CN102041689A - 凤仙花天然染料在染色中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种凤仙花天然染料在染色中的应用，包括：1)原料的前处理；2)对原料进行超声波提取；3)浓缩滤液得膏状粗制凤仙花天然染料；4)天然染料的精制；5)凤仙花天然染料的真丝或棉织品染色工艺。本发明的制备方法简单，成本廉价，提取效率高；本发明所得染色织物安全环保，可生物降解，色素稳定性好又赋予织物特殊的保健性能，有广阔的应用前景。

Description

凤仙花天然染料在染色中的应用
技术领域
本发明属于天然染料的应用领域，特别涉及一种凤仙花天然染料在染色中的应用。
背景技术
研究表明，合成染料可能引起某些人患皮肤病，而且有100多种合成染料能产生致癌物质，合成染料以及中间体造成的废水污染问题更是令人担忧。而天然染料在我国具有悠久的历史，远古时期就有人使用天然染料染色。随着石油的紧缺以及某些合成染料的环境、安全问题，人们对可再生、可生物降解、又具有某些功能性的天然染料重新产生了浓厚的兴趣。因此天然染料的提取和应用具有重要的意义。
凤仙花，又名指甲花。凤仙花既为观赏花卉，又是一种中草药材。《本草纲目》载：风仙花“活血消积，沿蛇伤，腰肋引痛”。风仙花的花、茎、种子均可入药。其花提取物可活血通经，祛风止痛，外用解毒；其茎、种子可破血消积、软坚，凤仙花同时又是一种工业用花，广泛用于化妆品、食品等行业。凤仙花中含矢车菊素、飞燕草素、天竺葵素、锦葵色素等色素成分。
《平原大学学报》1999年10月第16卷第4期上发表韩相明，周建伟等的文章“凤仙花红色素的提取及其工艺研究”报导了凤仙花的提取及其性质的研究；《许昌师专学报》2001年9月第20卷第5期上发表的李静、王淑敏等的文章“凤仙花红色素的提取及性质的研究”介绍了多种溶剂提取凤仙花红色素工艺及pH值对色素的影响；《印染助剂》2006年2月第23卷第2期上发表的曹书梅、王亦军等的文章“天然植物指甲花对真丝织物的染色工艺研究”介绍了指甲花天然染料对真丝织物进行媒染法染色；发明专利“一种天然植物染发剂”(申请号：200610044435.1)介绍了一种用甘菊、凤仙花、墨早莲混合提取制作天然植物染发剂；发明专利“一种染发水及其制备方法”(申请号：00128128.3)介绍了由媒染剂与凤仙花汁兑配制备天然染发水。上述提取方法皆采用传统的浸提法，提取率低，浪费原料和时间。凤仙花天然色素对织物染色研究较少，大部分研究都是针对天然染发剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种凤仙花天然染料在染色中的应用，该制备方法简单，本发明的染色织物安全环保，还赋予织物特殊的保健性能，且色素稳定性好，有广阔的应用前景。
本发明的一种凤仙花天然染料在真丝染色中的应用，包括：
(1)原料的准备：将新鲜的凤仙花的花、茎、叶用清水洗净，自然风干后机械打碎；
(2)超声提取：将粉碎好的原料加入到体积比40-80％的乙醇水溶液中，pH值为2-5，超声波功率为400-1000W，料液质量比为1∶15-60，在温度为20-60℃条件下提取30-90min后，过滤，得含天然染料滤液及滤渣；
(3)二次浸提并浓缩：将滤渣继续用体积比50-95％的乙醇水溶液，在40-65℃下，浸提60-120min后，过滤，合并两次所得的滤液；将合并所得的滤液采用高速离心的方法进一步分离，离心速度为3000-8000r/min，离心10-30min，分离上清液和沉淀；上清液通过减压蒸馏浓缩，低温烘干，得膏状粗制凤仙花天然染料；
(4)天然染料的精制：将粗凤仙花天然染料用去离子水溶解，加入大孔吸附树脂柱，控制流速在2-5mL/min，待吸附饱和后，先以去离子水冲洗树脂柱，洗去杂质，再用pH值为3-5，体积比为50-95％的乙醇水溶液洗脱；得到的染料溶液进行减压蒸馏浓缩，得精制紫红色膏状凤仙花天然染料；
(5)真丝染色工艺：上述凤仙花染料重量为被染物重量的2-8％，pH值为2-5，浴比1∶10-40，在50-80℃下浸染30-60min，取出织物、酸性皂洗、清洗、烘干，即得。
本发明的一种凤仙花天然染料在棉织物染色中的应用，包括：
(1)原料的准备：将新鲜的凤仙花的花、茎、叶用清水洗净，自然风干后机械打碎；
(2)超声提取：将粉碎好的原料加入到体积比40-80％的乙醇水溶液中，pH值为2-5，超声波功率为400-1000W，料液质量比为1∶15-60，在温度为20-60℃条件下提取30-90min后，过滤，得含天然染料滤液及滤渣；
(3)二次浸提并浓缩：将滤渣继续用体积比50-95％的乙醇水溶液，在40-65℃下，浸提60-120min后，过滤，合并两次所得的滤液；将合并所得的滤液采用高速离心的方法进一步分离，离心速度为3000-8000r/min，离心10-30min，分离上清液和沉淀；上清液通过减压蒸馏浓缩，低温烘干，得膏状粗制凤仙花天然染料；
(4)天然染料的精制：将粗凤仙花天然染料用去离子水溶解，加入大孔吸附树脂柱，控制流速在2-5mL/min，待吸附饱和后，先以去离子水冲洗树脂柱，洗去杂质，再用pH值为3-5，体积比为50-95％的乙醇水溶液洗脱，得到的染料溶液进行减压蒸馏浓缩，得精制紫红色膏状凤仙花天然染料；
(5)纯棉染色工艺：①棉织物的改性处理：配制8-15g/L染色整理剂(季铵盐类阳离子改性剂与壳聚糖质量比为1∶3)水溶液，烧碱用量为量为4-10g/L，浴比为1∶20-60，将纯棉织物清洗后放入染色整理剂水溶液中室温处理10min，然后升温至60-80℃反应30-60min；
②染色水洗：凤仙花天然染料重量为被染物重量2-8％，浴比1∶10-40，常温下将处理后的棉织物浸染，升温至50-80℃后染30-60min，水洗，烘干即得。
有益效果
1、本发明的制备方法简单，原料广泛，成本廉价，提取效率高。
2、本发明所得的染色织物安全环保，可生物降解，无污染，不仅天然无毒，赋予织物特殊的保健性能，且色素稳定性好，有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取粉碎后的凤仙花，加入体积比40％的乙醇水溶液，pH值为2，料液质量比为1∶15，在20℃下超声功率400W，提取30min后，过滤得滤渣和含天然染料的滤液；将滤渣用体积比50％的乙醇水溶液在20℃下浸提60min后，过滤，合并两次所得滤液，滤液进行离心分离，离心速度为3000r/min，离心时间10min，分离上清液和沉淀，上清液经过减压浓缩，得粗凤仙花天然染料；粗凤仙花天然染料用去离子水溶解后，加入大孔吸附树脂柱，控制流速在2mL/min，待吸附饱和后，用去离子水冲洗树脂柱，洗去杂质，再用pH值为3，体积比50％的乙醇水溶液洗脱。得到的洗脱液进行减压蒸馏浓缩，得精制膏状凤仙花天然染料。
对真丝织物进行染色，染料重量为被染物重量的2％，pH为2，浴比1∶10，在50℃下浸染30min，取出织物、酸性皂洗、清洗、烘干。得到的染色真丝织物色泽均匀，色差值ΔE小于0.32，上染率达到80％。
配制染色整理剂(阳离子改性剂与壳聚糖质量比为1∶3)水溶液：8g/L染色整理剂，4g/L氢氧化钠，浴比为1∶30。将纯棉织物清洗后放入染色整理剂水溶液中室温处理10min，然后升温至60℃反应30min。
对处理后的纯棉织物进行染色，凤仙花天然染料重量为被染物重量2％，浴比1∶20，常温下浸染，然后以2℃/min升温至50℃后浸染30min，取出织物，水洗、烘干。得到的染色纯棉织物色泽均匀，色差值ΔE小于0.24，上染率达到85％。
实施例2
称取粉碎后的凤仙花，加入体积比50％的乙醇水溶液，pH值为3，料液质量比为1∶30，超声波功率700W，在40℃下提取60min后，过滤得滤渣和含天然染料的滤液；将滤渣用体积比75％的乙醇水溶液在65℃下浸提80min后，过滤，合并两次所得滤液，离心分离，离心速度为6000r/min，离心时间20min，分离上清液和沉淀，上清液经过减压浓缩，得粗凤仙花天然染料；粗凤仙花天然染料用去离子水溶解后，加入大孔吸附树脂柱，控制流速在4mL/min，待吸附饱和后，用去离子水冲洗树脂柱，洗去杂质，再用pH值为4，体积比60％的乙醇水溶液洗脱。得到的洗脱液进行减压蒸馏浓缩，得精制膏状凤仙花天然染料。
对真丝织物进行染色，染料重量为被染物重量4％，pH为3，浴比1∶20，在60℃下浸染40min，取出织物、酸性皂洗、清洗、烘干。得到的染色真丝织物色泽均匀，色差值ΔE小于0.37，上染率达到86％。
配制染色整理剂(阳离子改性剂与壳聚糖质量比为1∶3)水溶液：8g/L染色整理剂，6g/L氢氧化钠，浴比为1∶40。将纯棉织物清洗后放入染色整理剂水溶液中室温处理10min处，然后升温至70℃反应40min。
对处理后的纯棉织物进行染色，凤仙花天然染料重量为被染物重量4％，浴比1∶30，常温下浸染，然后以2℃/min升温至60℃后浸染40min，取出织物，水洗、烘干。得到的染色纯棉织物色泽均匀，色差值ΔE小于0.55，上染率达到88％。
实施例3
称取粉碎后的凤仙花，加入体积比60％的乙醇水溶液，pH值为4，料液质量比为1∶45，超声波功率800W，于50℃提取70min，过滤得滤渣和含天然染料的滤液；将滤渣用体积比80％的乙醇水溶液在50℃下浸提90min后，过滤，合并两次所得滤液，滤液进行离心分离，离心速度为7000r/min，离心时间30min，分离上清液和沉淀，上清液经过减压浓缩，得粗凤仙花天然染料；粗凤仙花天然染料用去离子水溶解后，加入大孔吸附树脂柱，控制流速在4mL/min，待吸附饱和后，用去离子水冲洗树脂柱，洗去杂质，再用pH值为5，体积比70％的乙醇水溶液洗脱。得到的洗脱液进行减压蒸馏浓缩，得精制膏状凤仙花天然染料。
对真丝织物进行染色，染料重量为被染物重量6％，pH为4，浴比1∶30，在70℃下浸染50min，取出织物、酸性皂洗、清洗、烘干。得到的染色真丝织物色泽均匀，色差值ΔE小于0.43，上染率达到83％。
配制染色整理剂(阳离子改性剂与壳聚糖质量比为1∶3)水溶液：12g/L染色整理剂，8g/L氢氧化钠，浴比为1∶50。将纯棉织物清洗后放入染色整理剂水溶液中室温处理10min处，然后升温至80℃反应50min。
对已进行处理的纯棉织物进行染色，凤仙花天然染料重量为被染物重量6％，浴比1∶40，常温下浸染，然后以2℃/min升温至80℃后浸染50min，取出织物，水洗、烘干。得到的染色纯棉织物色泽均匀，色差值ΔE小于0.46，上染率达到89％。
实施例4
称取粉碎后的凤仙花，加入体积比80％的乙醇水溶液，pH值为5，料液质量比为1∶60，在60℃下超声功率1000W，提取90min后，过滤得滤渣和含天然染料的滤液；将滤渣用体积比95％的乙醇水溶液在60℃下浸提120min后，过滤，合并两次所得滤液，进行离心分离，离心速度为8000r/min，离心时间30min，分离上清液和沉淀，上清液经过减压浓缩，得粗凤仙花天然染料；粗凤仙花天然染料用去离子水溶解后，加入大孔吸附树脂柱，控制流速在5mL/min，待吸附饱和后，用去离子水冲洗树脂柱，洗去杂质，再用pH值为4，体积比90％的乙醇水溶液洗脱。得到的洗脱液进行减压蒸馏浓缩，得精制膏状凤仙花天然染料。
对真丝织物进行染色，染料重量为被染物重量8％，pH为5，浴比1∶40，在80℃下浸染90min，取出织物、酸性皂洗、清洗、烘干。得到的染色真丝织物色泽均匀，色差值ΔE小于0.26，上染率达到85％。
配制染色整理剂(阳离子改性剂与壳聚糖质量比为1∶3)水溶液：14g/L染色整理剂，10g/L氢氧化钠，浴比为1∶60。将纯棉织物清洗后放入染色整理剂水溶液中室温处理10min处，然后升温至80℃反应60min。
对已进行处理的纯棉织物进行染色，凤仙花天然染料重量为被染物重量8％，浴比1∶40，常温下浸染，然后以2℃/min升温至70℃后浸染90min，取出织物，水洗、烘干。得到的染色纯棉织物色泽均匀，色差值ΔE小于0.52，上染率达到87％。

Claims (5)

1.一种凤仙花天然染料在真丝染色中的应用，包括：
(1)将新鲜的凤仙花的花、茎、叶用清水洗净，自然风干后机械打碎；
(2)将上述粉碎后的原料加入到体积比40-80％的乙醇水溶液中，pH值为2-5，超声波功率为400-1000W，料液质量比为1∶15-60，在温度为20-60℃条件下提取30-90min后，过滤，得含天然染料滤液及滤渣；
(3)将上述滤液采用高速离心的方法进一步分离，离心速度为3000-8000r/min，离心10-30min，将分离的上清液通过减压蒸馏浓缩，于40～60℃烘干，得膏状粗制凤仙花天然染料；
(4)将上述粗凤仙花天然染料用去离子水溶解，加入吸附树脂柱，控制流速在2-5mL/min，待吸附饱和后，先以去离子水冲洗树脂柱，洗去杂质，再用pH值为3-5，体积比为50-95％的乙醇水溶液洗脱后，将得到的染料溶液进行减压蒸馏浓缩，得精制紫红色膏状凤仙花天然染料；
(5)上述凤仙花染料重量为被染物重量的2-8％，pH值为2-5，浴比1∶10-40，在50-80℃下将真丝浸染30-60min，取出、酸性皂洗、清洗、烘干，即得。
2.根据权利要求1所述的一种凤仙花天然染料在真丝染色中的应用，其特征在于：将步骤(2)所得滤渣继续用体积比50-95％的乙醇水溶液，在20-65℃下，浸提60-120min后，过滤，跟步骤(1)中所得的滤液合并后再进行步骤(3)(4)(5)。
3.一种凤仙花天然染料在棉织物染色中的应用，包括：
(1)将新鲜的凤仙花的花、茎、叶用清水洗净，自然风干后机械打碎；
(2)将上述粉碎后的原料加入到体积比40-80％的乙醇水溶液中，pH值为2-5，超声波功率为400-1000W，料液质量比为1∶15-60，在温度为20-60℃条件下提取30-90min后，过滤，得含天然染料滤液及滤渣；
(3)将上述滤液采用高速离心的方法进一步分离，离心速度为3000-8000r/min，离心10-30min，将分离的上清液通过减压蒸馏浓缩，40～60℃烘干，得膏状粗制凤仙花天然染料；
(4)将上述粗凤仙花天然染料用去离子水溶解，加入吸附树脂柱，控制流速在2-5mL/min，待吸附饱和后，先以去离子水冲洗树脂柱，洗去杂质，再用pH值为3-5，体积比为50-95％的乙醇水溶液洗脱后，将得到的染料溶液进行减压蒸馏浓缩，得精制紫红色膏状凤仙花天然染料；
(5)纯棉染色工艺：①棉织物的改性处理：配制8-15g/L染色整理剂水溶液，烧碱用量为4-10g/L，浴比为1∶20-60，将纯棉织物清洗后放入染色整理剂水溶液中室温处理10min，然后升温至60-80℃反应30-60min；②染色水洗：常温下将上述处理后的棉织物浸染到凤仙花天然染料的水溶液中，其中凤仙花天然染料的重量为被染物重量2-8％，浴比1∶10-40，升温至50-80℃后染30-60min，水洗，烘干即得。
4.根据权利要求3的一种凤仙花天然染料在棉织物染色中的应用，其特征在于：将步骤(2)所得滤渣继续用体积比50-95％的乙醇水溶液，在20-65℃下，浸提60-120min后，过滤，跟步骤(1)中所得的滤液合并后再进行步骤(3)(4)(5)。
5.根据权利要求3的一种凤仙花天然染料在棉织物染色中的应用，其特征在于：步骤(5)的染色整理剂水溶液中的染色整理剂为质量比1∶3的阳离子改性剂与壳聚糖的混合物。
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