CN102031013A - 一种从莲房中提取棕色素的方法 - Google Patents

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江俊
刘彬
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Abstract

本发明公开了一种从莲房中提取棕色素的方法，按以下步骤操作：将新鲜莲房干燥至水分重量小于15％，粉碎过筛后在25-50℃下提取1-3小时，过滤，滤渣重复提取1-3次，合并滤液后将滤液过大孔吸附树脂，用无水乙醇洗涤所述大孔吸附树脂，收集洗涤后液体得洗脱液，将洗脱液在真空度0.05-0.08MPa，温度40-60℃下浓缩并干燥得色素粉末。本发明产品对光、热的稳定性高，具有较好的生物活性，安全性好，可作为食品、药品、保健品、化妆品等的添加剂。

Description

一种从莲房中提取棕色素的方法
一、技术领域
本发明涉及一种提取天然色素的方法，具体地说是一种从莲房中提取棕色素的方法。
二、背景技术
色素与人类生活密切相关，在食品、日化、医药等行业中应用十分广泛。色素按其来源可分为天然色素和合成色素两大类。合成色素是指用人工化学合成方法所制得的有机色素，主要是从煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的具有偶氮基，氧杂蒽基等结构。近年来，随着医学、毒理学和生物学实验研究工作的不断深入，合成色素作为食品添加剂的安全性问题已陆续受到了人们的关注。世界各国尤其是西方发达国家在色素对人体健康影响方面做了大量调查和研究，发现合成色素不仅无任何营养价值，而且对人体有害。因此在合成色素的管理、使用等方面均有严格的规定，多种合成色素已被禁止或严格限量使用。天然色素来源于动物和植物，不仅安全性高，而且色调柔和，再现了大自然的色彩，提高了消费者对食品的信赖度，此外不少天然色素还具有较高的营养价值和药理作用，所以对天然色素的研究和应用具有广阔的前景和发展潜力。
目前在有关天然棕色素提取的报道中，采用的原料主要为：板栗壳、核桃外果皮、荸荠皮、焦糖、榛子壳、罗望子壳、多穗柯、沙棘籽等；提取方法包括浸提、超声波助提、萃取等；其中，板栗壳棕色素产品收率为原料质量的8％-10％，核桃外壳棕色素收率为原料质量的10％左右，榛子壳棕色素的产品收率为原料质量的5.6％-7.2％，罗望子壳棕色素的色价≥45。
莲房是睡莲科中国莲的花托，莲在我国的资源十分丰富，主要分布在长江、黄河和珠江三大流域。我国干莲子的产量每年约100万吨，莲房和莲子的质量相当，但是莲房不像莲藕和莲子那样可以直接食用，也不像莲花具有观赏价值。目前莲房除了少量入中药，大多数都作为工厂和市场的废弃物，每年会产生近百万吨的莲房废弃物，不仅造成资源的浪费，而且还会导致环境的污染。因此对莲房的回收利用进行研究不仅可以减少资源浪费，而且对保护环境、维护生态平衡均具有极其深远的意义。目前，国内外对于莲资源的利用研究主要集中在荷叶、莲子等药食兼用组织方面，对于莲房的利用研究很少。迄今尚未见莲房色素提取工艺的相关研究报道。
三、发明内容
本发明是为了避免上述现有技术的不足之处，提供一种工艺简单、成本低、稳定性高、安全性高、色价高的从莲房中提取棕色素的方法。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明从莲房中提取棕色素的方法的特点是以下步骤操作：
a、备料：将新鲜莲房干燥至水分重量小于15％，粉碎后过筛得到粒径小于120μm的粒料；
b、提取：向所述粒料中加入所述粒料质量5-20倍的去离子水或步骤c中所得滤液B，在25-50℃下提取1-3小时后过滤，滤渣重复提取1-3次，合并滤液得滤液A；
c、纯化：将所述滤液A过大孔吸附树脂，收集滤液得滤液B，用所述滤液A1/5-1/4体积的无水乙醇洗涤所述大孔吸附树脂，收集洗涤后液体得洗脱液；
d、浓缩干燥：将所述洗脱液在真空度0.05-0.08MPa，温度40-60℃下浓缩至所述洗脱液体积的10％以下，得浓缩物，将所述浓缩物在40-55℃下干燥6-12小时得色素粉末。
洗脱液中的无水乙醇回收循环使用。
本发明从莲房中提取棕色素的方法的特点也在于：所述大孔吸附树脂为弱极性或非极性树脂；所述大孔吸附树脂的体积为所述滤液A体积的1/6-1/4，过所述大孔吸附树脂时所述滤液A的上样速度为每小时2.5-5倍大孔吸附树脂体积。
本发明从莲房中提取棕色素的方法的特点也在于：所述步骤c中所得滤液B置于0-4℃下冷藏备用。
本发明从莲房中提取棕色素的方法的特点也在于：所述步骤c中控制所述洗脱液的流速为每小时3-6倍大孔吸附树脂体积。
本发明提取得到的莲房棕色素，与目前市场已有的多数棕色素如金樱子棕、茶色素、高粱红色素等性质相近，易溶于水和稀醇溶液，莲房色素的水溶液和稀醇溶液均澄清透明、弱酸环境中色调偏黄、弱碱环境中呈红棕色，莲房色素粉末对光、热较稳定。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明采用去离子水作为提取剂，成本低且无污染，并且可以将莲房中的水溶性成分尽可能溶出，再经过大孔吸附树脂吸附纯化，除去还原糖等易导致色素霉变的成分，使色素不易霉变，对光、热的稳定性大大提高。
2、本发明提取的莲房棕色素产品收率为原料质量的11-18％，高于目前报道的核桃壳、板栗壳、榛子壳等为原料制得棕色素的产品收率。
3、本发明提取的莲房棕色素主成分为黄酮类物质，具有较好的生物活性，安全性好，可作为食品、药品、保健品、化妆品等的添加剂。
四、具体实施方式
实施例1
本实施例中从莲房中提取棕色素的方法，按以下步骤操作：
a、备料：将新鲜莲房干燥至水分含量小于15％，粉碎后过筛得到粒径小于106μm的粒料；
b、提取：向粒料中加入粒料质量10倍的去离子水，在25℃下提取3小时后过滤，滤渣再用5倍去离子水提取两次，每次1小时，合并三次滤液得滤液A；
c、纯化：将滤液A过D101大孔吸附树脂，收集浅黄色滤液得滤液B，将滤液B置于0-4℃下冷藏备用；用所述滤液A 1/5体积的无水乙醇洗涤大孔吸附树脂，收集洗涤后液体得洗脱液；
其中，大孔吸附树脂的体积为上样量体积的1/6，上样速度为每小时5倍树脂体积，洗脱液的流速控制在每小时3倍大孔吸附树脂体积；
d、浓缩干燥：将洗脱液在真空度0.06MPa，温度60℃下减压浓缩至洗脱液体积的10％得浓缩物，将浓缩物在40℃下干燥12小时得棕色色素粉末。洗脱液中的无水乙醇回收循环使用。
产品收率为原料质量的11％，色价＞80。
实施例2
本实施例中从莲房中提取棕色素的方法，按以下步骤操作：
a、备料：将新鲜莲房干燥至水分含量小于15％，粉碎后过筛得到粒径小于106μm的粒料；
b、提取：向粒料中加入粒料质量5倍的去离子水，在50℃下提取1小时后过滤，滤渣再用5倍去离子水提取两次，每次1小时，合并三次滤液得滤液A；
c、纯化：将滤液A过AB-8大孔吸附树脂，收集浅黄色滤液得滤液B，将滤液B置于0-4℃下冷藏备用；用所述滤液A2/9体积的无水乙醇洗涤大孔吸附树脂，收集洗涤后液体得洗脱液；
其中，大孔吸附树脂的体积为上样量体积的1/5，上样速度为每小时4倍树脂体积，洗脱液的流速控制在每小时4倍大孔吸附树脂体积；
d、浓缩干燥：将洗脱液在真空度0.08MPa，温度40℃下减压浓缩至洗脱液体积的8％得浓缩物，将浓缩物在48℃下干燥8小时得棕色色素粉末。洗脱液中的无水乙醇回收循环使用。
产品收率为原料质量的14％，色价＞80。
实施例3
本实施例中从莲房中提取棕色素的方法，按以下步骤操作：
a、备料：将新鲜莲房干燥至水分含量小于15％，粉碎后过筛得到粒径小于120μm的粒料；
b、提取：向粒料中加入粒料质量20倍的去离子水，在30℃下提取2小时后过滤，滤渣再用5倍去离子水提取一次，每次1小时，合并两次滤液得滤液A；
c、纯化：将滤液A过D101大孔吸附树脂，收集浅黄色滤液得滤液B，将滤液B置于0-4℃下冷藏备用；用所述滤液A 1/5体积的无水乙醇洗涤大孔吸附树脂，收集洗涤后液体得洗脱液；
其中，大孔吸附树脂的体积为上样量体积的1/5，上样速度为每小时2.5倍树脂体积，洗脱液的流速控制在每小时6倍大孔吸附树脂体积；
d、浓缩干燥：将洗脱液在真空度0.05MPa，温度55℃下减压浓缩至洗脱液体积的6％得浓缩物，将浓缩物在55℃下干燥6小时得棕色色素粉末。洗脱液中的无水乙醇回收循环使用。
产品收率为原料质量的12％，色价＞80。
实施例4
本实施例中从莲房中提取棕色素的方法，按以下步骤操作：
a、备料：将新鲜莲房干燥至水分含量小于15％，粉碎后过筛得到粒径小于106μm的粒料；
b、提取：向粒料中加入粒料质量10倍的步骤c中所得滤液B，在40℃下提取2小时后过滤，滤渣再用5倍去离子水提取两次，每次1小时，合并三次滤液得滤液A；
c、纯化：将滤液A过D101大孔吸附树脂，收集浅黄色滤液得滤液B，将滤液B置于0-4℃下冷藏备用；用所述滤液A 1/4体积的无水乙醇洗涤大孔吸附树脂，收集洗涤后液体得洗脱液；
其中，大孔吸附树脂的体积为上样量体积的1/4，上样速度为每小时3.5倍树脂体积，洗脱液的流速控制在每小时5倍大孔吸附树脂体积；
d、浓缩干燥：将洗脱液在真空度0.07MPa，温度45℃下减压浓缩至洗脱液体积的5％得浓缩物，将浓缩物在48℃下干燥8小时得棕色色素粉末。洗脱液中的无水乙醇回收循环使用。
产品收率为原料质量的18％，色价＞80。
本发明实施例中使用的D101型大孔吸附树脂和AB-8型大孔吸附树脂是安徽三星树脂有限公司生产的。

Claims (4)

1.一种从莲房中提取棕色素的方法，其特征在于按以下步骤操作：
a、备料：将新鲜莲房干燥至水分重量小于15％，粉碎后过筛得到粒径小于120μm的粒料；
b、提取：向所述粒料中加入所述粒料质量5-20倍的去离子水或步骤c中所得滤液B，在25-50℃下提取1-3小时后过滤，滤渣重复提取1-3次，合并滤液得滤液A；
c、纯化：将所述滤液A过大孔吸附树脂，收集滤液得滤液B，用所述滤液A1/5-1/4体积的无水乙醇洗涤所述大孔吸附树脂，收集洗涤后液体得洗脱液；
d、浓缩干燥：将所述洗脱液在真空度0.05-0.08MPa，温度40-60℃下浓缩至所述洗脱液体积的10％以下得浓缩物，将所述浓缩物在40-55℃下干燥6-12小时得色素粉末。
2.根据权利要求1所述的从莲房中提取棕色素的方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂为弱极性或非极性树脂；所述大孔吸附树脂的体积为所述滤液A体积的1/6-1/4，过所述大孔吸附树脂时所述滤液A的上样速度为每小时2.5-5倍大孔吸附树脂体积。
3.根据权利要求1所述的从莲房中提取棕色素的方法，其特征在于：所述步骤c中所述滤液B置于0-4℃下冷藏备用。
4.根据权利要求1所述的从莲房中提取棕色素的方法，其特征在于：所述步骤c中控制所述洗脱液的流速为每小时3-6倍大孔吸附树脂体积。
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