CN104017389A - 一种姜黄天然染料的制备方法 - Google Patents

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管国锋
刘丹梦
万辉
王磊
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Abstract

本发明涉及一种姜黄天然染料的制备方法。经过石油醚、射线辐射预处理、提取剂搅拌浸提、减压浓缩、多元醇重结晶、添加表面活性剂改性后，姜黄原料中的姜黄色素被提取出来制成姜黄天然染料。这种姜黄天然染料经过调配后可在简单、温和的条件下实现织物的染色。本发明的优点在于染料制备工艺简单，成本低，溶剂廉价且易回收；染料性质稳定，对织物有良好的染色效果和较高的耐晒牢度。

Description

一种姜黄天然染料的制备方法
技术领域
本发明涉及天然染料的制备及应用领域。具体是指一种姜黄天然染料的制备方法及其作为织物染色剂的应用。
背景技术
近年来，合成染料引起一些人患皮肤病、造成严重的环境污染等问题常见诸报端。因此，环保健康的天然染料染色品近年来又逐渐引起了人们的广泛关注。天然染料不仅可以降低染料对人体的危害，充分利用可再生资源，而且还可以大大减小染色废水的毒性，对生态环境伤害较小。作为一类重要的黄色天然染料，姜黄染料的提取和应用研究是当前天然染料研究领域的热点，从姜黄中提取姜黄色素并将其应用于织物染色具有很高的应用价值和广阔前景。
姜黄为姜科属多年生草本植物，广泛分布于热带和亚热带地区，是临床研究中常用的中药材。近年来研究表明，姜黄中的有效活性成分主要集中在根茎中的姜黄色素部分，姜黄色素是醇溶性二苯基庚烃类化合物姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素等三种组分的混合物，又称姜黄素类化合物，易溶于乙醇、甲醇、碱液、丙酮、冰醋酸及乙酸乙酯等溶剂，不溶于冷水和乙醚，微溶于苯。有医学研究表明，姜黄素类化合物具有利胆、降血脂、抗病毒、抗炎、抗氧化、抗肿瘤和防止老年痴呆等多方面药理作用。
姜黄素类化合物的结构如下：
1.姜黄素(curcumin)：                       R1＝R2＝O-CH3
2.去甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin)：      R1＝H，R2＝O-CH3
3.双去甲氧基姜黄素(bis-demethoxycurcumin)：R1＝R2＝H
从结构来看，姜黄素类化合物含多个双键，酚羟基和羰基，具有较强的化学反应性能，是略带酸性的酚类物质。研究表明，姜黄素类化合物具有鲜艳的黄色，可作为直接染料。姜黄色素对纤维的染色效果较好，易上染，颜色亮黄，且不易褪色。但目前国内市场上姜黄素类化合物的提取率低、产品纯度低、染色利用率不高、安全性低。因此，对姜黄素类化合物的提取精制及染色过程展开研究具有重要的现实意义。
对目前现有技术文献检索发现，CN103071117A公开了超声波强化和超临界二氧化碳流体技术结合进行姜黄油和姜黄色素的提取及分离过程，该方法不仅姜黄色素损失大，而且操作过程繁琐，设备成本高。CN103193610A采用醇-氨基酸水对姜黄进行多级逆流萃取，然后用大孔树脂进行纯化，虽然可以得到较高纯度的姜黄素类化合物产品，但提取及精制过程需要用到大量的有机溶剂，溶剂损耗量较大，易造成环境污染。Adeel等采用紫外射线辐射姜黄原料，然后再用甲醇提取，姜黄色素成分的溶出率升高，且将其用于染色棉布织物，色强度大幅提高，主要是由于紫外光波长短，能量高，能穿透植物细胞，破坏细胞壁、细胞膜，而且也会引起细胞中的酶类失活，(Radiation PHysics andChemistry,2010,79(5):622-625)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、生产成本低的姜黄天然染料的制备方法。
本发明提供的技术方案：一种姜黄天然染料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)原料的预处理：姜黄粉末与石油醚按比例混合，超声处理，过滤，收集滤渣，干燥；得到预处理的姜黄粉末；
(2)射线辐射处理步骤(1)预处理的姜黄粉末；
(3)用提取剂浸提步骤(2)射线辐射处理后的姜黄粉末，搅拌过滤，收集滤液；
(4)减压蒸馏浓缩步骤(3)收集的滤液，获得膏状物，然后用热的多元醇溶剂进行重结晶，收集晶体；
(5)用表面活性剂的水溶液溶解步骤(4)收集的晶体，制得姜黄天然染料溶液。
优选上述的姜黄粉末为姜黄原料粉碎至60～100目的粉末；姜黄粉末的重量和石油醚体积的比例为1:(2～6)kg/L；超声处理时间为5～20min；超声功率为60～150W。
优选步骤(2)射线辐射处理的射线为紫外射线或红外射线；其中紫外射线波长为254nm或365nm，功率12～40W；红外射线波长为715nm或830nm，功率为100～150W；辐射时间为0.5～2h。
优选步骤(3)所述的提取剂为乙醇水溶液或甲醇水溶液，提取剂的质量浓度为60～90％；姜黄粉末的重量与提取剂体积的比例为1:(5～25)kg/L；搅拌转速为200～600r/min；搅拌时间为20～60min。提取过程可重复进行1～2次。
优选步骤(4)所述的多元醇为正丙醇、异丙醇、丙二醇或正丁醇；多元醇的温度为30～60℃；重结晶后的晶体中姜黄色素的质量分数为10％～30％。
优选步骤(5)所述的所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮K-30、吐温-80或司盘80；表面活性剂水溶液的浓度为0.1～2g/L；制得姜黄天然染料溶液的浓度为(2～10)×10-2kg/L。
本发明所制备的姜黄天然染料应用于织物的染色，包括以下步骤：
A.取步骤(5)所述的姜黄天然染料溶液加水稀释，加入媒染剂进行调配，调节溶液pH值；制得稳定的姜黄天然染料。
B.将需要染色的织物放入步骤(A)所述的染料溶液中进行水煮染色。
优选媒染剂为柠檬酸、单宁酸或海藻酸钠中的一种；加入染液中进行调配后，媒染剂浓度为(1～5)×10-4kg/L；染液pH值为4～7。
所述织物为竹炭纤维织物、真丝织物、棉织物、羊毛织物、亚麻织物或合成纤维织物中的一种。
姜黄天然染料溶液加水稀释的的溶液中姜黄色素的浓度为(2.5～12.5)×10-4kg/L。染色浴比为1:(20～50)kg/L，温度为60～90℃，时间为20～60min。
本发明具有如下优点：
(1)采用石油醚对原料进行预处理以除去挥发油等杂质，提高了产品纯度。
(2)对原料进行射线辐射预处理，提高了姜黄素类化合物的提取率和对织物的染色牢度。
(3)浸提过程中采用超声处理，不仅有利于提高提取率，而且缩短了浸提时间。
(4)浸提液为乙醇水溶液，成本低，安全性高，易于回收再利用。
(5)采用媒染提高染色牢度，媒染剂安全无毒，价格低廉，对环境无危害。
(6)染料的制备工艺简单，提取效率高。所制备的姜黄天然染料对多种织物有良好的染色效果，可望成为清洁的工业化生产路线。
具体实施方式
所染织物的耐摩擦色牢度测试参照：GB/T3921.1-1997《纺织品色牢度试验耐洗色牢度》。
实施例1
姜黄根原料清水洗净、晾干，研磨至60-100目。将姜黄粉末和石油醚按重量(kg)/体积(L)1:2混合，60W超声处理20min，洗涤，过滤，干燥。置于波长254nm、功率12W的紫外射线装置中辐射2h。将处理后的姜黄粉末与60％的乙醇水溶液浸提液按质量比1:25混合，以600r/min转速搅拌20min后进行固液分离，提取过程，合并提取液。减压蒸馏浓缩滤液得到深红色膏状物。用30℃正丙醇溶解膏状物，冷却，析出晶体，其中晶体中姜黄色素的质量分数为10％。配制浓度为0.1g/L的聚乙烯吡咯烷酮K-30水溶液，用以溶解晶体，搅拌均匀，即制得姜黄天然染料水溶液。其中姜黄天然染料提取率达76.27％，制得姜黄天然染料水溶液的浓度为2×10-2kg/L。
取上述姜黄天然染料溶液，加水稀释，使染液中的姜黄色素浓度为2.5×10-4kg/L。加入媒染剂柠檬酸，使其在染液中的浓度为1×10-4kg/L，用氢氧化钠和醋酸调节pH＝4，制成稳定的姜黄染液。取真丝织物于室温下浸润于配制好的染液中，调整浴比为1:20，升温至90℃染色20min。取出织物，水洗、晾干。对织物染色效果进行测试，结果显示织物色泽均匀，耐皂洗牢度可达到3级。
实施例2
姜黄根原料清水洗净、晾干，研磨至60-100目。将姜黄粉末和石油醚按重量(kg)/体积(L)1:6混合，150W超声处理5min，洗涤，过滤，干燥。置于波长365nm、功率40W的紫外射线装置中辐射0.5h。将处理后的姜黄粉末与90％的乙醇水溶液浸提液按质量比1:5混合，以200r/min转速搅拌60min后进行固液分离，滤渣按相同条件下进行两次提取，合并提取液。减压蒸馏浓缩滤液得到深红色膏状物。用60℃异丙醇溶解膏状物，冷却，析出晶体，其中晶体中姜黄色素的质量分数为30％。配制浓度2g/L的吐温-80水溶液，用以溶解晶体，搅拌均匀，即制得姜黄天然染料水溶液。其中姜黄天然染料提取率达81.32％，制得姜黄天然染料水溶液的浓度为10×10-2kg/L。
取上述姜黄天然染料溶液，加水稀释，使染液中的姜黄色素浓度为12.5×10-4kg/L。加入媒染剂海藻酸钠，使其在染液中的浓度为5×10-4kg/L，用氢氧化钠和醋酸调节pH＝5，制成稳定的姜黄染液，取竹炭纤维织物于室温下浸润于配制好的染液中，调整浴比为1:50，升温至60℃染色60min。取出织物，水洗、晾干。对织物染色效果进行测试，结果显示织物色泽均匀，耐皂洗牢度可达到4级。
实施例3
姜黄根原料清水洗净、晾干，研磨至60-100目。将姜黄粉末和石油醚按重量(kg)/体积(L)1:3混合，90W超声处理15min，洗涤，过滤，干燥。置于波长715nm、功率100W的红外射线装置中辐射2h。将处理后的姜黄粉末与70％的乙醇水溶液浸提液按质量比1:15混合，以300r/min转速搅拌50min后进行固液分离，滤渣按相同条件下进行一次提取，合并提取液。减压蒸馏浓缩滤液得到深红色膏状物。用40℃丙二醇溶解膏状物，冷却，析出晶体，其中晶体中姜黄色素的质量分数为15％。配制浓度0.5g/L的司盘-80水溶液，用以溶解晶体，搅拌均匀，即制得姜黄天然染料水溶液。姜黄天然染料提取率达85.26％，制得姜黄天然染料水溶液的浓度为3×10-2kg/L。
取上述姜黄天然染料溶液，加水稀释，使染液中的姜黄色素浓度为4×10-4kg/L。加入媒染剂单宁酸，使其在染液中的浓度为2×10-4kg/L，用氢氧化钠和醋酸调节pH＝7，制成稳定的姜黄染液，取棉织物于室温下浸润于配制好的染液中，调整浴比为1:30，升温至80℃染色40min。取出织物，水洗、晾干。对织物染色效果进行测试，结果显示织物色泽均匀，耐皂洗牢度可达到3级。
实施例4
姜黄根原料清水洗净、晾干，研磨至60-100目。将姜黄粉末和石油醚按重量(kg)/体积(L)1:4混合，120W超声处理10min，洗涤，过滤，干燥。置于波长830nm、功率150W的红外射线装置中辐射0.5h。将处理后的姜黄粉末与80％的乙醇水溶液浸提液按质量比1:10混合，以400r/min转速搅拌60min后进行固液分离，滤渣按相同条件下进行两次提取，合并提取液。减压蒸馏浓缩滤液得到深红色膏状物。用50℃正丁醇溶解膏状物，冷却，析出晶体，其中晶体中姜黄色素的质量分数为18％。配制浓度1g/L的聚乙烯吡咯烷酮K-30水溶液，用以溶解晶体，搅拌均匀，即制得姜黄天然染料水溶液。姜黄天然染料提取率达90.16％，制得姜黄天然染料水溶液的浓度为4×10-2kg/L。
取上述姜黄天然染料溶液，加水稀释，使染液中的姜黄色素浓度为5×10-4kg/L。加入媒染剂海藻酸钠，使其在染液中的浓度为3×10-4kg/L，用氢氧化钠和醋酸调节pH＝6，制成稳定的姜黄染液，取亚麻织物于室温下浸润于配制好的染液中，调整浴比为1:40，升温至70℃染色50min。取出织物，水洗、晾干。对织物染色效果进行测试，结果显示织物色泽均匀，耐皂洗牢度可达到4级。
实施例5
姜黄根原料清水洗净、晾干，研磨至60-100目。将姜黄粉末和石油醚按重量(kg)/体积(L)1:5混合，135W超声处理5min，洗涤，过滤，干燥。置于波长254nm、功率24W的紫外射线装置中辐射1.5h。将处理后的姜黄粉末与70％的甲醇水溶液浸提液按质量比1:20混合，以500r/min转速搅拌30min后进行固液分离，滤渣按相同条件下进行两次提取，合并提取液。减压蒸馏浓缩滤液得到深红色膏状物。用50℃正丙醇溶解膏状物，冷却，析出晶体，其中晶体中姜黄色素的质量分数为25％。配制浓度1.5g/L的聚乙烯吡咯烷酮K-30水溶液，用以溶解晶体，搅拌均匀，即制得姜黄天然染料水溶液。姜黄天然染料提取率达89.14％，制得姜黄天然染料水溶液的浓度为8×10-2kg/L。
取上述姜黄天然染料溶液，加水稀释，使染液中的姜黄色素浓度为10×10-4kg/L。加入媒染剂海藻酸钠，使其在染液中的浓度为4×10-4kg/L，用氢氧化钠和醋酸调节pH＝7，制成稳定的姜黄染液，取真丝织物于室温下浸润于配制好的染液中，调整浴比为1:30，升温至80℃染色40min。取出织物，水洗、晾干。对织物染色效果进行测试，结果显示织物色泽均匀，耐皂洗牢度可达到3级。
实施例6
姜黄根原料清水洗净、晾干，研磨至60-100目。将姜黄粉末和石油醚按重量(kg)/体积(L)1:4混合，135W超声处理20min，洗涤，过滤，干燥。置于波长715nm、功率120W的红外射线装置中辐射1.5h。将处理后的姜黄粉末与70％的甲醇水溶液浸提液按质量比1:20混合，以500r/min转速搅拌30min后进行固液分离，滤渣按相同条件下进行一次提取，合并两次提取液。减压蒸馏浓缩滤液得到深红色膏状物。用40℃丙二醇溶解膏状物，冷却，析出晶体，其中晶体中姜黄色素的质量分数为20％。配制浓度1g/L的吐温-80水溶液，用以溶解晶体，搅拌均匀，即制得姜黄天然染料水溶液。姜黄天然染料提取率达88.25％，制得姜黄天然染料水溶液的浓度为6×10-2kg/L。
取上述姜黄天然染料溶液，加水稀释，使染液中的姜黄色素浓度为8×10-4kg/L。加入媒染剂柠檬酸，使其在染液中的浓度为4×10-4kg/L，用氢氧化钠和醋酸调节pH＝5，制成稳定的姜黄染液，取棉织物于室温下浸润于配制好的染液中，调整浴比为1:30，升温至60℃染色45min。取出织物，水洗、晾干。对织物染色效果进行测试，结果显示织物色泽均匀，耐皂洗牢度可达到3级。

Claims (6)

1.一种姜黄天然染料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)原料的预处理：姜黄粉末与石油醚按比例混合，超声处理，过滤，收集滤渣，干燥；得到预处理的姜黄粉末；
(2)射线辐射处理步骤(1)预处理的姜黄粉末；
(3)用提取剂浸提步骤(2)射线辐射处理后的姜黄粉末，搅拌过滤，收集滤液；
(4)减压蒸馏浓缩步骤(3)收集的滤液，获得膏状物，然后用热的多元醇溶剂进行重结晶，收集晶体；
(5)用表面活性剂的水溶液溶解步骤(4)收集的晶体，制得姜黄天然染料溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：姜黄粉末为姜黄原料粉碎至60～100目的粉末；姜黄粉末的重量和石油醚体积的比例为1:(2～6)kg/L；超声处理时间为5～20min；超声功率为60～150W。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)射线辐射处理的射线为紫外射线或红外射线；其中紫外射线波长为254nm或365nm，功率12～40W；红外射线波长为715nm或830nm，功率为100～150W；辐射时间为0.5～2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的提取剂为乙醇水溶液或甲醇水溶液，提取剂的质量浓度为60～90％；姜黄粉末的重量与提取剂体积的比例为1:(5～25)kg/L；搅拌转速为200～600r/min；搅拌时间为20～60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的多元醇为正丙醇、异丙醇、丙二醇或正丁醇；多元醇的温度为30～60℃；重结晶后的晶体中姜黄色素的质量分数为10％～30％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述的所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮K-30、吐温-80或司盘80；表面活性剂水溶液的浓度为0.1～2g/L；制得姜黄天然染料溶液的浓度为(2～10)×10-2kg/L。
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