CN107474947B - 一种八角莽草酸浸提及茴油蒸馏两用装置及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种八角莽草酸浸提及茴油蒸馏两用装置及应用，本装置设有蒸馏罐或浸提罐，料篮，篮盖，蒸馏罐/浸提罐和料篮的连接口端分别设有错位多层罐口密封环和料篮密封环，篮盖设有与料篮密封环上方环槽相匹配的篮盖密封环；蒸馏釜/浸提罐的下段设有料篮支承环，料篮支承环与料篮底部的高度一致，蒸馏釜/浸提罐的底部设有排液阀和汽液阀，汽液阀用快接管分别与蒸汽阀和内液阀连接，内液阀用快接管分别与液泵的进液口和外液阀连接，液泵出液口与篮盖上回液管的盖液阀用快接管连接。本装置设置双水封，气密性好，有效防止蒸气短路，也有效防止蒸出气体处漏，物料吸热效果好，莽草酸浸提和茴油蒸出效果好，提高了活性成分的回收率。

Description

一种八角莽草酸浸提及茴油蒸馏两用装置及应用
技术领域
本发明涉及植物有效成分及芳香油提取设备技术领域，具体涉及一种八角莽草酸浸提及茴油蒸馏两用装置及应用。
背景技术
八角是广西山区广为种植的重要经济林树种，是广西的著名特产和传统出口产品，“广西八角”早已闻名中外。广西是八角的原产地和主产区，产量和面积均占全国乃至全球的85%以上。
莽草酸（Shikimic.Acid）化学名为3，4，5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸，广泛应用于医药工业、兽药工业及其它化学工业，如医药工业中用其为镇痛药、感冒药等的原料。目前用于医药及化工行业的莽草酸主要有两大来源，一类是从植物提取的天然莽草酸（主要来源于八角），另一类是通过生物发酵得到的莽草酸。
八角果蒸馏得到的精油叫八角茴香油，俗称茴油，其主要成分为反式茴脑（80%～90%）、草蒿脑、顺式茴脑，a-蒎烯、茴香醛 、水芹烯、石竹烯等，具有防虫、杀菌、祛寒湿、理气止痛、止咳和健胃等功效，大量用于医药工业、食品工业、日化工业和兽药工业等。
目前，植物有效成分的提取有水浸提法、溶剂浸提法等，植物芳香油的提取有水蒸汽蒸馏法、溶剂提取法、压榨法、超临界流体萃取法等，在实际生产中水蒸汽蒸馏法是使用最广泛的。浸提过程中能够同时提取莽草酸和茴油的方法很少。
1.专利文献CN1431285介绍了一种挥发油提取分离器，该分离器为玻璃制成，只适合于实验室生产。
2.专利文献CN2686690Y公开了一种中药挥发油简易分离提取器，该提取器冷凝后油水混合液有一个自由落体运动，造成油水进一步混合，降低油水分离的效率。
3.专利文献ZL20062009819.5介绍了一种汽电两用芳香油蒸馏设备，该装置增加电加热装置，实现汽电两用，但无法同时蒸馏有效成分。
4.专利文献ZL200720084936.2介绍了一种便携式一体化芳香油蒸馏装置，但该装置也是质量过于重，单单顶部封盖就要以手动葫芦移动，而且蒸汽发生器与蒸筒连为一体。该装置在蒸馏过程中，如果排油不及时，水和油则会由于位差产生虹吸现象，全部流回到蒸汽发生器或包装捅中。
5.专利文献CN101250104介绍了乙醇提取并用不同树脂分别吸附杂质、莽草酸的方法，该方法采用乙醇浸提，增加了溶剂回收成本。
6.【题名】高产连续芳香油蒸馏方法及设备的研制和应用【作者】李安平 柳建安【机构】中南林学院【刊名】林业科技开发.1999(3).-34-35【文摘】该芳香油蒸馏器通过锅炉输送蒸汽能进行连续蒸馏，并使用提升机进料，这种设备虽然提高了加工能力，但无法同时蒸馏有效成分。
7.【题名】乡村适用型便捷式芳香油蒸馏装置的研制和应用【作者】钟昌勇[1] 周宗明[1] 陆世鹏[2] 何春茂[1]【机构】[1]广西林业科学研究院,广西南宁530001 [2]广西凤山县科技局,广西凤山547600【刊名】大众科技.2007(7).-105-10【文摘】该装置基本重现了专利文献ZL200720084936.2介绍的便携式一体化芳香油蒸馏装置。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种八角莽草酸浸提及茴油蒸馏两用装置及应用。
本发明是这样实现的：
一种八角莽草酸浸提及茴油蒸馏两用装置，设有蒸馏罐或浸提罐，料篮，篮盖；所述蒸馏罐/浸提罐和料篮的连接口端分别设有错位多层罐口密封环和料篮密封环，所述篮盖设有与料篮密封环上方环槽相匹配的篮盖密封环。
进一步地，以上所述料篮密封环上方环槽内设有贮水封和/或胶封圈的环槽2圈以上，料篮密封环上方各环槽的环形挡板高度从内到外由低到高。
进一步地，以上所述料篮密封环的下方设有环形挡板盖，所述环形挡板盖与罐口密封环的环槽相匹配，各环形挡板盖的高度一致。
进一步地，以上所述罐口密封环设有贮水封和/或胶封圈的环槽2圈以上，所述罐口密封环的各环槽的环形挡板高度从内到外由低到高。
进一步地，以上所述篮盖密封环设有的环槽2圈以上，篮盖密封环的各环形挡板盖的高度一致，并与料篮密封环上方的各环槽相匹配。
进一步地，以上所述蒸馏釜/浸提罐的下段设有料篮支承环，所述料篮支承环与料篮底部的高度一致，蒸馏釜/浸提罐的底部设有排液阀和汽液阀，所述汽液阀用快接管分别与蒸汽阀和内液阀连接，所述内液阀用快接管分别与液泵的进液口和外液阀连接，所述液泵出液口与篮盖上回液管的盖液阀用快接管连接。
进一步地，以上所述篮盖为侧漏斗形或平板形盖，中轴线上设有蒸出导管或回液管。
进一步地，以上所述料篮的篮体中段、下段和底板均匀设置过液孔，所述底板为活动平板，底板的一边设有底板开关，底板的另一边设有底板活页。
一种八角莽草酸浸提及茴油蒸馏两用装置的应用，工艺操作如下：
（1）将蒸馏/浸提罐底部的排液阀和进汽/液阀关闭，在蒸馏/浸提罐的罐口密封环内放置胶封圈，再向罐口密封环内加满水；
（2）将料篮的底板开关关闭，把八角生果整果或干果整果直接加入料篮内，在原料面上放上压料花板，再将料篮吊装入蒸馏釜/浸提罐内；
（3）在料篮的料篮密封环内放置胶封圈，再向料篮密封环内加满水；
（4）连接好液泵出液口的快接管和外液阀的进液管，打开外液阀，再开动液泵，将八角与水比例为1︰5～7的水加入蒸馏/浸提罐中；
（5）将篮盖盖上，连接盖液阀，并关闭盖液阀、内液阀和外液阀，打开汽液阀和蒸汽阀，温度上升至90-100℃后，启动液泵，在90-100℃将溶液保温强制循环1h；当温度达不到工艺要求时，增加适量蒸汽；
（6）茴油经蒸出导管蒸馏出，再经旋板冷凝器冷凝后，经油水分离器接收得到茴油，回收水作下一批茴油和莽草酸的提取用水；
（7）关闭蒸汽阀，将篮盖打开，再将料篮吊出卸渣；
（8）浸提液即八角莽草酸水溶液，接常规方法分离纯化，得到莽草酸成品，回收水作下一批茴油和莽草酸的提取用水。
本发明的技术优点和有益效果：
1.本装置的蒸馏釜/浸提罐、料篮、料篮盖均设有水封构件，装料和出渣比传结构快速，省时省力，并提高设备利用率。
2. 本装置设置双水封，气密性好，有效防止蒸气短路，也有效防止蒸出气体处漏，提高活性成分的回收率。
3. 本装置结构简单，造价低，适用性强，可用于蒸馏挥发性成分，也适用于浸提以莽草酸为主的水溶性化合物。
4. 本装置不需将原料粉碎，保持八角完整，使固液易分离，也使八角干燥后可进行加工。
5. 本装置在启动液泵，在管道中加入蒸汽，以90-100℃将溶液保温强制循环，物料吸热效果好，莽草酸浸提和茴油蒸出效果好。
6.本装置的在实际操作应用中．可以把第二次、第三次浸提得到的水溶液作为下一批八角原料浸提蒸馏用水，能提高的莽草酸和茴油提取的效率和回收率，又不增加用水量和能耗，降低成本。莽草酸一次浸提回收率达到80%，第二次、第三次浸提后莽草酸浸提提取的回收率达到99%回收率。茴油的回收率可达到90%。
附图说明
图1：为本装置的结构示意图。
附图标识：1-蒸馏釜/浸提罐，2-料篮，2a-料篮吊环，3-篮盖，3a-盖吊环，4-蒸出导管， 5-篮盖密封环，6-料篮密封环，7-罐口密封环，8-压料花板，9-过液孔，10-底板开关，11-排液阀，12-汽液阀，13-底板活页，14-料篮支承环，15-蒸汽阀， 16-内液阀，16a-回液管，17-液泵，18-快接管，19-外液阀，20-盖液阀。
具体实施方式
以下结合附图和实施例描述本发明，以下实施例以最优效果进行解释说明。
实施例1
如图1所示，一种八角莽草酸浸提及茴油蒸馏两用装置，设有蒸馏罐或浸提罐1，料篮2，篮盖3；所述蒸馏罐/浸提罐1和料篮2的连接口端分别设有错位多层罐口密封环7和料篮密封环6，所述篮盖3设有与料篮密封环6上方环槽相匹配的篮盖密封环5。
进一步地，以上所述料篮密封环6上方环槽内设有贮水封和/或胶封圈的环槽2圈以上，料篮密封环6上方各环槽的环形挡板高度从内到外由低到高。
进一步地，以上所述料篮密封环6的下方设有环形挡板盖，所述环形挡板盖与罐口密封环7的环槽相匹配，各环形挡板盖的高度一致。
进一步地，以上所述罐口密封环7设有贮水封和/或胶封圈的环槽2圈以上，所述罐口密封环7的各环槽的环形挡板高度从内到外由低到高。
进一步地，以上所述篮盖密封环5设有的环槽2圈以上，篮盖密封环5的各环形挡板盖的高度一致，并与料篮密封环6上方的各环槽相匹配。
进一步地，以上所述蒸馏釜/浸提罐1的下段设有料篮支承环14，所述料篮支承环14与料篮2底部的高度一致，蒸馏釜/浸提罐1的底部设有排液阀11和汽液阀12，所述汽液阀12用快接管分别与蒸汽阀15和内液阀16连接，所述内液阀16用快接管18分别与液泵17的进液口和外液阀19连接，所述液泵17出液口与篮盖3上回液管16a的盖液阀20用快接管18连接。
进一步地，以上所述篮盖3为侧漏斗形和平板形盖，中轴线上设有蒸出导管或回液管16a。
进一步地，以上所述料篮2的篮体中段、下段和底板均匀设置过液孔9，所述底板为活动平板，底板的一边设有底板开关10，底板的另一边设有底板活页13。
实施例2
一种八角莽草酸浸提及茴油蒸馏两用装置的应用，工艺操作如下：
（1）将蒸馏/浸提罐底部的排液阀和进汽/液阀关闭，在蒸馏/浸提罐的罐口密封环内放置胶封圈，再向罐口密封环内加满水；
（2）将料篮的底板开关关闭，把八角生果整果或干果整果直接加入料篮内，在原料面上放上压料花板，再将料篮吊装入蒸馏釜/浸提罐内；
（3）在料篮的料篮密封环内放置胶封圈，再向料篮密封环内加满水；
（4）连接好液泵出液口的快接管和外液阀的进液管，打开外液阀，再开动液泵，将八角与水比例为1︰5～7的水加入蒸馏/浸提罐中；
（5）将篮盖盖上，连接盖液阀，并关闭盖液阀、内液阀和外液阀，打开汽液阀和蒸汽阀，温度上升至90-100℃后，启动液泵，在90-100℃将溶液保温强制循环1h；当温度达不到工艺要求时，增加适量蒸汽；
（6）茴油经蒸出导管蒸馏出，再经旋板冷凝器冷凝后，经油水分离器接收得到茴油，回收水作下一批茴油和莽草酸的提取用水；
（7）关闭蒸汽阀，将篮盖打开，再将料篮吊出卸渣；
（8）浸提液即八角莽草酸水溶液，接常规方法分离纯化，得到莽草酸成品，回收水作下一批茴油和莽草酸的提取用水。
实施例3
将510kg八角生果整果直接加入料篮内，将3000kg的水加入蒸馏釜/浸提罐中；将篮盖盖上，连接盖液阀，并关闭盖液阀、内液阀和外液阀，打开汽液阀和蒸汽阀，温度上升至95℃后，启动液泵，在95℃将溶液保温强制循环1h；分离得到茴油和莽草酸，回收水作下一批茴油和莽草酸的提取用水。经检测，八角莽草酸含量为2.7%，茴油含量为3.2%，蒸馏得到茴油14.72kg，莽草酸溶液2468kg，莽草酸含量为0.46%计算得到莽草酸回收率为82.6%,茴油回收率为90.2%。
实施例4
将550kg八角干果整果直接加入料篮内，将3200kg的水加入蒸馏釜/浸提罐中；将篮盖盖上，连接盖液阀，并关闭盖液阀、内液阀和外液阀，打开汽液阀和蒸汽阀，温度上升至95℃后，启动液泵，在95℃将溶液保温强制循环1h；分离得到茴油和莽草酸，回收水作下一批茴油和莽草酸的提取用水。经检测，八角莽草酸含量为8.3%，茴油含量为10.7%，蒸馏得到茴油53.85kg，莽草酸溶液2365kg，莽草酸含量为1.58%计算得到莽草酸回收率为81.7%,茴油回收率为91.5%。

Claims (3)

1.一种八角莽草酸浸提及茴油蒸馏两用装置，设有蒸馏釜或浸提罐1，料篮2，篮盖3，其特征在于：所述蒸馏釜/浸提罐1和料篮2的连接口端分别设有错位多层罐口密封环7和料篮密封环6，所述篮盖3设有与料篮密封环6上方环槽相匹配的篮盖密封环5；
所述料篮密封环6上方环槽内设有贮水封和/或胶封圈的环槽2圈以上，料篮密封环6上方各环槽的环形挡板高度从内到外由低到高；
所述料篮密封环6的下方设有环形挡板盖，所述环形挡板盖与罐口密封环7的环槽相匹配，各环形挡板盖的高度一致；
所述罐口密封环7设有贮水封和/或胶封圈的环槽2圈以上，所述罐口密封环7的各环槽的环形挡板高度从内到外由低到高；
所述篮盖密封环5设有的环槽2圈以上，篮盖密封环5的各环形挡板盖的高度一致，并与料篮密封环6上方的各环槽相匹配；
所述料篮2的篮体中段、下段和底板均匀设置过液孔9，所述底板为活动平板，底板的一边设有底板开关10，底板的另一边设有底板活页13；
所述蒸馏釜/浸提罐1的下段设有料篮支承环14，所述料篮支承环14与料篮2底部的高度一致；
所述蒸馏釜/浸提罐1的底部设有排液阀11和汽液阀12，所述汽液阀12用快接管分别与蒸汽阀15和内液阀16连接，所述内液阀16用快接管18分别与液泵17的进液口和外液阀19连接，所述液泵17出液口与篮盖3上回液管16a的盖液阀20用快接管18连接。
2.根据权利要求1所述的一种八角莽草酸浸提及茴油蒸馏两用装置，其特征在于：所述篮盖3为侧漏斗形或平板形盖，中轴线上设有蒸出导管或回液管16a。
3.如根据权利要求1所述的一种八角莽草酸浸提及茴油蒸馏两用装置的应用，其特征在于：工艺操作如下：
（1）将蒸馏釜/浸提罐底部的排液阀和汽液阀关闭，在蒸馏釜/浸提罐的罐口密封环内放置胶封圈，再向罐口密封环内加满水；
（2）将料篮的底板开关关闭，把八角生果整果或干果整果直接加入料篮内，在原料面上放上压料花板，再将料篮吊装入蒸馏釜/浸提罐内；
（3）在料篮的料篮密封环内放置胶封圈，再向料篮密封环内加满水；
（4）连接好液泵出液口的快接管和外液阀的进液管，打开外液阀，再开动液泵，将八角与水比例为1︰5～7的水加入蒸馏釜/浸提罐中；
（5）将篮盖盖上，连接盖液阀，并关闭盖液阀、内液阀和外液阀，打开汽液阀和蒸汽阀，温度上升至90-100℃后，启动液泵，在90-100℃将溶液保温强制循环1h；当温度达不到工艺要求时，增加适量蒸汽；
（6）茴油经蒸出导管蒸馏出，再经旋板冷凝器冷凝后，经油水分离器接收得到茴油，回收水作下一批茴油和莽草酸的提取用水；
（7）关闭蒸汽阀，将篮盖打开，再将料篮吊出卸渣；
（8）浸提液即八角莽草酸水溶液，接常规方法分离纯化，得到莽草酸成品，回收水作下一批茴油和莽草酸的提取用水。
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