CN102061220A - 一种基于亚临界水和溶剂法的双阶段提取制备洋葱功能成分的方法 - Google Patents

一种基于亚临界水和溶剂法的双阶段提取制备洋葱功能成分的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于亚临界水和溶剂法的双阶段提取制备洋葱功能成分的方法，属于食品精深加工技术领域。本发明主要针对现有常压水蒸汽蒸馏法提取洋葱油存在得率低且活性成分破坏多，有机溶剂萃取法提取洋葱油存在溶剂残留，以及超临界提取存在成本高、难以大规模工业化生产等系列问题，以洋葱或其加工副产物(洋葱皮、下脚料等)为原料，通过采用低频率工业微波预干燥破壁技术，以及亚临界水提取和乙醇-水溶剂二阶段提取技术，分别制备得到洋葱油和黄酮类化合物，有效提高了产品的品质和资源的综合利用率，符合我国食品营养、安全和健康的发展方向，也为洋葱的高效利用开辟了一条新的方法。

Description

一种基于亚临界水和溶剂法的双阶段提取制备洋葱功能成分的方法 
技术领域
本发明涉及一种基于亚临界水和溶剂法的双阶段提取制备洋葱功能成分的方法，属于食品精深加工技术领域。 
背景技术
洋葱(Allium cepa L)是百合科葱属2年生草本植物。洋葱的起源已有5000多年历史，公元前1000年传到埃及，后传到地中海地区，16世纪传入美国，17世纪传到日本，20世纪初传入我国。洋葱在我国分布很广，南北各地均有栽培，而且种植面积还在不断扩大，是目前我国主栽蔬菜之一，种植区域主要是山东、甘肃、内蒙古、新疆等地。 
洋葱具有特殊的辛辣香气，具有多种较高的生理药用价值，在营养食疗上被推崇为多功能的降脂降压抗癌的营养保健食品，享有“菜中皇后”的美称。其中，以含硫化合物为主的洋葱油构成了洋葱特有的风味和生理功效成分，是目前对洋葱生理活性成分研究中的焦点之一。但是自然状态下，洋葱油在新鲜洋葱中所占的比例相对很小，大约只占鲜重的0.05％左右，日常饮食所摄入的洋葱量难以发挥出理想的生理功效，因此必须采取高效的提取手段，最大限度地提取、富集洋葱油。常见的提取方法有水汽蒸馏提取法，溶剂提取法和超临界C02萃取法。 
常压水蒸汽蒸馏法已应用于洋葱油的工厂化生产，但是得率低且活性成分破坏多。溶剂萃取法提取洋葱油，存在萃取不完全、得率低和溶剂残留等问题，而且由于萃取液中混有可溶性糖，蛋白质、氨基酸、色素等非活性物质，去杂工作需要增加工艺和生产成本。而超临界CO2提取技术对设备要求苛刻，投资大，应用于工厂化生产难度大。水是一种对环境无害且食用安全的萃取溶剂，常温 常压下水是极性较强的溶剂，随着温度的升高，水的极性会降低，对中极性和非极性有机物的溶解能力也会增加。在适度的压力下，将水加热到100℃以上且临界温度(374℃)以下的高温，水体仍然保持在液体状态，它的极性会随温度变化而改变，这种水称为亚临界水(Subcritical Water Extraction，SWE)，也称之为高温水、超加热水或热液态水。亚临界水提取是一种快速、同时避免有毒残留物残余的提取技术，可以通过调节温度的高低选择性提取化合物。本发明针对上述问题，通过采用一种基于亚临界水和溶剂法的双阶段提取集成技术，制备洋葱油和黄酮类化合物，有效提高了产品的品质和资源的综合利用率。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种洋葱油和黄酮类化合物两类活性成分的制备方法，通过清洗、切块(片)、微波预干燥，以及亚临界水提取和乙醇-水溶剂二阶段提取技术，分别制备得到洋葱油和黄酮类化合物，有效提高了产品的品质和资源的综合利用率。 
本发明的技术解决方案 
洋葱或洋葱皮中黄酮类化合物和洋葱油的提取过程见图1，工艺要点如下： 
微波干燥：洋葱或洋葱皮清洗切块(片)后，综合考虑活性成分的保存和较好的破壁效果，本发明采用低频微波预干燥技术(频率915MHZ，功率300-500W，时间20-30min)，得到含水率为30-40％的洋葱或洋葱皮。 
亚临界水提取：将上述洋葱粉转入密闭的萃取釜中，以脱氧去离子水为溶剂，以20-30％的乙醇为夹带剂，进行洋葱油的亚临界水提取。其中，萃取压力为 1-5MPa，萃取温度为100-150℃，萃取时间30-60min。 
分离：将上述萃取混合物通过减压冷却釜进行分离，得到较高纯度的洋葱油。 
乙醇-水提取：将提取残渣进行黄酮类化合物的乙醇-水提取，其中浸提温度50-80℃，乙醇浓度30-50％，料液比1∶25，浸提时间60-100min，得到黄酮类化合物。 
本发明的有益效果：本发明以洋葱或洋葱皮为原料，通过清洗、切块(片)、微波预干燥，以及亚临界水提取和乙醇-水溶剂二阶段提取技术，分别制备得到洋葱油和黄酮类化合物，有效提高了产品的品质和资源的综合利用率。 
与目前广泛采用的单纯一段式提取技术相比，本发明采用亚临界水提取和乙醇-水溶剂二阶段提取技术，得到洋葱油和黄酮类化合物两类活性成分，有效提高了产品的附加值和资源的综合利用率。 
采用低频率微波干燥技术预处理(915MHz)，既利用微波技术破坏了洋葱细胞壁的结构，有利手细胞内洋葱油和黄酮类化合物的浸出，又利用微波内外同时加热的特点，在保证功能成分高活性的基础上，缩短了干燥时间，降低了能源消耗。 
采用亚临界水提取洋葱油，与常压水蒸汽蒸馏法提取相比，存在得率高且活性成分破坏少的特点；与有机溶剂萃取法相比，存在无或低溶剂残留特点；与超临界提取技术相比，存在成本低、容易实现大规模工业化生产等特点。 
附图说明
图1是洋葱或洋葱皮中黄酮类化合物和洋葱油的提取过程图 
具体实施方式
实施例1： 
称取洋葱500g，清洗切块后在微波频率为915MHz，功率300W，时间30min条件下进行微波预干燥，将上述洋葱块转入密闭的萃取釜中，以脱氧去离子水为溶剂，以20％的乙醇为夹带剂，进行洋葱油的亚临界水提取。其中，萃取压 力为5MPa，萃取温度为150℃，萃取时间30min。将上述萃取混合物通过减压冷却釜进行分离，得到较高纯度的洋葱油。将提取残渣进行黄酮类化合物的乙醇-水提取，其中浸提温度50℃，乙醇浓度30％，料液比1∶25，浸提时间100min，得到黄酮类化合物。 
实施例2： 
称取洋葱皮500g，清洗切块后在微波频率为915MHz，功率400W，时间25min条件下进行微波预干燥，将上述洋葱块转入密闭的萃取釜中，以脱氧去离子水为溶剂，以30％的乙醇为夹带剂，进行洋葱油的亚临界水提取。其中，萃取压力为3MPa，萃取温度为130℃，萃取时间40min。将上述萃取混合物通过减压冷却釜进行分离，得到较高纯度的洋葱油。将提取残渣进行黄酮类化合物的乙醇-水提取，其中浸提温度65℃，乙醇浓度40％，料液比1∶25，浸提时间80min，得到黄酮类化合物。 
实施例3： 
称取洋葱皮500g，清洗切块后在微波频率为915MHz，功率500W，时间20min条件下进行微波预干燥，将上述洋葱块转入密闭的萃取釜中，以脱氧去离子水为溶剂，以30％的乙醇为夹带剂，进行洋葱油的亚临界水提取。其中，萃取压力为2MPa，萃取温度为115℃，萃取时间60min。将上述萃取混合物通过减压冷却釜进行分离，得到较高纯度的洋葱油。将提取残渣进行黄酮类化合物的乙醇-水提取，其中浸提温度80℃，乙醇浓度50％，料液比1∶25，浸提时间60min，得到黄酮类化合物。 

Claims (6)

1.一种基于亚临界水和溶剂法的双阶段提取制备洋葱功能成分的方法，通过清洗、切块(片)、微波预干燥，以及亚临界水提取和乙醇-水溶剂二阶段提取技术，分别制备得到洋葱油和黄酮类化合物；
2.根据权利要求1，其特征是采用低频工业微波预干燥技术：干燥条件为频率915MHZ，功率300-500W，时间20-30min，得到含水率为30-40％的洋葱块或洋葱片；
3.根据权利要求1，其特征是采用亚临界水提取技术制备洋葱油：提取条件为萃取压力为1-5MPa，萃取温度为100-150℃，萃取时间30-60min；
4.根据权利要求1和要求3，其特征是亚临界水提取过程：亚临界水提取以脱氧去离子水为溶剂，以20-30％的乙醇为夹带剂；
5.根据权利要求1，其特征是对上述提取残渣进一步采用乙醇-热水提取技术制备黄酮类化合物：提取条件为浸提温度50-80℃，乙醇浓度30-50％，料液比1∶25，浸提时间60-100min；
6.根据权利要求1，其特征在于通过上述制备工艺得到洋葱油和黄酮类化合物两种功能成分，其中洋葱油得率大于0.35％，纯度大于95％(Schoniger方法)，主要成分为二烯丙基二硫化物、二甲基二硫化物、甲基烯丙基二硫化物等含硫化合物；黄酮类化合物的得率大于或等于1％，纯度大于或等于60％(硝酸铝-亚硝酸比色法，以芦丁为标样)。
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