CN1686295A - 低溶残水飞蓟提取物的制备工艺 - Google Patents

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杨建文
汤文
王进旗
刘阳林
唐卫霞
杨彬彬
崔静海
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Abstract

本发明公开了一种低溶残水飞蓟提取物的制备工艺，将蓟种子榨成油饼并粉碎为粗粉后，直接装入索氏提取罐中，加入乙醇或丙酮，在40℃～50℃下采用索氏提取法提取8小时，放出膏体，再加入乙醇或丙酮，继续提取12小时，放出膏体，合并两次膏体，静置4小时使其沉淀，倾出上边油层和水层；将沉淀用CO2超临界萃取；将萃取后的膏体于50℃－60℃烘干，即得水飞蓟总黄酮。本发明的水飞蓟总黄酮的提取方法，工艺简单，操作方便，生产周期短，总黄酮的提取率在95％以上，产品品质优，色泽好，溶剂残留低。

Description

低溶残水飞蓟提取物的制备工艺
                         技术领域
本发明涉及一种植物有益成份的提取方法，具体涉及一种低溶残水飞蓟提取物的制备工艺。
                         背景技术
水飞蓟总黄酮是从菊科水飞蓟属植物水飞蓟Silybum marianum(L.)Gaerth[Carduus marianus L.]的果实中提取出来的黄酮木脂素类化合物。有很多生物活性，尤其是在对抗肝中毒，促进肝细胞新生方面有很强的药理作用，已供临床应用，主要治疗肝炎、肝硬变以及各种类型的肝损伤等。因此，有许多研究者都提出了从水飞蓟种子中提取总黄酮的方法。经发明人所进行的资料检索，与本发明相关的参考文献如下：
[1].丙酮法生产水飞蓟素工艺      中国专利号：01101489.X；
[2].一种水飞蓟素的制备方法      中国专利号：02121252.X；
[3].以乙醇作为单一有机溶剂的水飞蓟素提取工艺  中国专利号：200410025902.7。
上述提取水飞蓟总黄酮的现有方法归纳起来有以下几种：
第一种方法，将水飞蓟种子榨油，油饼粉碎，用丙酮提取，浓缩成膏体，倾出上层油层和水层，石油醚脱脂，烘干，即得水飞蓟总黄酮。
第二种方法：将水飞蓟种子榨油，油饼粉碎用丙酮提取，浓缩成膏体，倾出上层油层和水层，膏体依次用水、碳酸氢钠、水加热脱脂后，烘干，即得水飞蓟总黄酮。
第三种方法：将水飞蓟种子榨油，油饼粉碎，用乙醇提取，浓缩成膏体，倾出上层油层和水层，膏体依次用水、碳酸氢钠、水加热脱脂后，烘干，即得水飞蓟总黄酮。
第四种方法：将水飞蓟种子榨油，油饼粉碎，用乙酸乙酯提取，浓缩成膏体，倾出上层油层和水层，膏体用石油醚脱脂，烘干，即得水飞蓟总黄酮。
第五种方法：将水飞蓟种子粉碎，用CO2超临界萃取，萃取后的固体物用溶剂提取，浓缩，干燥后即得水飞蓟总黄酮。
上述技术中的方法主要存在下列几方面的缺点：
1.用丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂提取，石油醚脱脂，提取物溶剂残留太高，大大超过了国际、国内质量标准中有机溶剂残留指标的要求。而且用石油醚脱脂，存在下列缺点：
①易挥发，易着火，不安全。
②空气中石油醚的浓度在1-6％(按体积计算)时，即可发生爆炸。
③石油醚残留过高。
2.用乙醇做提取溶剂，依次用水、碳酸氢钠、水加热搅拌脱脂，产品品质较差，色泽不好，并且脱脂不干净，给干燥带来困难，又易造成微生物污染。而且用乙醇提取，提取不完全，生产周期较长，成本高。
3.先用CO2超临界萃取，脱脂后的固体物再用有机溶剂提取，这种方法存在以下缺点：
①超临界萃取次数增加，生产周期加长，生产成本大大增加。
②萃取后再用有机溶剂提取，溶剂残留问题仍没有解决。
                         发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种制备简单适宜于工业化生产的低溶残水飞蓟提取物的制备工艺。
实现上述发明的技术方案如下：一种低溶残水飞蓟提取物的制备工艺，其特征在于，包括下列步骤：
1)称取水飞蓟种子，榨油机榨油，出油率约榨油前种子重量的17％，榨油后的油饼粉碎为粗粉，直接装入索氏提取罐中，加入种子3倍量的乙醇或丙酮，40℃～50℃温度条件下按索氏提取法提取8小时，放出膏体；
2)将索氏提取罐中的剩余物再加入种子3倍量的乙醇或丙酮，同法再次提取12小时，放出膏体，合并两次膏体，静置4小时使其沉淀，倾出上边油层和水层，得到沉淀物；
3)将沉淀物用CO2超临界萃取脱脂，萃取温度为45℃，压力为25Mpa，流量为28kg/小时，脱除油脂及石油醚、丙酮、乙醇及其有机溶剂残留物，即可得到脱脂后的膏体；
4)将脱脂后的膏体于50℃-60℃烘干，即得水飞蓟总黄酮。
本发明的低溶残水飞蓟提取物的制备工艺，工艺简单，操作方便，生产周期短，总黄酮的提取率在95％以上，产品品质优，色泽好，溶剂残留低，采用本发明，产品收率高，生产成本低，溶剂残留低，产品品质优，色泽好。
                      具体实施方式
以下结合发明人给出的具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：称取100kg水飞蓟种子，榨油机榨油，出油率约榨油前种子重量的17％，榨油后的油饼粉碎为粗粉，直接装入索氏提取罐中，加入300kg乙醇，40℃-50℃条件下按索氏提取法(参考《食品分析》中国轻工业出版社，1998年)提取8小时，放出膏体，然后再向索氏提取罐中的剩余物中加入300kg乙醇，继续索氏提取12小时，放出膏体，合并两次膏体，静置4小时使其沉淀，倾出上边油层和水层，将沉淀物用CO2超临界萃取脱脂，并除去石油醚丙酮及乙醇等有机溶剂残留物；萃取温度为45℃，压力25Mpa，分离压力5Mpa，分离温度25℃。萃取后的固体于60℃真空干燥，粉碎，即得水飞蓟总黄酮。
实施例2：本实施例与实施例1所不同的是将乙醇改为丙酮，其他均同实施例1，同样可以得到水飞蓟总黄酮。
本发明和现有技术相比，具有如下的优点：
1.简化了后序脱油工序，不再使用易燃、易爆的石油醚脱脂，增加了生产的安全性和环保的要求。
2.采用CO2超临界萃取脱脂，去掉了石油醚溶残，降低了丙酮或乙醇等有机溶剂残留。
3.使产品脱油、脱脂更安全，产品色泽好，品质优，产品质量符合国际和国内质量标准的要求。
4.若以50kg水飞蓟提取物计，用石油醚或水、碳酸氢钠、水脱脂，需4个工人，生产周期为6小时；若用CO2超临界萃取脱脂，只需2个工人，生产周期为2小时，从而缩短了生产周期，降低了生产成本。
5.本发明的工艺简单、操作方便。

Claims (2)

1.一种低溶残水飞蓟提取物的制备工艺，其特征在于，包括下列步骤：
1)称取水飞蓟种子，榨油机榨油，经榨油后的油饼粉碎为粗粉，直接装入索氏提取罐中，加入种子3倍量的乙醇或丙酮，40℃～50℃温度条件下按索氏提取法提取8小时，放出膏体；
2)将索氏提取罐中的剩余物再加入种子3倍量的乙醇或丙酮，同法再次提取12小时，放出膏体，合并两次膏体，静置4小时使其沉淀，倾出上边油层和水层，得到沉淀物；
3)将沉淀物用CO2超临界萃取脱脂，萃取温度为45℃，压力为25Mpa，分离温度为25℃，压力为5Mpa，脱除石油醚丙酮或乙醇等有机溶剂残留，即可得到脱脂后的膏体；
4)将脱脂后的膏体于50℃-60℃烘干，即得水飞蓟总黄酮。
2.如权利要求1所述的工艺。其特征在于，水飞蓟种子的出油率为榨油前种子重量的17％。
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Cited By (6)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN102558162A (zh) * 2010-12-20 2012-07-11 佳木斯三江水飞蓟素制品有限公司 一种低溶残高含量水飞蓟素的加工提取方法
CN104650050A (zh) * 2014-01-17 2015-05-27 吴长军 一种用食用级乙醇为提取溶剂的水飞蓟素提取方法
CN105685966A (zh) * 2016-01-22 2016-06-22 江苏中兴药业有限公司 一种水飞蓟籽饼渣中黄酮类化合物的提取方法
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