CN101775234B - 芡实壳天然染料的提取方法及在纯棉染色中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明芡实壳天然染料提取方法，按照下述步骤进行：(1)原料的前处理，(2)将粉碎好的芡实壳粉超声波辅助提取，(3)对滤渣进行二次提取，得粗芡实壳天然染料；(4)对粗芡实壳天然染料进行精制，将上述粗芡实壳天然染料用去离子水溶解，过阳离子大孔吸附树脂柱，得精制棕黄色粉末状芡实壳天然染料提取物，染色后布样呈浅棕色。芡实壳天然染料在纯棉染色中的应用，包括棉织物的前处理、纯棉染色工艺两道工序：(1)将纯棉织物在配制的前处理剂中进行处理，(2)采用芡实壳天然染料进行染色，取出织物清洗、烘干即可。本发明能有效的利用废弃物提取天然染料，有利于保护环境，节约资源。染色织物制得的服装安全，可生物降解。
Description
技术领域
本发明涉及天然染料及其应用，更具体是涉及一种芡实壳天然染料的提取及纯棉染色方法。
技术背景
在人类历史上，天然染料为美化人们生活做出了不可磨灭的贡献。从19世纪末开始，由于合成染料的迅速发展，使得天然染料基本上退出了织物染色领域。随着人类环保意识的不断增强以及对自身健康的日益关注，部分合成染料对人类健康和生态环境所产生的危害愈来愈引人注目。在全球性绿色革命浪潮下，天然染料又开始为人们所重视。天然染料中动植物染料是由生物体中提取的，与环境相容性好，可生物降解。天然染料大多为中药，在染色过程中，其药物和香味成分与色素一起被织物吸收，除染色功能外，天然染料还具有药物、香料等多种功能，使染色后的织物对人体有特殊的药物保健功能。
芡实，别名鸡头米、刺莲藕，为睡莲科植物芡，一年生水生草本。芡实根、茎、叶、果均可入药。
然而通常情况下，大量的芡实壳用作饲料或废弃，十分可惜，而且会污染环境。因此，从芡实壳中提取天然染料并应用于纺织品染色，对于增加天然染料品种与色谱，提高纺织品的附加价值，建设节约型、环境友好型社会具有十分重要的意义。
关于芡实组分的提取已有少量研究报道，主要是针对芡实米或种皮等其中的化学组分进行提取研究，并应用于医学方面。对芡实壳化学成分的提取，并以此作为天然染料应用于改性棉织物的染色方面，目前未见有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种芡实壳天然染料提取方法及其应用。以芡实壳为原料，芡实壳天然染料提取方法包括原料的前处理、超声波提取、乙醇回流提取、粗芡实壳天然染料精制，滤液浓缩固化粉碎五道工序。
芡实壳天然染料提取方法，按照下述步骤进行：(1)原料的前处理，将芡实壳原料清水冲洗干净，自然晾干或低温风干后，机械粉碎至30-70目，增加其表面积，提高原料与溶剂的接触面积，加快天然染料的溶解速度。
(2)将粉碎好的芡实壳粉超声波提取，选用浓度为50-95％的乙醇作为溶剂，超声功率为400-1000W，料液比为1∶15-60，在温度为40-60℃条件下超声波提取提取30-90分钟后，过滤，得含天然染料滤液及滤渣。
(3)对滤渣进行二次提取，将滤渣继续用50-95％的乙醇，在温度50-80℃的条件下，浸提30-120分钟后，过滤。合并两次所得的滤液，通过减压蒸馏浓缩，低温烘干，得粗芡实壳天然染料。
(4)对粗芡实壳天然染料进行精制，将上述粗芡实壳天然染料用去离子水溶解，配制成2-8％芡实壳天然染料溶液后，过阳离子大孔吸附树脂柱，控制流速在1-2毫升/分钟，待芡实壳天然染料溶液流完后，用去离子水冲洗树脂柱，洗去残液，再用pH值为3-5，50-95％的乙醇洗脱。得到的洗脱液进行减压蒸馏浓缩、固化、粉碎，回收乙醇，得精制棕黄色粉末状芡实壳天然染料提取物，染色后布样呈浅棕色。
芡实壳天然染料在纯棉染色中的应用，包括棉织物的改性、纯棉染色工艺两道工序。
按照下述步骤进行(1)将纯棉织物在配制的改性剂中进行处理，配制1-6克/升阳离子改性剂溶液，按照3-7克/升加入氢氧化钠调节pH值，将纯棉织物清洗后放入前处理剂溶液中反应30-60分钟，浴比(对织物进行染色或整理时，织物与溶液的质量比)为1∶20-50，加热至40-80℃，该基团与芡实壳天然染料通过吸附作用，达到芡实壳天然染料上染棉纤维的目的。
(2)采用芡实壳天然染料进行染色，其工艺条件为：芡实壳天然染料浓度0.5-8％，浴比(对织物进行染色或整理时，织物与溶液的质量比)为1∶10-40，在50-80℃下浸染30-90分钟，取出织物进行酸性皂洗，其中所述酸性皂洗剂由聚丙烯酸钠、聚吡咯烷酮、C13的支链聚氧乙烯醚、水以重量比为1-5∶1-3∶5-15∶77-93组成的溶液，其pH为5.5-6.8；取出织物清洗、烘干即可。
本发明能有效的利用废弃物提取天然染料，有利于保护环境，节约资源。染色织物制得的服装安全，不会有致癌、致畸作用或引起皮肤过敏反应，并且具有杀菌等功效，与生态环境相容性好，可生物降解。本发明提取工艺简单，提取效率高，成本低，市场前景广阔。
附图说明
芡实壳天然染料染色纯棉布样的图片，其中中上为原布，左下为实例一样品染色的布样，右下为实例二样品染色的布样。
具体实施方式
通过以下实际操作和实施例将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。
实施例一
称取已风干芡实壳100克，机械粉碎至30目，加入60％的乙醇，在40℃下超声功率500W，提取40分钟后，过滤得滤渣和含天然染料的滤液；将滤渣用90％的乙醇在60℃下浸提60分钟后，过滤，合并两次所得滤液，经过减压蒸馏、固化，得粗芡实壳天然染料；粗芡实壳天然染料用去离子水溶解后，加入阳离子大孔吸附树脂柱，控制流速在1毫升/分钟，待芡实壳天然染料溶液流完后，用去离子水冲洗树脂柱，洗去残液，再用pH值为4，60％的乙醇洗脱。得到的洗脱液进行减压蒸馏浓缩、固化、粉碎，回收乙醇，得精制粉末状芡实壳天然染料。
配制前处理剂溶液：2克/升阳离子改性剂，4克/升氢氧化钠，浴比为1∶25。在40℃下，将纯棉织物加入前处理剂溶液中反应40分钟后，水洗、烘干。(其中所述的阳离子改性剂选用常州汉斯化学品有限公司的阳离子改性剂HS-GRE，为含硅的有机化合物，如
中的一种或二种化合物的等量混合物)，
对已进行处理的纯棉织物进行染色，芡实壳天然染料浓度为1％，浴比1∶15，在50℃下浸染30分钟，取出织物，水洗、烘干。得到的染色纯棉织物色泽均匀，色差值ΔE小于0.3，上染率达到85％。(如图所示)。
实施例二
称取已风干芡实壳100克，机械粉碎至50目，加入75％的乙醇，在50℃下超声功率600W，提取60分钟后，过滤得滤渣和含天然染料的滤液；将滤渣用80％的乙醇在70℃下浸提50分钟后，过滤，合并两次所得滤液，经过减压蒸馏、固化，得粗芡实壳天然染料；粗芡实壳天然染料用去离子水溶解后，加入阳离子大孔吸附树脂柱，控制流速在1.5毫升/分钟，待芡实壳天然染料溶液流完后，用去离子水冲洗树脂柱，洗去残液，再用pH值为5，50％的乙醇洗脱。得到的洗脱液进行减压蒸馏浓缩、固化、粉碎，回收乙醇，得精制粉末状芡实壳天然染料。
配制前处理剂溶液：3克/升阳离子改性剂，5克/升氢氧化钠，浴比为1∶35。在50℃下，将纯棉织物加入前处理剂溶液中反应50分钟后，水洗、烘干。(其中所述的阳离子改性剂选用常州汉斯化学品有限公司的阳离子改性剂HS-GRE，为含硅的有机化合物，如
中的一种或二种化合物的等量混合物)。
对已进行处理的纯棉织物进行染色，芡实壳天然染料浓度为3％，浴比1∶30，在55℃下浸染40分钟，取出织物，水洗、烘干。得到的染色纯棉织物色泽均匀，色差值ΔE小于0.5，上染率达到87％(如图所示)。
实施例三
称取已风干芡实壳100克，机械粉碎至60目，加入80％的乙醇，在50℃下超声功率1000W，提取70分钟后，过滤得滤渣和含天然染料的滤液；将滤渣用75％的乙醇在80℃下浸提50分钟后，过滤，合并两次所得滤液，经过减压蒸馏、固化，得粗芡实壳天然染料；粗芡实壳天然染料用去离子水溶解后，加入阳离子大孔吸附树脂柱，控制流速在2毫升/分钟，待芡实壳天然染料溶液流完后，用去离子水冲洗树脂柱，洗去残液，再用pH值为5，90％的乙醇洗脱。得到的洗脱液进行减压蒸馏浓缩、固化、粉碎，回收乙醇，得精制粉末状芡实壳天然染料。
配制前处理剂溶液：5克/升阳离子改性剂，5克/升氢氧化钠，浴比为1∶40。在60℃下，将纯棉织物加入前处理剂溶液中反应60分钟后，水洗、烘干。(其中所述的阳离子改性剂选用常州汉斯化学品有限公司的阳离子改性剂HS-GRE，为含硅的有机化合物，如
中的一种或二种化合物的等量混合物)。
对已进行处理的纯棉织物进行染色，芡实壳天然染料浓度为5％，浴比1∶35，在65℃下浸染60分钟，取出织物，水洗、烘干。得到的染色纯棉织物色泽均匀，色差值ΔE小于0.15，上染率达到80％。
实施例四
称取已风干芡实壳100克，机械粉碎至80目，加入90％的乙醇，在60℃下超声功率900W，提取90分钟后，过滤得滤渣和含天然染料的滤液；将滤渣用60％的乙醇在80℃下浸提120分钟后，过滤，合并两次所得滤液，经过减压蒸馏、固化，得粗芡实壳天然染料；粗芡实壳天然染料用去离子水溶解后，加入阳离子大孔吸附树脂柱，控制流速在1毫升/分钟，待芡实壳天然染料溶液流完后，用去离子水冲洗树脂柱，洗去残液，再用pH值为4，95％的乙醇洗脱。得到的洗脱液进行减压蒸馏浓缩、固化、粉碎，回收乙醇，得精制粉末状芡实壳天然染料。
配制前处理剂溶液：6克/升阳离子改性剂，7克/升氢氧化钠，浴比为1∶50。在80℃下，将纯棉织物加入前处理剂溶液中反应60分钟后，水洗、烘干。(其中所述的阳离子改性剂选用常州汉斯化学品有限公司的阳离子改性剂HS-GRE，为含硅的有机化合物，如
中的一种或二种化合物的等量混合物)。
对已进行处理的纯棉织物进行染色，芡实壳天然染料浓度为8％，浴比1∶40，在80℃下浸染90分钟，取出织物，水洗、烘干。得到的染色纯棉织物色泽均匀，色差值ΔE小于0.37，上染率达到90％。
Claims (2)
1.芡实壳天然染料提取方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)原料的前处理，将芡实壳原料清水冲洗干净，自然晾干或低温风干后，机械粉碎至30-70目；
(2)将粉碎好的芡实壳粉超声波提取，选用浓度为50-95％的乙醇作为溶剂，超声功率为400-1000W，料液比为1∶15-60，在温度为40-60℃条件下超声波提取30-90分钟后，过滤，得含天然染料滤液及滤渣；
(3)对滤渣进行二次提取，将滤渣继续用50-95％的乙醇，在温度50-80℃的条件下，浸提30-120分钟后，过滤；合并两次所得的滤液，通过减压蒸馏浓缩，低温烘干，得粗芡实壳天然染料；
(4)对粗芡实壳天然染料进行精制，将上述粗芡实壳天然染料用去离子水溶解，配制成重量比2-8％芡实壳天然染料溶液后，过阳离子大孔吸附树脂柱，控制流速在1-2毫升/分钟，待芡实壳天然染料溶液流完后，用去离子水冲洗树脂柱，洗去残液，再用pH值为3-5，50-95％的乙醇洗脱；得到的洗脱液进行减压蒸馏浓缩、固化、粉碎，回收乙醇，得精制棕黄色粉末状芡实壳天然染料提取物，染色后布样呈浅棕色。
2.芡实壳天然染料在纯棉染色中的应用，包括棉织物的改性、纯棉染色工艺两道工序：
按照下述步骤进行：(1)将纯棉织物在配制的前处理剂溶液中进行处理，配制1-6克/升阳离子前处理剂溶液，按照3-7克/升加入氢氧化钠调节pH值，将纯棉织物清洗后放入前处理剂溶液中反应30-60分钟，浴比为1∶20-50，加热至40-80℃；
(2)采用芡实壳天然染料进行染色，其工艺条件为：芡实壳天然染料浓度0.5-8％，浴比为1∶10-40，在50-80℃下浸染30-90分钟，取出织物进行酸性皂洗，其中所述酸性皂洗剂由聚丙烯酸钠、聚吡咯烷酮、C13的支链聚氧乙烯醚、水以重量比为1-5∶1-3∶5-15∶77-93组成的溶液，其pH为5.5-6.8；取出织物清洗、烘干即可。
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