CN109777741B - 一种核桃壳高效利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种核桃壳高效利用的方法，属于废弃物的利用技术领域。配制培养基：将核桃壳加水煮沸，提取液中添加NaNO3，调节pH、分装、灭菌得到基础培养基；微藻培养：将微藻接入基础培养基中，并向其通入CO2‑空气的混合气，光照培养微藻；核桃壳利用：将提取液中核桃壳残渣清洗干净，烘干，粉碎、过筛后采用浓度为30wt%KOH浸渍处理24h，然后干燥，在温度为250～350℃炭化90min，继续在温度为650～750℃活化60min，最后采用0.1wt%HCl漂洗，干燥后即得核桃壳活性炭产品。本发明将核桃壳进行资源化利用，提取液残渣还可以作活性炭的制备利用，增大了核桃壳的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种核桃壳高效利用的方法，属于废弃物的利用技术领域。
背景技术
微藻有3000多种不同的品种，它们具有生长周期短、光合作用效率高等优点，近年来被广泛应用于水产养殖、药物生产及生物能源的转化等方面。在适宜的培养条件下，微藻可以吸收空气中的CO2，进行光合作用，供给自身生长的同时将无机物转化为生物质能源。而在生产过程中，微藻的培养需要高额的投入，这限制了微藻产业化的发展。
核桃含有丰富的营养物质，在我国种植广泛。作为核桃产品加工生产过程中的废弃物，核桃壳中含有木质素、酚酸类、黄酮类、苷类等多种活性物质。核桃壳中木质素含量相对较高，可以作为木质材料的来源。但是因为核桃壳中物质提取工艺复杂，目前核桃壳大多直接燃烧或随污水管道直接丢弃，不能使废弃物得到资源化的利用，同时造成极大的环境污染。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种核桃壳高效利用的方法。本发明将核桃壳的利用和微藻的培养结合起来，一方面可以将核桃壳进行资源化利用，提取液残渣还可以进行活性炭的制备利用，增大了核桃壳的利用率。另一方面，利用核桃壳提取液培养微藻，可以降低微藻的培养成本，为微藻产品的工业化生产提供了一种新的思路。本发明通过以下技术方案实现。
一种核桃壳高效利用的方法，具体步骤如下：
步骤1、配制培养基：将核桃壳加水煮沸，提取液中添加NaNO3，调节pH、分装、灭菌得到基础培养基；
步骤2、微藻培养：将微藻接入步骤1中的基础培养基中，并向其通入CO2-空气的混合气，光照培养微藻；
步骤3、核桃壳利用：将步骤2培养微藻的基础培养基过滤得到提取液残渣；
将提取液中核桃壳残渣清洗干净，烘干，粉碎、过筛后采用浓度为30wt%KOH浸渍处理24h，然后干燥，在温度为250～350℃炭化90min，继续在温度为650～750℃活化60min，最后采用0.1wt%HCl漂洗，干燥后即得核桃壳活性炭产品。
所述步骤1中配制培养基具体过程为：将核桃壳按照固液比为1：9.5～10.5g/mL加水，然后煮沸4h，然后按照每升水1.16g添加NaNO3，采用NaOH调节pH6.8～7.0，分装后在121°C灭菌20min。
所述步骤2中微藻培养具体过程为：将单针藻Monoraphidium sp.QLZ-3按照0.4g/L接种量接入步骤1中的基础培养基中，在培养温度25±1℃，光照强度为6000～7000lux，混合气通气量为0.5L/min，混合气中CO2的体积分数为0%～16%。
上述步骤2中微藻培养一段时间后对测定培养基中的N、P利用率及COD值。N、P利用率及COD值使用COD多参数光度计（HANNA-HI83399），依据说明书进行检测：
COD值的检测：向COD检测消解管HI93754B-0中加入2.0 mL的去离子水作为空白对照，其余消解管中加入2.0 mL的待测样品。拧紧盖子，上下颠倒数次混匀。将上述消解瓶放入消解器中，150 ℃，消解2 h。消解结束后趁热取出消解瓶颠倒数次混匀，放在试管架上，冷却至室温。将空白样品放入样品室中调零，更换待测样品，测定样品中COD的含量。
总氮检测方法：向总氮检测试剂（HI93767B-B）中，加入过硫酸钾试剂（PERSULFATE/N）。加入0.5 mL的去离子水作为空白对照，其余消解管中加入0.5 mL的待测样品。拧紧瓶盖，震荡30 s至试剂完全溶解。将上述消解管105 ℃，消解30 min。消解结束后冷却至室温，加入焦亚硫酸钠试剂（BISULFITE/N），拧紧盖子轻摇15 s混匀，静待3 min后，加入HI93767-0试剂，轻摇15 s混匀，静待2 min。将经过上述处理的消解管中的液体2.0mL，加入到HI93767-V试剂中，颠倒10次混匀，静待5 min，将空白样品放入样品室中调零，更换待测样品，测定样品中总氮含量。
总磷检测方法：向总磷检测试剂（HI93758V-0HR）中加入5.0 mL的去离子水作为空白对照，其余消解管中加入5.0 mL的待测样品。向上述各消解瓶中分别加入PERFSULFATE/P试剂，轻摇至粉末完全溶解，105 ℃，消解30 min。消解结束后取出消解瓶放在试管架上，冷却至室温。加入2.0 mL的HI93758C-0试剂，拧紧盖子，颠倒数次混匀。向消解瓶中加入0.5mL的HI93763B-0试剂，拧紧盖子，颠倒数次混匀。将空白样品放入样品室中调零，更换待测样品，测定样品中总氮含量。
本发明的有益效果是：
（1）本发明利用核桃壳提取液培养微藻，实现了废弃物的资源化利用，变废为宝。
（2）本发明中核桃壳提取液作为微藻生长的基础培养基，将核桃壳的处理与微藻的培养结合起来，降低了微藻产品的生产成本，同时也为核桃壳的资源化利用提供了一种新的策略。
（3）本发明将核桃壳进行资源化利用，提取液残渣还可以作活性炭的制备利用，增大了核桃壳的利用率。
附图说明
图1是本发明实施例1至5培养6天后测定培养基中总氮、总磷的利用率和COD的移除率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该核桃壳高效利用的方法，具体步骤如下：
步骤1、配制培养基：将核桃壳按照固液比为1：9.5g/mL加水，然后煮沸4h，然后按照每升水1.16g添加NaNO3，采用NaOH调节pH6.8，分装后在121°C灭菌20min得到基础培养基；
步骤2、微藻培养：将微藻接入步骤1中的基础培养基中，将单针藻Monoraphidiumsp.QLZ-3按照0.4g/L接种量接入步骤1中的基础培养基中，在培养温度25±1℃，光照强度为6000lux，混合气通气量为0.5L/min，混合气中CO2的体积分数为0%，光照培养微藻；微藻培养6天后对测定培养基中的N、P利用率及COD值，N、P的利用率及COD的移除率分别是44.44%、73.68%、43.64%，结果图如图1所示；
步骤3、核桃壳利用：将步骤2培养微藻的基础培养基过滤得到提取液残渣；
将提取液中核桃壳残渣清洗干净，烘干，粉碎、过筛至粒度为40目后，按照1g核桃壳残渣粉末采用2mL、浓度为30wt%KOH浸渍处理24h，然后干燥，在温度为250℃炭化90min，继续在温度为650℃活化60min，最后采用0.1wt%HCl漂洗，干燥后即得核桃壳活性炭产品。
实施例2
该核桃壳高效利用的方法，具体步骤如下：
步骤1、配制培养基：将核桃壳按照固液比为1：10g/mL加水，然后煮沸4h，然后按照每升水1.16g添加NaNO3，采用NaOH调节pH7.0，分装后在121°C灭菌20min得到基础培养基；
步骤2、微藻培养：将微藻接入步骤1中的基础培养基中，将单针藻Monoraphidiumsp.QLZ-3按照0.4g/L接种量接入步骤1中的基础培养基中，在培养温度25±1℃，光照强度为7000lux，混合气通气量为0.5L/min，混合气中CO2的体积分数为4%，光照培养微藻；微藻培养6天后对测定培养基中的N、P利用率及COD值，N、P的利用率及COD的移除率分别是60.33%、72.25%、76.12%，结果图如图1所示；
步骤3、核桃壳利用：将步骤2培养微藻的基础培养基过滤得到提取液残渣；
将提取液中核桃壳残渣清洗干净，烘干，粉碎、过筛至粒度为40目后，按照1g核桃壳残渣粉末采用2mL、浓度为30wt%KOH浸渍处理24h，然后干燥，在温度为350℃炭化90min，继续在温度为750℃活化60min，最后采用0.1wt%HCl漂洗，干燥后即得核桃壳活性炭产品。
实施例3
该核桃壳高效利用的方法，具体步骤如下：
步骤1、配制培养基：将核桃壳按照固液比为1：10.5g/mL加水，然后煮沸4h，然后按照每升水1.16g添加NaNO3，采用NaOH调节pH6.9，分装后在121°C灭菌20min得到基础培养基；
步骤2、微藻培养：将微藻接入步骤1中的基础培养基中，将单针藻Monoraphidiumsp.QLZ-3按照0.4g/L接种量接入步骤1中的基础培养基中，在培养温度25±1℃，光照强度为6500lux，混合气通气量为0.5L/min，混合气中CO2的体积分数为8%，光照培养微藻；微藻培养6天后对测定培养基中的N、P利用率及COD值，N、P的利用率及COD的移除率分别是64.70%、83.35%、78.99%，结果图如图1所示；
步骤3、核桃壳利用：将步骤2培养微藻的基础培养基过滤得到提取液残渣；
将提取液中核桃壳残渣清洗干净，烘干，粉碎、过筛至粒度为40目后，按照1g核桃壳残渣粉末采用2mL、浓度为30wt%KOH浸渍处理24h，然后干燥，在温度为300℃炭化90min，继续在温度为700℃活化60min，最后采用0.1wt%HCl漂洗，干燥后即得核桃壳活性炭产品。
实施例4
该核桃壳高效利用的方法，具体步骤如下：
步骤1、配制培养基：将核桃壳按照固液比为1：10.5g/mL加水，然后煮沸4h，然后按照每升水1.16g添加NaNO3，采用NaOH调节pH6.9，分装后在121°C灭菌20min得到基础培养基；
步骤2、微藻培养：将微藻接入步骤1中的基础培养基中，将单针藻Monoraphidiumsp.QLZ-3按照0.4g/L接种量接入步骤1中的基础培养基中，在培养温度25±1℃，光照强度为6200lux，混合气通气量为0.5L/min，混合气中CO2的体积分数为12%，光照培养微藻；微藻培养6天后对测定培养基中的N、P利用率及COD值，N、P的利用率及COD的移除率分别是68.72%、84.68%、81.04%，结果图如图1所示；
步骤3、核桃壳利用：将步骤2培养微藻的基础培养基过滤得到提取液残渣；
将提取液中核桃壳残渣清洗干净，烘干，粉碎、过筛至粒度为60目后，按照1g核桃壳残渣粉末采用2mL、浓度为30wt%KOH浸渍处理24h，然后干燥，在温度为320℃炭化90min，继续在温度为680℃活化60min，最后采用0.1wt%HCl漂洗，干燥后即得核桃壳活性炭产品。
实施例5
该核桃壳高效利用的方法，具体步骤如下：
步骤1、配制培养基：将核桃壳按照固液比为1：9.8g/mL加水，然后煮沸4h，然后按照每升水1.16g添加NaNO3，采用NaOH调节pH6.9，分装后在121°C灭菌20min得到基础培养基；
步骤2、微藻培养：将微藻接入步骤1中的基础培养基中，将单针藻Monoraphidiumsp.QLZ-3按照0.4g/L接种量接入步骤1中的基础培养基中，在培养温度25±1℃，光照强度为6800lux，混合气通气量为0.5L/min，混合气中CO2的体积分数为16%，光照培养微藻；微藻培养6天后对测定培养基中的N、P利用率及COD值，N、P的利用率及COD的移除率分别是63.05%、72.84 %、80.79%，结果图如图1所示；
步骤3、核桃壳利用：将步骤2培养微藻的基础培养基过滤得到提取液残渣；
将提取液中核桃壳残渣清洗干净，烘干，粉碎、过筛至粒度为60目后，按照1g核桃壳残渣粉末采用2mL、浓度为30wt%KOH浸渍处理24h，然后干燥，在温度为300℃炭化90min，继续在温度为750℃活化60min，最后采用0.1wt%HCl漂洗，干燥后即得核桃壳活性炭产品。
上述实施例1至5测定培养基中总氮、总磷的利用率和COD的移除率图如图1所示，从图1中可以看出，当CO2浓度为12%时，总氮、总磷的利用率和COD的移除率达到最高，分别是68.72%、84.68%、81.04%，说明了当CO2浓度为12%时，微藻对核桃壳废液的吸收利用率最大，通过COD的移除率说明了对废液的处理效果最好。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (2)
1.一种核桃壳高效利用的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤1、配制培养基：将核桃壳加水煮沸，提取液中添加NaNO3，调节pH、分装、灭菌得到基础培养基；将核桃壳按照固液比为1：9.5～10.5g/mL加水，然后煮沸4h，然后按照每升水1.16g添加NaNO3，采用NaOH调节pH6.8～7.0，分装后在121°C灭菌20min；
步骤2、微藻培养：将微藻接入步骤1中的基础培养基中，并向其通入CO2-空气的混合气，光照培养微藻；
步骤3、核桃壳利用：将步骤2培养微藻的基础培养基过滤得到提取液残渣；
将提取液中核桃壳残渣清洗干净，烘干，粉碎、过筛后采用浓度为30wt%KOH浸渍处理24h，然后干燥，在温度为250～350℃炭化90min，继续在温度为650～750℃活化60min，最后采用0.1wt%HCl漂洗，干燥后即得核桃壳活性炭产品。
2.根据权利要求1所述的核桃壳高效利用的方法，其特征在于：所述步骤2中微藻培养具体过程为：将单针藻（Monoraphidium sp.）QLZ-3按照0.4g/L接种量接入步骤1中的基础培养基中，培养温度为25±1℃，光照强度为6000～7000lux，混合气通气量为0.5L/min，混合气中CO2的体积分数为4%～16%。
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