，可以得到半纤维素产品，半纤维素产品的纯度可高达90.5％，得率可高达0.27g/g盐地碱蓬。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实例1
一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法，包括以下步骤：
(1)水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，加热温度至40℃，微波功率为200w条件时间为5s，再加入碱蓬茎叶重量10倍体积的去离子水提取，离心、过滤收集滤渣；
(2)脱脂处理：取步骤(1)中滤渣，加入滤渣重量8倍体积的萃取剂(正丁醇)，在温度为40℃的条件下亚临界萃取15min，离心、过滤收集滤渣；
(3)汽蒸处理：取步骤(2)中滤渣，加入滤渣重量5-10倍体积且浓度为0.1mol的氢氧化钠溶液浸泡，过滤收集的滤渣经过加压汽蒸，其中汽蒸温度为105℃，汽蒸的压力为0.15Mpa，汽蒸2.5h后，再用去离子水清洗；
(4)碱精制：取步骤(3)经过汽蒸处理后的滤渣，加入滤渣重量8倍体积的氢氧化钾溶液和双氧水的混合溶液(氢氧化钾溶液的浓度为0.1mol，双氧水的质量浓度为0.1％，氢氧化钾和双氧水的体积比为1.5:1)，再加入对壬酰基苯磺酸钠(加入量为滤渣重量的0.1％)，在温度为60℃，功率为260w，经过超声处理时间为45min后离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素产品。
(5)半纤维素制备：将步骤(4)离心过滤后收集的滤液调pH至4.2，加入体积浓度为60％的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
上述工艺条件下纤维素产品的得率为0.23g/g盐地碱蓬，纯度为88.3％，
半纤维素产品的得率为0.18g/g盐地碱蓬，纯度为87.5％。
实例2
一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法，包括以下步骤：
(1)水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，加热温度至48℃，微波功率为260w条件时间为8s，再加入碱蓬茎叶重量12倍体积的去离子水提取，离心、过滤收集滤渣；
(2)脱脂处理：取步骤(1)中滤渣，加入滤渣重量10倍体积的萃取剂(体积浓度为40％乙醇和乙酸乙酯的混合溶液，乙醇和乙酸乙酯的体积为1:1)，在温度为45℃的条件下亚临界萃取28min，离心、过滤收集滤渣；
(3)汽蒸处理：取步骤(2)中滤渣，加入滤渣重量10倍体积且浓度为0.2mol的氢氧化钠溶液浸泡，过滤收集的滤渣经过加压汽蒸，其中汽蒸温度为110℃，汽蒸的压力为0.18Mpa，汽蒸2h后，再用去离子水清洗；
(4)碱精制：取步骤(3)经过汽蒸处理后的滤渣，加入滤渣重量10倍体积的氢氧化钾溶液和双氧水的混合溶液(氢氧化钾溶液的浓度为0.15mol，双氧水的质量浓度为0.15％，氢氧化钾和双氧水的体积比为2:1)，再加入对壬酰基苯磺酸钠(加入量为滤渣重量的0.15％)，在温度为65℃，功率为320w，经过超声处理时间为40min后离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素产品。
(5)半纤维素制备：将步骤(4)离心过滤后收集的滤液调pH至4.5，加入体积浓度为65％的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
上述工艺条件下纤维素产品的得率为0.25g/g盐地碱蓬，纯度为88.5％，
半纤维素产品的得率为0.19g/g盐地碱蓬，纯度为87.9％。
实例3
一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法，包括以下步骤：
(1)水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，加热温度至58℃，微波功率为360w条件时间为12s，再加入碱蓬茎叶重量去12倍体积的离子水提取，离心、过滤收集滤渣；
(2)脱脂处理：取步骤(1)中滤渣，加入滤渣重量12倍体积的萃取剂(体积浓度为50％的乙醇和乙酸乙酯按照3:1的比例混合而成)，在温度为60℃的条件下亚临界萃取28min，离心、过滤收集滤渣；
(3)汽蒸处理：取步骤(2)中滤渣，加入滤渣重量10倍体积且浓度为0.45mol的氢氧化钠溶液浸泡，过滤收集的滤渣经过加压汽蒸，其中汽蒸温度为121℃，汽蒸的压力为0.22Mpa，汽蒸2h后，再用去离子水清洗；
(4)碱精制：取步骤(3)经过汽蒸处理后的滤渣，加入滤渣重量12倍体积的氢氧化钾溶液和双氧水的混合溶液(氢氧化钾溶液的浓度为0.25mol，双氧水的质量浓度为0.2％，氢氧化钾和双氧水的体积比为4:1.5)，再加入对壬酰基苯磺酸钠(加入量为滤渣重量的0.3％)，在温度为88℃，功率为425w，经过超声处理时间为30min后离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素产品。
(5)半纤维素制备：将步骤(4)离心过滤后收集的滤液调pH至4.6，加入体积浓度为75％的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
上述工艺条件下纤维素产品的得率为0.38g/g盐地碱蓬，纯度为89.9％，
半纤维素产品的得率为0.27g/g盐地碱蓬，纯度为90.5％。
实例4
一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法，包括以下步骤：
(1)水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，加热温度至60℃，微波功率为400w条件时间为15s，再加入碱蓬茎叶重量去15倍体积的离子水提取，离心、过滤收集滤渣；
(2)脱脂处理：取步骤(1)中滤渣，加入滤渣重量15倍体积的萃取剂(体积浓度为60％乙醇与乙酸乙酯按照3.5:1的比例混合而成)，在温度为65℃的条件下亚临界萃取30min，离心、过滤收集滤渣；
(3)汽蒸处理：取步骤(2)中滤渣，加入滤渣重量15倍体积且浓度为0.5mol的氢氧化钠溶液浸泡，过滤收集的滤渣经过加压汽蒸，其中汽蒸温度为125℃，汽蒸的压力为0.25Mpa，汽蒸2.5h后，再用去离子水清洗；
(4)碱精制：取步骤(3)经过汽蒸处理后的滤渣，加入滤渣重量15倍体积的氢氧化钾溶液和双氧水的混合溶液(氢氧化钾溶液的浓度为0.3mol，双氧水的质量浓度为0.3％，氢氧化钾和双氧水的体积比为5:2)，再加入对壬酰基苯磺酸钠(加入量为滤渣重量的0.5％)，在温度为90℃，功率为450w，经过超声处理时间为30min后离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素产品。
(5)半纤维素制备：将步骤(4)离心过滤后收集的滤液调pH至4.8，加入体积浓度为80％的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
上述工艺条件下纤维素产品的得率为0.37g/g盐地碱蓬，纯度为89.8％，
半纤维素产品的得率为0.26g/g盐地碱蓬，纯度为90.2％。
为了更好的证明利用本发明的制备方法来提取纤维素可以提高纤维素产品纯度和提取率，本发明同时做了3个对比例。
对比例1
与实施3不同是，没有经过水解预处理和脱脂处理，其余条件相同，所得纤维素的得率为0.32g/g盐地碱蓬，纤维素的纯度为78.8％；半纤维素的得率为0.214g/g盐地碱蓬，半纤维的纯度为77.9％。
对比例2
与实施3不同是，缺少步骤(3)，而且步骤(4)中没有加入对壬酰基苯磺酸钠，其余条件相同，所得纤维素的得率为0.19g/g盐地碱蓬，纤维素的纯度为82.8％；半纤维素的得率为0.178g/g，半纤维的纯度为81.8％。
对比例3
与实施3不同是，步骤(4)中没有超声处理，其余条件相同，上述工艺条件下纤维素产品的得率为0.358g/g盐地碱蓬，纯度为86.9％，半纤维素产品的得率为0.262g/g盐地碱蓬，纯度为88.5％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，微波处理后再加入去离子水提取，离心、过滤收集滤渣；
(2)脱脂处理：取步骤(1)中滤渣，加入萃取剂，经过亚临界萃取，离心、过滤收集滤渣；
(3)汽蒸处理：取步骤(2)中滤渣，加入碱溶液浸泡，过滤收集的滤渣经过加压汽蒸，再用去离子水清洗；
(4)碱精制：取步骤(3)经过汽蒸处理后的滤渣，加入氢氧化钾溶液、双氧水和对壬酰基苯磺酸钠，经过超声处理后离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素产品。
2.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法，其特征在于：步骤(1)中微波处理时的温度为40-60℃，时间为5-15s，微波功率为200-400w。
3.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法，其特征在于：步骤(2)中萃取剂为甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯中至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法，其特征在于：步骤(2)中有机溶剂为乙醇和乙酸乙酯的混合溶液，且乙醇与乙酸乙酯的体积比为1-3.5:1。
5.根据权利要求4所述的一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法，其特征在于：所述乙醇的体积浓度为40％-60％。
6.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法，其特征在于：步骤(2)中亚临界萃取的温度为40-65℃，萃取时间为15-30min。
7.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法，其特征在于：步骤(3)中汽蒸温度为105-125℃，汽蒸时间为0.5-2.5h，汽蒸的压力为0.15-0.25Mpa。
8.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法，其特征在于：步骤(3)中碱溶液为0.1-0.5mol的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
9.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法，其特征在于：步骤(4)中超声处理的温度为60-90℃，时间为15-45min，功率为260-450w。
10.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法，其特征在于：将步骤(4)离心过滤后收集的滤液调pH至4.2-4.8，加入体积浓度为60％-80％的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20180727

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