CN102225085B - 一种从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法，涉及水飞蓟总黄酮的提取方法。综合利用水飞蓟秸秆，增加水飞蓟资源综合利用效率，投资回收期短，拓宽了水飞蓟总黄酮的来源。将水飞蓟秸秆粉碎体用乙醇提取得提取液，然后浓缩得醇沉物，将醇沉物洗涤后溶解至乙醇中，再脱色和浓缩即可。本发明将水飞蓟秸秆再利用，为循环经济项目，可刺激农民发展水飞蓟种植业，提高水飞蓟秸秆附加值，增加农民收入，经济和社会效益明显。本发明的水飞蓟总黄酮提取物，质量百分浓度为60％～70％，产品收率为水飞蓟秸秆的0.1％-0.2％。

Description

一种从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法
技术领域
本发明涉及一种水飞蓟总黄酮的提取方法。
背景技术
水飞蓟是菊科草本植物，原产于地中海地区，上世纪80年代从德国引进我国，在江苏、陕西、东北等地引种栽培。水飞蓟总黄酮是从水飞蓟种子中提取的一类黄酮木脂素类化合物，具有预防和治疗肝病的药理活性，临床广泛应用。国内外对水飞蓟的开发利用多是从果实中提取水飞蓟总黄酮，经进一步纯化和化学改性后制成各种制剂。到目前为止，未曾有从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的报导。水飞蓟作为药用经济作物在我国的种植面积逐年增加，其秸秆目前主要作为饲料或燃料，其综合利用价值有待进一步开发。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法，综合利用水飞蓟秸秆，增加水飞蓟资源综合利用效率，投资回收期短，拓宽了水飞蓟总黄酮的来源。
本发明的一种从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法是通过以下步骤实现的：一、将干燥的水飞蓟秸秆粉碎，得水飞蓟秸秆粉碎体，然后将水飞蓟秸秆粉碎体加入提取罐中，再向提取罐中加入工业乙醇，浸泡90～120min，然后加热至70～80℃，保温逆流提取2～2.5h，再过滤除杂，得提取液，其中水飞蓟秸秆粉碎体质量与工业乙醇体积的比例为1g∶6～10mL；
二、将提取液打入浓缩罐，加热至80～85℃，保温至提取液中乙醇体积含量低于20％后，过滤，得醇沉物；
三、用体积分数为10％～20％乙醇洗涤醇沉物2～3次，然后用体积分数为90％乙醇溶解醇沉物得溶液，然后用树脂柱将溶液脱色得脱色液，再将脱色液减压浓缩至比重1.13-1.15的浓缩物，再干燥，得水飞蓟总黄酮提取物。
本发明步骤一中将干燥的水飞蓟秸秆粉碎成小于1cm的小段。步骤三中采用MCI树脂(日本三菱公司生产的属于反相分离机制的高分子材料)柱将溶液脱色得脱色液。步骤三中用2～3倍量的体积分数为10％～20％乙醇洗涤醇沉物，分别洗涤2～3次。步骤三中用5～6倍量的体积分数为90％乙醇溶解醇沉物得溶液。步骤三中用树脂柱将溶液脱色，溶液体积为树脂柱体积的50％。步骤三中的干燥方式为：将浓缩物在真空度0.01～0.09MPa，送入蒸汽，在温度70～75℃下干燥，得的干燥物再经粉碎后，得水飞蓟总黄酮提取物。
本发明的从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法，以水飞蓟秸秆为原料，采用乙醇为溶剂，树脂脱色提取水飞蓟总黄酮。其中采用高浓度乙醇(95％)从水飞蓟秸秆中提取，用低浓度(10％～20％)乙醇洗涤除去杂质(步骤二的操作)。
本发明综合利用水飞蓟秸秆，用乙醇为溶剂从中提取水飞蓟总黄酮，拓宽了水飞蓟总黄酮的来源，增加水飞蓟资源综合利用效率。将水飞蓟秸秆再利用，为循环经济项目，可刺激农民发展水飞蓟种植业，提高水飞蓟秸秆附加值，增加农民收入，经济和社会效益明显。
本发明从水飞蓟秸秆中提取的水飞蓟总黄酮提取物，经紫外法测定质量百分浓度为60％～70％，产品收率为水飞蓟秸秆的0.1％-0.2％。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式为从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法，其是通过以下步骤实现的：一、将干燥的水飞蓟秸秆粉碎，得水飞蓟秸秆粉碎体，然后将水飞蓟秸秆粉碎体加入提取罐中，再向提取罐中加入工业乙醇，浸泡90～120min，然后加热至70～80℃，保温逆流提取2～2.5h，再过滤除杂，得提取液，其中水飞蓟秸秆粉碎体质量与工业乙醇体积的比例为1g∶6～10mL；
二、将提取液打入浓缩罐，加热至80～85℃，保温至提取液中乙醇体积含量低于20％后，过滤，得醇沉物；
三、用体积分数为10％～20％乙醇洗涤醇沉物2～3次，然后用体积分数为90％乙醇溶解醇沉物得溶液，然后用树脂柱将溶液脱色得脱色液，再将脱色液减压浓缩至比重1.13-1.15的浓缩物，再干燥，得水飞蓟总黄酮提取物。
本实施方式步骤一中干燥的水飞蓟秸秆中含水量低于10％(质量)，是可以用手很容易折断的。
本实施方式综合利用水飞蓟秸秆，用乙醇为溶剂从中提取水飞蓟总黄酮，拓宽了水飞蓟总黄酮的来源，增加水飞蓟资源综合利用效率。将水飞蓟秸秆再利用，为循环经济项目，可刺激农民发展水飞蓟种植业，提高水飞蓟秸秆附加值，增加农民收入，经济和社会效益明显。
本实施方式中秸秆中叶绿素含量比种子中要高得多，种子中主要含有油脂等其他成分，所以本实施方式的提取方法区别于从种子中采用压榨方式提取总黄酮的方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中浸泡100min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中加热至75℃。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是步骤一中水飞蓟秸秆粉碎体质量与工业乙醇体积的比例为1g∶7～9mL。其它步骤及参数与具体实施方式一、二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是步骤一中水飞蓟秸秆粉碎体质量与工业乙醇体积的比例为1g∶8mL。其它步骤及参数与具体实施方式一、二或三相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中将干燥的水飞蓟秸秆粉碎成小于1cm的小段。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中加热至80～82℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中用体积分数为15％乙醇洗涤醇沉物2～3次。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中用2～3倍量的体积分数为10％～20％乙醇洗涤醇沉物2～3次。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
本实施方式中的2～3倍量是指乙醇体积是醇沉物体积的2～3倍。每次洗涤均使用2～3倍量的体积分数为10％～20％乙醇。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中用5～6倍量的体积分数为90％乙醇溶解醇沉物得溶液。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
本实施方式中的5～6倍量是指乙醇体积是醇沉物体积的5～6倍。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是步骤三中用树脂柱将溶液脱色，溶液体积为树脂柱体积的50％。其它步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤三中采用MCI树脂柱将溶液脱色得脱色液。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一之一相同。
本实施方式中MCI树脂为日本三菱公司生产的属于反相分离机制的高分子材料。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是步骤三中的干燥方式为：将浓缩物在真空度0.01～0.09MPa，送入蒸汽，在温度70～75℃下干燥，得的干燥物。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一之一相同。
本实施方式中将干燥物再粉碎后，即得水飞蓟总黄酮提取物。
具体实施方式十四：本实施方式为从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法，其是通过以下步骤实现的：一、将含水量低于10％(质量)的干燥的水飞蓟秸秆粉碎，得水飞蓟秸秆粉碎体，然后将水飞蓟秸秆粉碎体加入提取罐中，再向提取罐中加入工业乙醇，浸泡120min，然后加热至75℃，保温逆流提取2h，再过滤除杂，得提取液，其中水飞蓟秸秆粉碎体质量与工业乙醇体积的比例为1g∶8mL；
二、将提取液打入浓缩罐，加热至80～82℃，保温至提取液中乙醇体积含量低于20％后，过滤，得醇沉物；
三、用3倍量的体积分数为15％乙醇洗涤醇沉物3次，然后用6倍量的体积分数为90％乙醇溶解醇沉物得溶液，然后用MCI树脂(日本三菱公司生产的属于反相分离机制的高分子材料)柱将溶液脱色得脱色液，再将脱色液减压浓缩至比重1.13-1.15的浓缩物，将浓缩物在真空度0.01～0.09MPa下，送入蒸汽，在温度70～75℃下干燥，得水飞蓟总黄酮提取物。
本实施方式步骤一中干燥的水飞蓟秸秆中，是可以用手很容易折断的。步骤三中是每次用3倍醇沉物体积的乙醇洗涤，用6倍醇沉物体积的乙醇溶解。
本实施方式利用紫外法测定提取得到的水飞蓟总黄酮提取物的质量百分浓度，测试参数：波长选择288nm，无水乙醇为空白溶液。对照品溶液为0.01mg/mL的水飞蓟宾对照品溶液。得到本实施方式的水飞蓟总黄酮提取物中质量百分浓度为70％，产品收率为水飞蓟秸秆的0.13％。其中，测试过程中，由本领域技术人员的公知常识可知，供试品溶液(即本实施方式得到的水飞蓟总黄酮提取物溶液)的浓度要配制适当，使吸收值与对照品溶液接近。
具体实施方式十五：本实施方式为从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法，其是通过以下步骤实现的：一、将含水量低于10％(质量)的干燥的水飞蓟秸秆粉碎至小于1cm的小段，得水飞蓟秸秆粉碎体，然后将水飞蓟秸秆粉碎体加入提取罐中，再向提取罐中加入工业乙醇，浸泡120min，然后加热至75℃，保温逆流提取2h，再过滤除杂，得提取液，其中水飞蓟秸秆粉碎体质量与工业乙醇体积的比例为1g∶10mL；
二、将提取液打入浓缩罐，加热至80～82℃，保温至提取液中乙醇体积含量低于20％后，过滤，得醇沉物；
三、用3倍量的体积分数为15％乙醇洗涤醇沉物3次，然后用6倍量的体积分数为90％乙醇溶解醇沉物得溶液，然后用MCI树脂(日本三菱公司生产的属于反相分离机制的高分子材料)柱将溶液脱色得脱色液，再将脱色液减压浓缩至比重1.13-1.15的浓缩物，将浓缩物在真空度0.01～0.09MPa下，送入蒸汽，在温度75℃下干燥，得水飞蓟总黄酮提取物。
本实施方式步骤一中干燥的水飞蓟秸秆中，是可以用手很容易折断的。步骤三中是每次用3倍醇沉物体积的乙醇洗涤，用6倍醇沉物体积的乙醇溶解。
本实施方式利用紫外法测定提取得到的水飞蓟总黄酮提取物的质量百分浓度，测试参数：波长选择288nm，无水乙醇为空白溶液。对照品溶液为0.01mg/mL的水飞蓟宾对照品溶液。得到本实施方式的水飞蓟总黄酮提取物中质量百分浓度为65％，产品收率为水飞蓟秸秆的0.18％。其中，测试过程中，由本领域技术人员的公知常识可知，供试品溶液(即本实施方式得到的水飞蓟总黄酮提取物溶液)的浓度要配制适当，使吸收值与对照品溶液接近。
具体实施方式十六：本实施方式为从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法，其是通过以下步骤实现的：一、将含水量低于10％(质量)的干燥的水飞蓟秸秆粉碎至小于1cm的小段，得水飞蓟秸秆粉碎体，然后将水飞蓟秸秆粉碎体加入提取罐中，再向提取罐中加入工业乙醇，浸泡120min，然后加热至75℃，保温逆流提取2h，再过滤除杂，得提取液，其中水飞蓟秸秆粉碎体质量与工业乙醇体积的比例为1g∶6mL；
二、将提取液打入浓缩罐，加热至80～82℃，保温至提取液中乙醇体积含量低于20％后，过滤，得醇沉物；
三、用2倍量的体积分数为15％乙醇洗涤醇沉物3次，然后用5倍量的体积分数为90％乙醇溶解醇沉物得溶液，然后用MCI树脂(日本三菱公司生产的属于反相分离机制的高分子材料)柱将溶液脱色得脱色液，再将脱色液减压浓缩至比重1.13-1.15的浓缩物，将浓缩物在真空度0.01～0.09MPa下，送入蒸汽，在温度75℃下干燥，得水飞蓟总黄酮提取物。
本实施方式步骤一中干燥的水飞蓟秸秆中，是可以用手很容易折断的。步骤三中是每次用2倍醇沉物体积的乙醇洗涤，用5倍醇沉物体积的乙醇溶解。
本实施方式利用紫外法测定提取得到的水飞蓟总黄酮提取物的质量百分浓度，测试参数：波长选择288nm，无水乙醇为空白溶液。对照品溶液为0.01mg/mL的水飞蓟宾对照品溶液。得到本实施方式的水飞蓟总黄酮提取物中质量百分浓度为60％，产品收率为水飞蓟秸秆的0.10％。其中，测试过程中，由本领域技术人员的公知常识可知，供试品溶液(即本实施方式得到的水飞蓟总黄酮提取物溶液)的浓度要配制适当，使吸收值与对照品溶液接近。

Claims (7)

1.一种从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法，其特征在于从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法是通过以下步骤实现的：一、将干燥的水飞蓟秸秆粉碎，得水飞蓟秸秆粉碎体，然后将水飞蓟秸秆粉碎体加入提取罐中，再向提取罐中加入工业乙醇，浸泡90～120min，然后加热至70～80℃，保温逆流提取2～2.5h，再过滤除杂，得提取液，其中水飞蓟秸秆粉碎体质量与工业乙醇体积的比例为1g∶6～10mL；
二、将提取液打入浓缩罐，加热至80～85℃，保温至提取液中乙醇体积含量低于20％后，过滤，得醇沉物；
三、用体积分数为10％～20％乙醇洗涤醇沉物2～3次，然后用体积分数为90％乙醇溶解醇沉物得溶液，然后用树脂柱将溶液脱色得脱色液，再将脱色液减压浓缩至比重1.13-1.15的浓缩物，再干燥，得水飞蓟总黄酮提取物；
步骤三中采用MCI树脂柱将溶液脱色得脱色液，该树脂为日本三菱公司生产的属于反相分离机制的高分子材料。
2.根据权利要求1所述的一种从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法，其特征在于步骤一中水飞蓟秸秆粉碎体质量与工业乙醇体积的比例为1g∶7～9mL。
3.根据权利要求1所述的一种从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法，其特征在于步骤一中水飞蓟秸秆粉碎体质量与工业乙醇体积的比例为1g∶8mL。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法，其特征在于步骤三中用2～3倍量的体积分数为10％～20％乙醇洗涤醇沉物2～3次。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法，其特征在于步骤三中用5～6倍量的体积分数为90％乙醇溶解醇沉物得溶液。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法，其特征在于步骤三中用树脂柱将溶液脱色，溶液体积为树脂柱体积的50％。
7.根据权利要求1、2或3所述的一种从水飞蓟秸秆中提取水飞蓟总黄酮的方法，其特征在于步骤三中干燥方式为：将浓缩物在真空度0.01～0.09MPa，送入蒸汽，在温度70～75℃下干燥。 
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