CN105820880A - 低温萃取牡丹鲜花原液中牡丹鲜花浸膏和牡丹鲜花水的方法 - Google Patents
低温萃取牡丹鲜花原液中牡丹鲜花浸膏和牡丹鲜花水的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及植物功效成分提取领域，具体步骤：采用亚临界装置，以丁烷、丙烷中的一种或其混合溶剂做萃取剂，萃取出牡丹鲜花原液中的牡丹鲜花浸膏成分，同时得到牡丹鲜花水。原料与萃取剂体积比1～5:1，温度：0～35℃，压力0.05～0.35MPa,萃取釜内设置搅拌器，使牡丹鲜花原液和萃取剂充分混合，混合时间10～50min后,混合液转入花水暂存罐，静置10～60min后放出下面的水相，上层含有浸膏的萃取剂放入蒸发罐，控制温度30～50℃回收萃取剂，即得到牡丹鲜花浸膏，重复萃取3～4次。牡丹鲜花浸膏可进一步精制成精油，作为各种高档香精的优质原料，所得水相经脱色、过滤、精滤、超高温瞬时灭菌即得牡丹鲜花水。
Description
技术领域
本发明涉及植物功效成分提取的领域，具体涉及一种从牡丹鲜花原液中低温提取牡丹鲜花浸膏和牡丹花水的方法。
背景技术
牡丹花素有“花中之王，国色天香”的美誉。但自古以来仅作为一种观赏花卉，中药材方面则主要取其根皮(即丹皮)，近年来，随着牡丹籽油进入新资源食品行列，牡丹种植面积呈几何级数递增，牡丹花的产量大的惊人，为了充分利用这一废弃资源，许多专家学者先后对牡丹花的成分和应用展开了全面研究。结果发现其中的牡丹鲜花水和牡丹鲜花浸膏均是日化产品的优质原料。目前，随着对牡丹鲜花有效成分提取工艺的不断深入研究，无论是采用机械压榨法或是利用极性溶剂萃取，均能较易萃取出牡丹鲜花原液(牡丹花水和精油成分混合物)。但牡丹鲜花含有的精油成分往往随花水一起萃取出来，但又不宜分开，因此，进行低温萃取牡丹鲜花原液中牡丹鲜花浸膏和牡丹花水的工艺研究，对于开发牡丹鲜花产品具有一定的推动作用。
CN1040874244A公开了一种一步萃取牡丹鲜花浸膏、水溶液、脂质的方法，以经过处理的牡丹鲜花为原料，在密闭容器中利用甲醚或甲醚与丁烷、丙烷、乙醇的混合液为溶剂，萃取参数为：温度10～50℃、压力0.1～1.2MPa，萃取时间为10～60min，萃取完毕，进行固液分离，汇集萃取液，静置分层，上层为牡丹精油，下层为牡丹花水溶液及脂质；对下层溶液及压榨处理牡丹花所得花汁合并进行负压浓缩，冷却回收冷凝液，即得牡丹花水溶液萃取液，浓缩液为牡丹花脂质。这样一步萃取得到牡丹精油、牡丹花水溶液、牡丹花脂质以及脱水的牡丹花瓣四种产品。该工艺的缺点是所萃取出的牡丹花的脂溶性精油成分和牡丹花水混合在一起，该混合液经静置或过滤后仅得到部分浸膏或精油，大量的浸膏或精油成分仍混在牡丹花水中，试验验证花水中精油成分提取率低，大大降低了浸膏或精油收率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从牡丹鲜花原液中提取牡丹鲜花浸膏和牡丹鲜花水的方法，通过该方法将易得的牡丹鲜花原液衍生为两个产品。
低温萃取牡丹鲜花原液中浸膏和牡丹花水的方法，利用亚临界萃取设备，以丁烷、丙烷中的一种或其混合溶剂做萃取剂，利用搅拌使牡丹鲜花原液与脂溶性萃取剂充分混合接触，牡丹鲜花原液中的脂溶性成分进入萃取剂中，静置分层，将下层水相与含有精油成分的萃取剂分离，该水相为牡丹鲜花水，含有精油的萃取剂经加热气化压缩冷凝回收萃取剂即得牡丹鲜花浸膏。低温萃取牡丹鲜花原液中浸膏和牡丹花水的方法，具体步骤为：
(1)液-液萃取：利用亚临界萃取设备，以丁烷、丙烷中的一种或其混合溶剂做萃取剂，原料与萃取剂体积比1～5:1，温度：0～35℃，压力0.05～0.35MPa,萃取釜内安装着搅拌器，保证牡丹鲜花原液与萃取剂充分混合，混合时间10～50min,混合液转入水相暂存罐，静置10～60min后放出下面的水相，上层含有精油的萃取剂放入蒸发罐，控制温度30～50℃回收萃取剂，即得到牡丹鲜花浸膏，重复萃取3～4次；
(2)回收溶剂：对步骤(1)分离得到的含精油的萃取剂升温至30～50℃气化分离为气相和浓缩物，将气相压缩、液化、冷凝回收萃取剂至溶剂罐；
(3)产品：将步骤(2)中的浓缩物控制温度在30～50℃，在-0.085MPa以下完全脱出萃取剂，得到目标产物牡丹鲜花浸膏；
(4)精制牡丹鲜花水：将步骤(1)中的牡丹鲜花水，经脱色、粗滤、精滤、超高温瞬时灭菌即得牡丹鲜花水成品；
(5)脱色：步骤(4)中采用活性炭脱色使牡丹鲜花水达到基本无色透明，活性炭加量为1％～4％；
(6)精滤：步骤(4)中精滤系采用膜过滤，滤膜孔径规格1～10μm；
(7)灭菌：步骤(4)中灭菌采用超高温瞬时灭菌(UHT)；
所述步骤(1)中的水相可再吸入萃取罐进行重复萃取。
所述步骤(4)超高温瞬时灭菌，其中灭菌温度115～135℃、灭菌时间4～6s：
所述的萃取剂优选纯丁烷。
所述的各萃取参数经优选确定最佳参数：牡丹鲜花原液与萃取剂体积比为3:1，萃取温度为25℃左右，混合时间30min,静置时间30min，萃取次数3次。
搅拌器形式经优选采用旋浆式搅拌器，转速为200～300转/分，以保证原料与萃取剂充分混合。
所得牡丹鲜花水灭菌采用超高温瞬时灭菌，灭菌温度：120℃、灭菌时间5s
采用本发明，可以将各种工艺得到的牡丹花原液进行萃取，从而得到牡丹鲜花浸膏和牡丹鲜花水，所得牡丹鲜花水后处理不经蒸馏，只进行脱色、过滤等处理，灭菌则采用超高温瞬时灭菌(UHT)，充分保证牡丹花水中的丰富营养成不损失；另外，该工艺条件温和，工艺过程简单，萃取率高，萃取过的牡丹花水经脱色、过滤、灭菌完全被利用，无任何废水废物产生，无环保压力；该发明不仅适用于从牡丹鲜花原液中萃取牡丹鲜花浸膏也适用于其它的水相中脂溶性成分的提取。
本发明的有益效果在于，本发明采用亚临界萃取装置进行液-液萃取，能将各种生产工艺所得牡丹鲜花原液，高效萃取出牡丹鲜花浸膏和牡丹鲜花水。由于萃取温度：0～35℃，压力0.05～0.35MPa,可见萃取温度范围宽，一年四季的气温均可满足萃取温度条件，萃取阶段不需供热；萃取压力(0.05～0.35MPa)低，对萃取设备材质耐压要求低；该工艺从牡丹花水中萃取出牡丹花精油或浸膏，比起直接从牡丹花(蓬松体积大)中提取牡丹花精油或浸膏，大大缩小了设备规模并提高了设备利用率；本发明中列举的专利CN1040874244A公开的萃取方法，其牡丹鲜花浸膏萃取率仅为30％左右，且所得浸膏因混有许多花渣或花屑纯度低，本发明所述的工艺牡丹鲜花浸膏的萃取率则达到95％，且所得浸膏纯净无杂质；专利CN1040874244A公开的萃取方法，将萃取后牡丹花水经减压蒸馏得到牡丹花水溶液，该花水溶液中仅蒸出其低沸点的香气成分，其清除自由基能力大大减弱，花水中丰富的营养成分基本残留在残渣牡丹花脂质中，该产物为颜色乌黑的粘稠膏状，经分析测定其主要成分为多糖类，花水中精油成分也残留在该产物中，更难分离，不易做成产品，以致造成花水中的功效成分白白浪费。详细对比请参看表1。
该萃取法不仅适用于从牡丹鲜花原液中萃取浸膏或精油，也适用于其它的从水相中萃取脂溶性成分的生产工艺。
表1
附图说明：
图1为一种低温萃取牡丹鲜花原液中牡丹鲜花浸膏和牡丹鲜花水的方法简单工艺流程图
具体实施方式
下面结合具体实例说明本发明的工艺流程和实施方式：
(一)工艺流程(实例后的附件：简单工艺流程图)
(1)液-液萃取：利用亚临界萃取设备，以丁烷、丙烷、正己烷中的一种或其混合溶剂做萃取剂，萃取物料与萃取剂体积比1～5:1，温度：常温，压力0.05～0.35MPa,萃取釜内设置搅拌器，混合时间10～50min,然后放入花水暂存罐，在该罐内静置时间10～60min，重复萃取3～4次。静置后放出下面的水相，即为牡丹鲜花水，保留暂存罐内萃取出精油的萃取剂；将该萃取剂转移至蒸发罐；
(2)回收溶剂：对步骤(1)转移至蒸发罐的含有精油的萃取剂加热至30～50℃气化分离为气相和浓缩物，将气相压缩液化回收萃取剂；
(3)产品：将步骤(2)中的浓缩物控制温度在30～50℃，表压-0.08MPa以下完全脱除萃取剂，得到目标产物牡丹鲜花浸膏；
(4)循环萃取：将步骤(1)得到的牡丹鲜花水再吸入萃取罐进行重复萃取；重复萃取所得精油均收集在蒸发罐里；
(5)精制牡丹鲜花水：将步骤(4)中最后一次萃取完的花水，经脱色、粗滤、精滤、超高温瞬时灭菌，灭菌温度：115～135℃、灭菌时间4～6s，即得牡丹鲜花水成品；
(6)脱色：步骤(5)中采用活性炭脱色使牡丹鲜花水达到基本无色透明，活性炭加量为1％～4％；
(7)精滤：步骤(5)中精滤系采用膜过滤，滤膜孔径规格1～10μm；
(二)具体实施例
实施例1:
将机械压榨的牡丹鲜花原液100L抽入亚临界萃取罐，将萃取罐抽真空，通过计量器加入20L丁烷，密封萃取罐，温度0℃左右，开搅拌，使充分混合，萃取10分钟，停搅拌，重复萃取3次，将混合液放入花水暂存罐，静置10分钟，从暂存罐罐底部放出下层的牡丹花水，该花水再吸入萃取罐重复萃取；留在该暂存罐里携带精油的萃取剂转至蒸发罐，将蒸发罐升温至40℃，经压缩冷凝，表压示数至-0.085MPa脱除萃取剂，即得淡黄色牡丹鲜花浸膏。重复萃取后的牡丹鲜花水则进行脱色、过滤、精滤、超高温瞬时灭菌(灭菌温度：115℃、灭菌时间4s)，即得成品牡丹鲜花水。
实施例2:
将机械压榨的牡丹鲜花原液60L抽入亚临界萃取罐，将萃取罐抽真空，通过计量器加入30L丁烷，密封萃取罐，温度15℃左右，开搅拌，使充分混合，萃取20分钟，停搅拌，重复萃取3次，将混合液放入花水暂存罐，静置20分钟，从暂存罐罐底部放出下层的牡丹花水，该花水再吸入萃取罐重复萃取；留在该暂存罐里携带精油的萃取剂转至蒸发罐，将蒸发罐升温至40℃，经压缩冷凝，表压示数至-0.090MPa脱除萃取剂，即得淡黄色牡丹鲜花浸膏。重复萃取后的牡丹鲜花水则进行脱色、过滤、精滤、超高温瞬时灭菌(灭菌温度：120℃、灭菌时间5s)，即得成品牡丹鲜花水。
实施例3:
将机械压榨的牡丹鲜花原液60L抽入亚临界萃取罐，将萃取罐抽真空，通过计量器加入20L丁烷，密封萃取罐，温度25℃左右，开搅拌，使充分混合，萃取30分钟，停搅拌，重复萃取4次，将混合液放入花水暂存罐，静置30分钟，从暂存罐罐底部放出下层的牡丹花水，该花水再吸入萃取罐重复萃取；留在该暂存罐里携带精油的萃取剂转至蒸发罐，将蒸发罐升温至35℃，经压缩冷凝，表压示数至-0.085MPa脱除萃取剂，即得淡黄色牡丹鲜花浸膏。重复萃取后的牡丹鲜花水则进行脱色、过滤、精滤、超高温瞬时灭菌(灭菌温度：125℃、灭菌时间5s)，即得成品牡丹鲜花水。
实施例4:
将机械压榨的牡丹鲜花原液60L抽入亚临界萃取罐，将萃取罐抽真空，通过计量器加入60L丁烷，密封萃取罐，温度35℃左右，开搅拌，使充分混合，萃取50分钟，停搅拌，重复萃取3次，将混合液放入花水暂存罐，静置60分钟，从暂存罐罐底部放出下层的牡丹花水，该花水再吸入萃取罐重复萃取；留在该暂存罐里携带精油的萃取剂转至蒸发罐，将蒸发罐升温至50℃，经压缩冷凝，表压示数至-0.085MPa脱除萃取剂，即得淡黄色牡丹鲜花浸膏。重复萃取后的牡丹鲜花水则进行脱色、过滤、精滤、超高温瞬时灭菌(灭菌温度：135℃、灭菌时间6s)，即得成品牡丹鲜花水。
Claims (8)
1.低温萃取牡丹鲜花原液中浸膏和牡丹花水的方法，其特征在于：利用亚临界萃取设备，以丁烷、丙烷中的一种或其混合溶剂做萃取剂，利用搅拌使牡丹鲜花原液与脂溶性萃取剂充分混合接触，牡丹鲜花原液中的脂溶性成分进入萃取剂中，静置分层，将下层水相与含有精油成分的萃取剂分离，该水相为牡丹鲜花水，含有精油的萃取剂经加热气化压缩冷凝回收萃取剂即得牡丹鲜花浸膏。
2.如权利要求1所述的低温萃取牡丹鲜花原液中浸膏和牡丹花水的方法，其特征在于：具体步骤为：
(1)液-液萃取：利用亚临界萃取设备，以丁烷、丙烷中的一种或其混合溶剂做萃取剂，原料与萃取剂体积比1～5:1，温度：0～35℃，压力0.05～0.35MPa,萃取釜内安装着搅拌器，保证牡丹鲜花原液与萃取剂充分混合，混合时间10～50min,混合液转入水相暂存罐，静置10～60min后放出下面的水相，上层含有精油的萃取剂放入蒸发罐，控制温度30～50℃回收萃取剂，即得到牡丹鲜花浸膏，重复萃取3～4次；
(2)回收溶剂：对步骤(1)分离得到的含精油的萃取剂升温至30～50℃气化分离为气相和浓缩物，将气相压缩、液化、冷凝回收萃取剂至溶剂罐；
(3)产品：将步骤(2)中的浓缩物控制温度在30～50℃，在-0.085MPa以下完全脱出萃取剂，得到目标产物牡丹鲜花浸膏；
(4)精制牡丹鲜花水：将步骤(1)中的牡丹鲜花水，经脱色、粗滤、精滤、超高温瞬时灭菌即得牡丹鲜花水成品；
(5)脱色：步骤(4)中采用活性炭脱色使牡丹鲜花水达到基本无色透明，活性炭加量为1％～4％；
(6)精滤：步骤(4)中精滤系采用膜过滤，滤膜孔径规格1～10μm；
(7)灭菌：步骤(4)中灭菌采用超高温瞬时灭菌(UHT)。
3.如权利要求2所述的低温萃取牡丹鲜花原液中牡丹鲜花浸膏和牡丹鲜花水的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的水相可再吸入萃取罐进行重复萃取。
4.如权利要求2所述的低温萃取牡丹鲜花原液中牡丹鲜花浸膏和牡丹鲜花水的方法，其特征在于：所述步骤(4)超高温瞬时灭菌，其中灭菌温度115～135℃、灭菌时间4～6s。
5.根据权利要求1所述的低温萃取牡丹鲜花原液中牡丹鲜花浸膏和牡丹鲜花水的方法，其特征在于：所述的萃取剂优选纯丁烷。
6.根据权利要求2所述的低温萃取牡丹鲜花原液中牡丹鲜花浸膏和牡丹鲜花水的方法，其特征在于：所述的各萃取参数经优选确定最佳参数：牡丹鲜花原液与萃取剂体积比为3:1，萃取温度为25℃左右，混合时间30min,静置时间30min，萃取次数3次。
7.根据权利要求1所述的低温萃取牡丹鲜花原液中牡丹鲜花浸膏和牡丹鲜花水的方法，其特征在于：搅拌器经优选萃取釜采用旋浆式搅拌器，转速为200～300转/分，以保证原料与萃取剂充分混合。
8.根据权利要求2所述的低温萃取牡丹鲜花原液中牡丹鲜花浸膏和牡丹鲜花水的方法，其特征在于：所得牡丹鲜花水灭菌采用超高温瞬时灭菌，灭菌温度：120℃、灭菌时间5s。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160803 |