CN105685966A - 一种水飞蓟籽饼渣中黄酮类化合物的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水飞蓟籽饼渣中黄酮类化合物的方法，包括以下步骤：将水飞蓟饼渣原料经清洗、真空干燥或真空冷冻干燥后粉碎，得到粉碎后的饼渣；采用纤维素酶和果胶酶酶解饼渣；将得到的酶解液再转入反应瓶中进行超临界CO2萃取，提取黄酮类化合物。本发明采用超声微波提取技术与生物酶解技术相结合的方法提取水飞蓟籽饼渣中的黄酮类化合物，既利用酶解技术破坏了水飞蓟籽饼渣细胞壁，有利于细胞内黄酮类化合物的浸出，又具有传质速度快、溶解能力强、操作温度低、节能等特点，最大程度地提高了黄酮类化合物的提取得率，具有较强的应用前景。
Description
技术领域
一种以水飞蓟籽饼渣为主要原料，通过真空干燥或冷冻干燥、粉碎预处理，再采用超声微波提取与酶解法相结合提取水飞蓟籽饼渣中黄酮类化合物，属于农产品综合利用技术领域，涉及功能食品深加工技术。
背景技术
水飞蓟籽饼渣中水飞蓟籽素黄酮是一类自然界中广泛存在的化合物，也是目前倍受关注的天然活性产物之一。现在已经发现的黄酮类化合物有5000多种，在植物体中常以游离或与糖结合成苷的形式存在。黄酮类化合物具有广泛的生物学功能，包括抑制脂质过氧化、降血脂、抑制血小板凝聚、抑制毛细管透性增加和变脆的作用，在生物体内有预防心血管疾病、防癌抗癌、调节免疫、抗衰老、抗菌杀菌、吸收紫外辐射、止咳及肝脏保护作用等诸多药理作用及功效。目前，黄酮类化合物的主要提取方法有：热水提取法、溶剂提取法、碱提酸沉法、超临界流体提取法等。其中，溶剂提取法是目前国内外使用最广泛的提取方法。利用黄酮类化合物的性质不同，可以将天然产物直接用乙醇、甲醇、丙酮、含水乙醇或含水丙酮提取，但是该法存在排污量大、有效成分损失多、溶剂残留、提取效率低等缺陷。碱提酸沉法是利用黄酮难溶于酸性水，易溶于碱性水的特点，具有简单易行、经济方便等特点，但是提取过程中使用强酸强碱存在环境污染问题。水蒸气蒸馏法设备简单，但提取率低，现已很少采用。近10年来，利用超临界CO2萃取技术提取天然植物中的有效成分越来越受到人们的关注，它具有传质速度快、渗透能力强、溶解萃取效率高、提取温度低、可室温下操作而更利于热敏性成分的提取、无溶剂残留、无污染、操作方便、快速、能保持天然特征等优点，而更受到重视。但是由于黄酮类化合物位于细胞内，外有细胞壁包被，因此，黄酮类化合物的提取会受到细胞壁的阻碍，提取率较低。
近年来，伴随着国际市场对水飞蓟籽总黄酮需求的增加和国内水飞蓟籽产量的迅猛增长，必然会在加工过程中产生以水飞蓟籽饼渣为主的大量废弃物。水飞蓟籽饼渣中含有丰富的黄酮类化合物，而黄酮类化合物在医药和食品中有着广泛的应用。水飞蓟籽饼渣能够治小儿口疳，秃疮，坐板疮等症。对这些废弃的水飞蓟籽饼渣采用新技术进行再加工，在提高原料利用率、减少浪费和创造经济效益都具有非常重要的意义。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于充分利用来源丰富，且未得到有效利用的水飞蓟籽加工下脚料——水飞蓟籽饼渣，提供一种超声微波提取技术与生物酶解技术相结合提取黄酮类化合物的方法，该方法具有提取率高、无污染、过程易控制等特点。
技术手段：为实现上述技术目的，本发明提出了一种水飞蓟籽饼渣中黄酮类化合物的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
a.水飞蓟饼渣原料经清洗、真空干燥或真空冷冻干燥后粉碎；
b.采用纤维素酶和果胶酶酶解步骤a得到的水飞蓟饼渣，得到酶解液；
c.将上述酶解液再转入反应瓶，进行超临界CO2提取黄酮类化合物。
优选地，所述步骤a中水飞蓟饼渣清洗后，采用真空干燥技术，条件为真空度0.07-0.08Mpa，温度60-65℃，时间90min，或真空冷冻干燥技术，条件为预冻温度-20℃，干燥室压力为100-200Pa，加热板温度50-60℃，时间6小时，产品含水率为7±1％，干燥后的水飞蓟饼渣进行干法粉碎，粉碎粒度为40-60目。
优选地，所述步骤b中，水飞蓟饼渣在pH5、温度50℃的条件下用纤维素酶和果胶酶酶解1.5-2h，其中用量为：纤维素酶为80-100U/g，果胶酶10-20U/g。
优选地，所述步骤c中，超临界CO2提取的条件为超临界CO2提取的条件为超声功率为50～60W，微波功率250～300W，提取时间600～700秒，料液比1∶10～12；更优选地，超声功率为50W，微波功率275W，提取时间694秒，料液比1∶11.3。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)一种水飞蓟籽饼渣酶解与超声微波提取工艺制备黄酮类化合物，有效提高了产品的得率和品质。与目前应用广泛的溶剂提取技术相比，本发明采用生物酶解技术与超声微波提取技术相结合制备黄酮类化合物，可以实现在低温下较快速提取，且整个过程无有机溶剂残留，产品纯度高、得率高、活性强。与热水提取法相比，本发明温度低、时间短且提取率高。与超声微波提取技术相比，本发明在超声微波提取之前，首先采用纤维素酶和少量果胶酶的复合酶解技术，可以有效破坏水飞蓟籽饼渣细胞壁，显著提高黄酮类化合物的得率。
(2)采用生物酶解与超临界CO2联合提取技术进行黄酮类化合物的制备，可以获得产率高、质量优且无环境污染的黄酮类产品。
(3)采用超声微波提取与生物酶解技术进行黄酮类化合物的制备，解决了水飞蓟籽加工过程中的下脚料——水飞蓟籽饼渣的综合利用问题，从水飞蓟籽饼渣中制备出高得率高活性的黄酮类产品，进一步提高了水飞蓟籽的生理功能和利用价值。
(4)本发明采用超声微波提取技术与生物酶解技术相结合的方法提取水飞蓟籽饼渣中的黄酮类化合物，既利用酶解技术破坏了水飞蓟籽饼渣细胞壁，有利于细胞内黄酮类化合物的浸出，又具有传质速度快、溶解能力强、操作温度低、节能等特点，最大程度地提高了黄酮类化合物的提取得率，具有较强的应用前景。
具体实施方式
本发明提出了一种水飞蓟籽饼渣中黄酮类化合物的提取方法，总的工艺流程即为：水飞蓟籽饼渣中黄酮类化合物的提取过程为：水飞蓟籽饼渣→清洗→干燥→粉碎→酶解→离心→超声微波提取→分离→黄酮类化合物。
工艺要点如下：
干燥：水飞蓟籽饼渣清洗后，为最大程度地保存黄酮类化合物的活性，本发时采用真空干燥(真空度0.07-0.08Mpa，温度60-65℃，时间90min)或真空冷冻干燥技术(预冻温度-20℃，干燥室压力为100-200Pa，加热板温度50-60℃，时间6小时)，得到含水率为7±1％的水飞蓟籽饼渣。
粉碎：干燥后的水飞蓟籽饼渣进行干法粉碎，粉碎粒度为40-60目。
酶解：准确称取一定量的水飞蓟籽饼渣粉，加蒸馏水混匀，其中料液比为1∶4，放入酶反应器中，在pH5，温度50℃的条件下用复合酶酶解1.5-2h。其中复合酶用量为：纤维素酶为80-100U/g，果胶酶10-20U/g。酶解反应结束后迅速将酶解液煮沸2分钟，灭酶。
超临界CO2萃取：将上述水飞蓟籽饼渣酶解液转入反应瓶中，条件为超声功率为50～60W，250～280W，提取时间605～700s，料液比1∶10～12，优选地，超声功率为50W，微波功率275W，提取时间694秒，料液比1∶11.3。
下面通过具体的实施例详细说明本发明。
实施例1：
取水飞蓟籽饼渣500g，清洗沥干后在温度为60℃、真空度0.08MPa条件下进行真空干燥90min，将干燥后水飞蓟籽饼渣粉碎至粒度为40目，将上述石榴粉采用复合酶酶解，具体条件为：pH5，温度50℃，时间1.5h。其中复合酶用量为：纤维素酶为80U/g，果胶酶10U/g。酶解反应结束后迅速将酶解液煮沸2分钟，灭酶。再将上述酶解液转入萃取釜进行超临界CO2萃取，具体条件为：超声功率为50W，微波功率275W，提取时间694秒，料液比1∶11.3。黄酮类化合物的提取得率为17.1％(硝酸铝-亚硝酸比色法，以芦丁为标样测定黄酮类化合物)。
实施例2：
取水飞蓟籽饼渣500g，清洗沥干后在温度为-20℃预冻，然后在干燥室压力为100Pa，加热板温度为60℃条件下进行真空冷冻干燥6h，将冻干后水飞蓟籽饼渣粉碎至粒度为60目，将上述石榴粉采用复合酶酶解，具体条件为：pH5，温度50℃，时间1.5h。其中复合酶用量为：纤维素酶为100U/g，果胶酶10U/g。酶解反应结束后迅速将酶解液煮沸2分钟，灭酶。再将上述酶解液转入萃取釜进行超临界CO2萃取，具体条件为：条件为超声功率为50W，微波功率275W，提取时间694秒，料液比1∶11.3。黄酮类化合物的提取得率为18.3％(硝酸铝-亚硝酸比色法，以芦丁为标样测定黄酮类化合物)。
Claims (4)
1.一种水飞蓟籽饼渣中黄酮类化合物的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
a.水飞蓟饼渣原料经清洗、真空干燥或真空冷冻干燥后粉碎；
b.采用纤维素酶和果胶酶酶解步骤a得到的水飞蓟饼渣，得到酶解液；
c.将上述酶解液再转入反应瓶，进行超临界CO2提取黄酮类化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a中水飞蓟饼渣清洗后，采用真空干燥技术，条件为真空度0.07-0.08Mpa，温度60-65℃，时间90min，或真空冷冻干燥技术，条件为预冻温度-20℃，干燥室压力为100-200Pa，加热板温度50-60℃，时间6小时，产品含水率为7±1％，干燥后的水飞蓟饼渣进行干法粉碎，粉碎粒度为40-60目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b中，水飞蓟饼渣在pH5、温度50℃的条件下用纤维素酶和果胶酶酶解1.5-2h，其中用量为：纤维素酶为80-100U/g，果胶酶10-20U/g。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤c中，超临界CO2提取的条件为超声功率为50～60W，微波功率250～300W，提取时间600～700秒，料液比1∶10～12。
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