CN106552442A - 一种对超临界co2萃取后牡丹花渣的处理工艺 - Google Patents
一种对超临界co2萃取后牡丹花渣的处理工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种对超临界CO2萃取后牡丹花渣的处理工艺,具体步骤为:(1)亚临界低温萃取,萃取剂为二甲醚;(2)脱色,使用活性炭进行脱色;(3)过滤;(4)固体杂质的处理。本发明采用亚临界萃取装置进行萃取,萃取温度低,避免了高温萃取造成的性质变化,压力低,对萃取设备材质耐压要求低;该工艺从牡丹花渣中萃取出牡丹花水,其得率可达到75%。本发明不仅收率高,且后期的固体杂质可作为底肥使用,本发明的底肥既可以给牡丹提供充足的养分,又具有前期除草的功效,本发明符合环保要求,提高了资源利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种对超临界CO2萃取后牡丹花渣的处理工艺,属于牡丹花渣再利用技术领域。
背景技术
随着牡丹产业化的快速推进,利用超临界CO2萃取技术处理牡丹花的应用越来越广泛,萃取后的牡丹花渣往往直接丢弃,这不仅带来了环境污染,还造成了资源浪费。牡丹花瓣本身的含水量可达92%,而利用超临界CO2萃取技术萃取出的牡丹花水仅为8%,因此,牡丹花渣中仍含有较多的牡丹花水并未萃取出。
公布号为CN1040874244A的发明申请公开了一种一步萃取牡丹鲜花浸膏、水溶液、脂质的方法,以经过处理的牡丹鲜花为原料,在密闭容器中利用甲醚或甲醚与丁烷、丙烷、乙醇的混合液为溶剂,萃取完毕,进行固液分离,汇集萃取液,静置分层,下层为牡丹花水溶液及脂质;对下层溶液及压榨处理牡丹花所得花汁合并进行负压浓缩,冷却回收冷凝液,即得牡丹花水溶液萃取液。该工艺的缺点是所得牡丹花水经蒸馏工序后,虽然可以蒸出低沸点的香气成分,但大大减小了本身的抗氧化能力,所得花水功能效果差,作为化妆品原料利用价值不高,不易做成产品,以致造成花水中的功效成分白白浪费。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供了一种对超临界CO2萃取后牡丹花渣的处理工艺,收率高,杂质得到了充分了利用,使得牡丹花的经济价值最大化。本发明的技术方案如下:
一种对超临界CO2萃取后牡丹花渣的处理工艺,具体步骤如下:
(1)亚临界低温萃取
对超临界CO2萃取后的牡丹花渣进行亚临界低温萃取,萃取剂为二甲醚,牡丹花渣与萃取剂的重量比为1:1-3,萃取温度为20-45℃,压力为 0.40-0.85MPa,萃取时间为30-50min,萃取次数为4-7次,回收溶剂的蒸发温度为20-50℃,萃取后获得深色牡丹花水和固体杂质;
优选的,超临界CO2萃取的工艺参数:萃取压力25-28MPa,萃取温度53-55℃,第一次分离压力为7-8MPa,第一次分离温度为63-65℃,第二次分离压力为5-6MPa,第二次分离温度为20±1℃,萃取时间4h;
优选的,超临界CO2萃取后的牡丹花渣进行亚临界低温萃取,萃取剂为二甲醚,牡丹花渣与萃取剂的重量比为1:2,萃取温度为25℃,压力为0.65MPa,萃取时间为40min,萃取次数为6次,回收溶剂的蒸发温度为30℃。
(2)脱色
将步骤(1)获得的深色牡丹花水中加入活性碳,活性炭与深色牡丹花水的质量比为2-4:100,脱色两次,每次脱色30min;两次活性炭的加入量相同,活性炭与牡丹花水的质量比均为2-4:100;优选的,活性炭与深色牡丹花水的质量比为3:100。
(3)过滤
将步骤(2)脱色后的牡丹花水过滤,将活性炭滤除,即得清澈透明的牡丹花水;
(4)固体杂质的处理
将固体杂质进行风干、粉碎过80目筛,获得固体杂质粉末。
本发明还包括用于牡丹种植的含有上述固体杂质粉末的底肥,包括以下按重量份数计的组分:
固体杂质粉末30-50份、鸡粪40-50份、米糠5-10份、麦麸10-15份、虾皮粉10-15份、EM菌种3-5份、土元粉5-10份。
进一步的,上述底肥,由以下按重量份数计的组分:
固体杂质粉末40份、鸡粪45份、米糠7份、麦麸13份、虾皮粉13份、EM菌种4份、土元粉8份。
制备上述底肥的方法,将固体杂质粉末、鸡粪、米糠、麦麸、虾皮粉、EM菌种和土元粉搅拌均匀后,在33℃条件下,发酵5天即得。
本发明底肥的施用方法,每亩地施肥800-1100kg,均匀撒施后深翻整平。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
本发明可将产量可观的本来为废弃物的超临界CO2萃取后牡丹花渣变废为宝,同时得到有益产品牡丹花水及牡丹底肥。本发明的有益效果在于,本发明采用亚临界萃取装置进行萃取,萃取温度低,避免了高温萃取造成的性质变化,压力低,对萃取设备材质耐压要求低;该工艺从牡丹花渣中萃取出牡丹花水,其得率可达到75%,而牡丹花渣中水分含量经检测为81%,萃取出了牡丹花渣中绝大部分花水,得率较高;整个工艺过程仅涉及亚临界低温萃取,所得牡丹花水较CN1040874244A所得花水,其抗氧化能力提高了10倍,保证了产品品质;所得牡丹花水经活性炭脱色,相较于蒸馏工艺,能耗较低,大大节约了生产成本,并保证了牡丹花水的颜色等优良品质;本发明不仅收率高,且后期的固体杂质可作为底肥使用,本发明的底肥既可以给牡丹提供充足的养分,又具有前期除草的功效,本发明符合环保要求,提高了资源利用率。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明,本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
超临界CO2萃取的工艺参数:萃取压力25-28MPa,萃取温度53-55℃,第一次分离压力为7-8MPa,第一次分离温度为63-65℃,第二次分离压力为5-6MPa,第二次分离温度为20±1℃,萃取时间4h。
实施例1一种对超临界CO2萃取后牡丹花渣的处理工艺
(1)亚临界低温萃取
对超临界CO2萃取后的牡丹花渣进行亚临界低温萃取,萃取剂为二甲醚,牡丹花渣与萃取剂的重量比为1:2,萃取温度为25℃,压力为0.65MPa,萃取时间为40min,萃取次数为6次,回收溶剂的蒸发温度为30℃,萃取后获得深色牡丹花水和固体杂质;
(2)脱色
将步骤(1)获得的深色牡丹花水中加入活性碳,活性炭与深色牡丹花水的质量比为3:100,脱色两次,每次脱色30min;
(3)过滤
将步骤(2)脱色后的牡丹花水过滤,将活性炭滤除,即得清澈透明的牡丹花水;
(4)固体杂质的处理
将固体杂质进行风干、粉碎过80目筛,获得固体杂质粉末。
本实施例中,牡丹花水的得率为75.8%。
抗氧化能力测定
以Trolox作为参照物质,用DPPH法和FRAP法分别测定本实施例提取的牡丹花水与CN1040874244A所得花水的抗氧化能力,实验数据如表1所示:
表1
DPPH法 | FRAP法 | |
本工艺所得牡丹花水50倍稀释液 | 11.340 | 9.923 |
CN1040874244A所得花水50倍稀释液 | 1.573 | 1.308 |
可见本实施例所得牡丹花水较CN1040874244A所得花水,其抗氧化能力提高了10倍左右。
实施例2一种对超临界CO2萃取后牡丹花渣的处理工艺
(1)亚临界低温萃取
对超临界CO2萃取后的牡丹花渣进行亚临界低温萃取,萃取剂为二甲醚,牡丹花渣与萃取剂的重量比为1:1.5,萃取温度为40℃,压力为0.75MPa,萃取时间为40min,萃取次数为5次,回收溶剂的蒸发温度为40℃,萃取后获得深色牡丹花水和固体杂质;
(2)脱色
将步骤(1)获得的深色牡丹花水中加入活性碳,活性炭与深色牡丹花水的质量比为2:100,脱色两次,每次脱色30min;
(3)过滤
将步骤(2)脱色后的牡丹花水过滤,将活性炭滤除,即得清澈透明的牡 丹花水;
(4)固体杂质的处理
将固体杂质进行风干、粉碎过80目筛,获得固体杂质粉末。
本实施例中牡丹花水的得率为69.3%。
抗氧化能力测定
以Trolox作为参照物质,用DPPH法和FRAP法分别测定本实施例提取的牡丹花水与CN1040874244A所得花水的抗氧化能力,实验数据如表2所示:
表2
DPPH法 | FRAP法 | |
本工艺所得牡丹花水50倍稀释液 | 11.983 | 10.003 |
CN1040874244A所得花水50倍稀释液 | 1.609 | 1.322 |
可见本实施例所得牡丹花水较CN1040874244A所得花水,其抗氧化能力提高了10倍左右。
实施例3一种对超临界CO2萃取后牡丹花渣的处理工艺
(1)亚临界低温萃取
对超临界CO2萃取后的牡丹花渣进行亚临界低温萃取,萃取剂为二甲醚,牡丹花渣与萃取剂的重量比为1:3,萃取温度为22℃,压力为0.45MPa,萃取时间为50min,萃取次数为7次,回收溶剂的蒸发温度为25℃,萃取后获得深色牡丹花水和固体杂质;
(2)脱色
将步骤(1)获得的深色牡丹花水中加入活性碳,活性炭与深色牡丹花水的质量比为4:100,脱色两次,每次脱色30min;
(3)过滤
将步骤(2)脱色后的牡丹花水过滤,将活性炭滤除,即得清澈透明的牡丹花水;
(4)固体杂质的处理
将固体杂质进行风干、粉碎过80目筛,获得固体杂质粉末。
本实施例中牡丹花水的得率为73.9%。
抗氧化能力测定
以Trolox作为参照物质,用DPPH法和FRAP法分别测定本发明提取的牡丹花水与CN1040874244A所得花水的抗氧化能力,实验数据如表3所示:
表3
DPPH法 | FRAP法 | |
本工艺所得牡丹花水50倍稀释液 | 11.621 | 10.110 |
CN1040874244A所得花水50倍稀释液 | 1.560 | 1.336 |
可见本发明所得牡丹花水较CN1040874244A所得花水,其抗氧化能力提高了10倍左右。
实施例4一种用于牡丹种植的底肥
由以下按重量份数计的组分:
固体杂质粉末40份、鸡粪45份、米糠7份、麦麸13份、虾皮粉13份、EM菌种4份、土元粉8份。
所述固体杂质粉末的制备方法如下:
(1)亚临界低温萃取
对超临界CO2萃取后的牡丹花渣进行亚临界低温萃取,萃取剂为二甲醚,牡丹花渣与萃取剂的重量比为1:2,萃取温度为35℃,压力为0.65MPa,萃取时间为40min,萃取次数为5次,回收溶剂的蒸发温度为30℃,萃取后获得深色牡丹花水和固体杂质;
(2)脱色
将步骤(1)获得的深色牡丹花水中加入活性碳,活性炭与深色牡丹花水的质量比为3:100,脱色两次,每次脱色30min;
(3)过滤
将步骤(2)脱色后的牡丹花水过滤,将活性炭滤除,即得清澈透明的牡丹花水;
(4)固体杂质的处理
将固体杂质进行风干、粉碎过80目筛,获得固体杂质粉末。
制备上述底肥的方法,将固体杂质粉末、鸡粪、米糠、麦麸、虾皮粉、EM菌种和土元粉搅拌均匀后,在33℃条件下,发酵5天即得。
本发明底肥的施用方法,每亩地施肥900kg,均匀撒施后深翻整平。
试验例1本发明底肥的除草效果及在土壤肥力改善方面的检测
对禾本科杂草的防效如表4所示:
试验组:本发明实施例4获得的底肥;
对照组1:本发明实施例4获得的底肥中用种植牡丹的土壤替换固体杂质粉末;
对照组2:牡丹种植用常用底肥-腐热的厩肥,加上本发明获得的固体杂质粉末,固体杂质粉末与腐热的厩肥重量比为3:7;
对照组3:空白对照;
表4
本发明底肥施用后,对禾本科杂草20天防效在90%以上,30天的防效在85%以上,40天防效在80%以上,对照组1中为负数,表示施肥后促进了禾本科杂草的生长。
此外,本发明底肥对土壤肥力得到较大幅度的改善,有机质含量增加,土壤内有益菌群数量增加等。
Claims (8)
1.一种对超临界CO2萃取后牡丹花渣的处理工艺,其特征在于,具体步骤如下:
(1)亚临界低温萃取
对超临界CO2萃取后的牡丹花渣进行亚临界低温萃取,萃取剂为二甲醚,牡丹花渣与萃取剂的重量比为1:1-3,萃取温度为20-45℃,压力为0.40-0.85MPa,萃取时间为30-50min,萃取次数为4-7次,回收溶剂的蒸发温度为20-50℃,萃取后获得深色牡丹花水和固体杂质;
(2)脱色
将步骤(1)获得的深色牡丹花水中加入活性碳,活性炭与深色牡丹花水的质量比为2-4:100,脱色两次,每次脱色30min;两次活性炭的加入量相同,活性炭与牡丹花水的质量比均为2-4:100;
(3)过滤
将步骤(2)脱色后的牡丹花水过滤,将活性炭滤除,即得清澈透明的牡丹花水;
(4)固体杂质的处理
将固体杂质进行风干、粉碎过80目筛,获得固体杂质粉末。
2.根据权利要求1所述的处理工艺,其特征在于,超临界CO2萃取的工艺参数:萃取压力25-28MPa,萃取温度53-55℃,第一次分离压力为7-8MPa,第一次分离温度为63-65℃,第二次分离压力为5-6MPa,第二次分离温度为20±1℃,萃取时间4h。
3.根据权利要求1所述的处理工艺,其特征在于,步骤(1)中对超临界CO2萃取后的牡丹花渣进行亚临界低温萃取,萃取剂为二甲醚,牡丹花渣与萃取剂的重量比为1:2,萃取温度为25℃,压力为0.65MPa,萃取时间为40min,萃取次数为6次,回收溶剂的蒸发温度为30℃。
4.根据权利要求1所述的处理工艺,其特征在于,步骤(2)中活性炭与深色牡丹花水的质量比为3:100。
5.一种用于牡丹种植的底肥,其特征在于,底肥包括以下按重量份数计的组分:
固体杂质粉末30-50份、鸡粪40-50份、米糠5-10份、麦麸10-15份、虾皮粉10-15份、EM菌种3-5份、土元粉5-10份;
所述固体杂质粉末的制备:
(1)亚临界低温萃取
对超临界CO2萃取后的牡丹花渣进行亚临界低温萃取,萃取剂为二甲醚,牡丹花渣与萃取剂的重量比为1:1-3,萃取温度为20-45℃,压力为0.40-0.85MPa,萃取时间为30-50min,萃取次数为4-7次,回收溶剂的蒸发温度为20-50℃,萃取后获得深色牡丹花水和固体杂质;
(2)脱色
将步骤(1)获得的深色牡丹花水中加入活性碳,活性炭与深色牡丹花水的质量比为2-4:100,脱色两次,每次脱色30min;两次活性炭的加入量相同,活性炭与牡丹花水的质量比均为2-4:100;
(3)过滤
将步骤(2)脱色后的牡丹花水过滤,将活性炭滤除,即得清澈透明的牡丹花水;
(4)固体杂质的处理
将固体杂质进行风干、粉碎过80目筛,获固体杂质粉末。
6.根据权利要求5所述的底肥,其特征在于,所述底肥由以下按重量份数计的组分:
固体杂质粉末40份、鸡粪45份、米糠7份、麦麸13份、虾皮粉13份、EM菌种4份、土元粉8份。
7.制备如权利要求5或6所述底肥的方法,将固体杂质粉末、鸡粪、米糠、麦麸、虾皮粉、EM菌种和土元粉搅拌均匀后,在33℃条件下,发酵5天即得。
8.如权利要求5或6所述底肥的施用方法,每亩地施肥800-1100kg,均匀撒施后深翻整平。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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