CN107936142A

CN107936142A - 一种山核桃壳中木聚糖的提取方法

Info

Publication number: CN107936142A
Application number: CN201711120942.3A
Authority: CN
Inventors: 张琦红; 任威; 许文灏; 苏为科
Original assignee: Zhejiang University of Technology ZJUT
Current assignee: Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date: 2017-11-14
Filing date: 2017-11-14
Publication date: 2018-04-20
Anticipated expiration: 2037-11-14
Also published as: CN107936142B

Abstract

本发明公开了一种山核桃壳中木聚糖的提取方法，它将山核桃壳粉末与固相试剂一并投入球磨机中进行研磨得到球磨混合粉末，在粉末中加入限定量的水，振摇，离心，收集上清液，冷冻干燥制得木聚糖。本发明通过在高能机械力的作用下，将山核桃壳粉与固相试剂进行共研磨粉碎，提取过程中以水为溶剂，减少了废液的排放，得到的木聚糖，产品纯度高，单糖组成中木糖含量显著提高，且其色泽好、无需脱色，简化工艺流程，降低生产成本，具有工艺操作简单、提取时间短、提取条件温和、效率高、能耗低、环境友好等优点；易于大规模的工业化生产，是一种具有较好推广应用前景的山核桃壳中木聚糖的制备方法，为山核桃壳中木聚糖的进一步开发利用奠定了基础。

Description

一种山核桃壳中木聚糖的提取方法

技术领域

本发明属于植物多糖的生产和技术应用技术领域，具体涉及一种山核桃壳中木聚糖的提取方法。

背景技术

山核桃是一种落叶乔木，属胡桃科山核桃属，其果实具有极高的营养价值和独特的口感风味。其内果壳中含38.05%木质素，30.88%纤维素，27.26%半纤维素，其中半纤维素是制备木聚糖的重要原料。但是直到目前对山核桃壳的研究主要集中于黄酮类和棕色素等小分子化合物，对木聚糖的研究较少，造成很大的资源浪费。木聚糖是一种丰富的生物质资源，是自然界中除纤维素之外含量最丰富的多糖。据报道，木聚糖可降解为低聚木糖，低聚木糖具有广泛的应用价值，低甜度、低热量、难被人体消化吸收，有润肠通便功能，增强人体免疫力等，适应于功能性保健食品等方面。低聚木糖可进一步降解为木糖，或者衍生化为木糖醇。鉴于山核桃内果壳中高含量的半纤维素，从内果壳中提取木聚糖具有极高的经济开发价值。

木聚糖的传统提取方法很多，但大部分都是从玉米芯、稻壳中采用热水浸提、稀酸（碱）浸提法、酶解提取等方法提取[CN102863548A, CN102887965,CN10631726OA]。这些方法大多需要长时间加热，容易使木聚糖分子破坏或降解，同时色素和杂质残留率很高，需要复杂的脱色纯化工艺；此外，酸碱试剂对设备腐蚀严重，且能耗较高。

机械化学提取技术是一门新型的无有机溶剂提取技术，是将机械力化学的原理与天然生物活性成分的提取相结合的绿色提取技术。与传统提取方法相比，提取过程采用特定的研磨设备进行预处理，减少或革除有机溶剂的使用、产品提取率和纯度提高、提取时间缩短、工艺流程简化、生产成本低等优点。该技术是一种高效、绿色环保的提取技术，有望取代传统提取法。目前还未见采用该技术辅助提取山核桃壳中木聚糖的报道。

发明内容

针对现有木聚糖提取工艺中存在的问题，本发明的目的是提供一种工艺简单、环境友好、收率高的山核桃壳中木聚糖的提取方法。

本发明的研究思路为：在高能机械力的作用下，将山核桃壳粉与固相试剂进行共研磨粉碎，植物细胞壁在反复机械应力作用下破裂，释放出木聚糖成分，在常温下加水快速、高效的提取出木聚糖。

所述的一种山核桃壳中木聚糖的提取方法，其特征在于将山核桃壳粉末与固相试剂一并投入球磨机中进行研磨得到球磨混合粉末，取出所得球磨混合粉末，按一定比例加入水，振摇，离心，收集上清液，冷冻干燥制得木聚糖，为了便于小试实验操作，本发明得到的球磨混合粉末可以只取一部分进行后续处理。

所述的一种山核桃壳中木聚糖的提取方法，其特征在于固相试剂为碳酸镁、碳酸钙、微晶纤维素、硼砂、硅胶、硅藻土、氧化铝、硬脂酸镁、滑石粉、活性炭中一种或几种混合物。

所述的一种山核桃壳中木聚糖的提取方法，其特征在于固相试剂为碳酸钙、微晶纤维素、滑石粉中一种或几种混合物，混合物中的几种组份质量比优选为1：1。

所述的一种山核桃壳中木聚糖的提取方法，其特征在于山核桃壳粉与固相试剂的质量比为1:0.01~0.40，优选为1:0.05~0.25。

所述的一种山核桃壳中木聚糖的提取方法，其特征在于球磨机的转速为200~2500rpm，优选为400~1600 rpm，球磨时间为0.5 ~24 h，优选为2-8 h。

所述的一种山核桃壳中木聚糖的提取方法，其特征在于球磨混合粉末与加入水的质量比为1:10~80，优选为1:10~1:60。

所述的一种山核桃壳中木聚糖的提取方法，其特征在于球磨混合粉末中加入水后，在45-55℃、转速为140-160 rpm条件下用摇床振摇为0.8~1.5 h，优选为在50℃、转速为150 rpm条件下用摇床振摇为1~1.2 h。

所述的一种山核桃壳中木聚糖的提取方法，其特征在于将质量比为1:0.01~0.40的山核桃壳粉末与固相试剂投入球磨机中，以200~2500 rpm转速球磨0.5 ~24 h，得到球磨混合粉末，向所得球磨混合粉末中加入质量为所述球磨粉末质量的10~80倍的水，在45-55℃、转速为140-160 rpm条件下摇床振荡时间为0.8~1.5 h，离心，收集上清液，冷冻干燥制得木聚糖。

通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

1）本发明通过在高能机械力的作用下，将山核桃壳粉与固相试剂进行共研磨粉碎，植物细胞壁在反复机械应力作用下破裂，释放出木聚糖成分，在常温下加水快速、高效的提取出木聚糖，其提取方便且提取率高；

2）本发明提取过程仅以水为溶剂，提取液为中性，无需使用酸碱试剂，故无需中和等过程，无需通过醇沉，木聚糖可直接获得，避免了使用有机溶剂，杜绝溶剂残留，大大降低了提取工艺步骤，而且也减少了废液的排放，降低污染；

3）本发明通过上述技术得到的木聚糖，产品纯度高，单糖组成中木糖含量显著提高，且其色泽好、无需脱色，简化工艺流程，降低生产成本，具有工艺操作简单、提取时间短、提取条件温和、效率高、能耗低、环境友好等优点；易于大规模的工业化生产，是一种具有较好推广应用前景的山核桃壳中木聚糖的制备方法，为山核桃壳中木聚糖的进一步开发利用奠定了基础。

附图说明

图1是木糖标准品的HPLC谱图；

图2是木聚糖的HPLC单糖组成分析谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围不限于此：

以下实施例中所述产品中山核桃壳中木聚糖的得率及木糖含量计算方法为：

山核桃壳中木聚糖得率（%）= 提取物中山核桃壳中木聚糖质量/山核桃粉末质量×100%；

木聚糖中木糖的定量分析：以木糖标准品为对照品，采用高效液相色谱法测定单糖含量。

实施例1

将4 g山核桃壳粉末，0.2 g碳酸钙与0.2 g滑石粉投入球磨机中，以400 rpm的转速球磨1 h；称取球磨粉末0.75 g，向所得球磨粉末中加入30 mL水，50℃、转速150 rpm条件下摇床振荡时间为1 h，离心，收集滤液，冷冻干燥制得木聚糖，其HPLC图谱如图2所示，其木聚糖的出峰时间与如图1所示的标准木聚糖的出峰时间相同，根据HPLC的结果，结合木聚糖的得率及木糖含量计算方法，计算得到得率为9.7%，纯度为50.2%。

实施例2

将4 g山核桃壳，0.2 g微晶纤维素与0.2 g滑石粉投入球磨机中，以400 rpm的转速球磨2 h；称取球磨粉末0.75 g，向所得球磨粉末中加入30 mL水，50℃、转速150 rpm条件下摇床振荡时间为1 h，离心，收集滤液，冷冻干燥制得木聚糖，得率为11.9%，纯度为48.2%。

实施例3

将8 g山核桃壳粉末，0.4 g碳酸钙与0.4 g微晶纤维素投入球磨机中，以800 rpm的转速球磨2 h；称取球磨粉末0.5 g，向所得球磨粉末中加入20 mL水，50℃、转速150 rpm条件下摇床振荡时间为1 h，离心，收集滤液，冷冻干燥制得木聚糖，得率为23.9%，纯度为56.2%。

实施例4

将8 g山核桃壳粉末，0.4 g微晶纤维素投入球磨机中，以800 rpm的转速球磨4 h；称取球磨粉末0.5 g，向所得球磨粉末中加入20 mL水，50℃、转速150 rpm条件下摇床振荡时间为1 h，离心，收集滤液，冷冻干燥制得木聚糖，得率为32.0%，纯度为52.4%。

实施例5

将8 g山核桃壳粉末，0.8 g滑石粉投入球磨机中，以800 rpm的转速球磨8 h；称取球磨粉末0.5 g，向所得球磨粉末中加入20 mL水，50℃、转速150 rpm条件下摇床振荡时间为1h，离心，收集滤液，冷冻干燥制得木聚糖，得率为36.5%，纯度为53.4%。

实施例6

将8 g山核桃壳粉末与1.2 g碳酸钙投入球磨机中，以800 rpm的转速球磨16 h；称取球磨粉末0.5 g，向所得球磨粉末中加入20 mL水，50℃、转速150 rpm条件下摇床振荡时间为1h，离心，收集滤液，冷冻干燥制得木聚糖，得率为40.7%，纯度为54.6%。

实施例7

将8 g山核桃壳粉末，0.4 g碳酸钙、0.4 g微晶纤维素、0.4 g滑石粉一并投入球磨机中，以800 rpm的转速球磨1 h；称取球磨粉末0.55 g，向所得球磨粉末中加入22 mL水，50℃、转速150 rpm条件下摇床振荡时间为1 h，离心，收集滤液，冷冻干燥制得木聚糖，得率为37.5%，纯度为53.4%。

实施例8

将8 g山核桃壳粉末，0.8 g碳酸钙与0.8 g微晶纤维素一并投入球磨机中，以800 rpm的转速球磨2 h；称取球磨粉末0.55 g，向所得球磨粉末中加入22 mL水，50℃、转速150 rpm条件下摇床振荡时间为1 h，离心，收集滤液，冷冻干燥制得木聚糖，得率为39.9%，纯度为52.8%。

实施例9

将8 g山核桃壳粉末与0.8 g滑石粉一并投入球磨机中，以800 rpm的转速球磨4 h；称取球磨粉末0.55 g，向所得球磨粉末中加入22mL水，50℃、转速150 rpm条件下摇床振荡时间为1 h，离心，收集滤液，冷冻干燥制得木聚糖，得率为41.2%，纯度为54.7%。

Claims

1.一种山核桃壳中木聚糖的提取方法，其特征在于将山核桃壳粉末与固相试剂一并投入球磨机中进行研磨得到球磨混合粉末，取出所得球磨混合粉末，按一定比例加入水，振摇，离心，收集上清液，冷冻干燥制得木聚糖。

2.根据权利要求1所述的一种山核桃壳中木聚糖的提取方法，其特征在于固相试剂为碳酸镁、碳酸钙、微晶纤维素、硼砂、硅胶、硅藻土、氧化铝、硬脂酸镁、滑石粉、活性炭中一种或几种混合物。

3.根据权利要求1所述的一种山核桃壳中木聚糖的提取方法，其特征在于固相试剂为碳酸钙、微晶纤维素、滑石粉中一种或几种混合物。

4.根据权利要求1所述的一种山核桃壳中木聚糖的提取方法，其特征在于山核桃壳粉与固相试剂的质量比为1:0.01~0.40，优选为1:0.05~0.25。

5.根据权利要求1所述的一种山核桃壳中木聚糖的提取方法，其特征在于球磨机的转速为200~2500 rpm，优选为400~1600 rpm，球磨时间为0.5 ~24 h，优选为2-8 h。

6.根据权利要求1所述的一种山核桃壳中木聚糖的提取方法，其特征在于球磨混合粉末与加入水的质量比为1:10~80，优选为1:10~1:60。

7.根据权利要求1所述的一种山核桃壳中木聚糖的提取方法，其特征在于球磨混合粉末中加入水后，在45-55℃、转速为140-160 rpm条件下用摇床振摇为0.8~1.5 h，优选为在50℃、转速为150 rpm条件下用摇床振摇为1~1.2 h。

8.根据权利要求1所述的一种山核桃壳中木聚糖的提取方法，其特征在于将质量比为1:0.01~0.40的山核桃壳粉末与固相试剂投入球磨机中，以200~2500 rpm转速球磨0.5 ~24h，得到球磨混合粉末，向所得球磨混合粉末中加入质量为所述球磨粉末质量的10~80倍的水，在45-55℃、转速为140-160 rpm条件下摇床振荡时间为0.8~1.5 h，离心，收集上清液，冷冻干燥制得木聚糖。