CN104761538A - 水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法 - Google Patents

水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法,步骤如下:烟草原材料经过粉碎后与碱液一起加入到进料器中进行混合,得到含碱物料,然后将含碱物料输送至水蒸气蒸馏罐中,含碱物料与水蒸气逆向运动进行混合,得到含烟碱水蒸气,再将含烟碱水蒸气通入夹套式搪瓷釜内的酸吸收液中,酸吸收液吸收烟碱至饱和后排出,分离、纯化处理后即得到烟碱提取物;夹套式搪瓷釜内产生的气体经过柱形搪瓷筒进行再吸收后排出至水蒸气蒸馏罐循环使用。本发明可以有效地把烟碱和烟草中其他成分分开,且残渣中茄尼醇的生物活性能够保持不变,能够实现烟碱产品的工业生产。

Description

水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法
技术领域
    本发明属于生物碱提取技术领域,具体涉及一种水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法。
背景技术
烟碱是无残留毒、无公害的高效杀虫剂及生物性农药,天然烟碱的用途十分广泛,可用来配制专门用于粮食、油料、蔬菜、水果等食用农作物的杀虫剂。近年来,市场上对天然烟碱的需求量与日俱增,尤其是高纯度的天然烟碱,现已广泛应用于高新技术产品的开发方面。废弃烟草中含有非常有价值的烟碱和茄尼醇,提取烟碱和茄尼醇,有有机溶剂萃取-反萃法、二氧化碳超临界提取法和碳化脱羧(干馏)法。有机溶剂萃取-反萃法,不仅要消耗大量的有机溶剂,而且污染环境;二氧化碳超临界提取法不仅所需设备昂贵而且提起成本太高;碳化脱羧(干馏)法,由于温度较高,有部分茄尼醇转变成了对映体,导致其生物活性降低。从废弃烟草中直接提取天然烟碱,是烟草综合利用的主要方式。
发明内容
本发明的目的是提供一种水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法,该方法可以有效地把烟碱和烟草中其他成分分开,且残渣中茄尼醇的生物活性能够保持不变,能够实现烟碱产品的工业生产。
本发明所采用的技术方案是:水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法,步骤如下:将烟草原材料经过粉碎后与碱液一起加入到进料器中进行混合,得到含碱物料,然后将含碱物料输送至水蒸气蒸馏罐中,含碱物料与水蒸气逆向流动进行充分混合,得到含烟碱水蒸气,再将含烟碱水蒸气通入夹套式搪瓷釜内的酸吸收液中,酸吸收液吸收烟碱至饱和后排出,分离、纯化处理后即得到烟碱提取物,夹套式搪瓷釜内产生的气体经过柱形搪瓷筒进行再吸收后排出至水蒸气蒸馏罐循环使用。
所述的水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法,具体包括以下步骤:
步骤一、取烟草原材料,粉碎至长度不超过2cm,得到烟草粉料,备用;取氢氧化钠加水配制成碱液,备用;将烟草粉料和碱液分别加入到进料器的加料漏斗和碱液槽中,启动进料器的电机,使烟草粉料和碱液在进料器内部混合,得到含碱物料,备用;
步骤二、将步骤一得到的含碱物料输送至水蒸气蒸馏罐的进料口,同时,水蒸气蒸馏罐的进气口通过水蒸气导入管向罐内输入水蒸气,所述水蒸气蒸馏罐倾斜设置,含碱物料从高处通过水蒸气蒸馏罐内部的蜗轮向低处运送,位于低处的进气口输入的水蒸气向上运动与含碱物料混合后由水蒸气蒸馏罐的水蒸气导出管导出,得到含烟碱水蒸气,备用;混合过程中,控制水蒸气导入管内的压力较含烟碱水蒸气导出管内的压力高0.3-0.7kPa,经过水蒸气处理的含碱物料从出料口进入残渣固液分离装置中进行固液分离;
步骤三、调节夹套式搪瓷釜夹套内热浴油的加热温度为110℃,夹套式搪瓷釜顶部通过柱形搪瓷筒分别连接酸吸收液槽和水蒸气导出管,柱形搪瓷筒内装有瓷性填料,当釜内温度达到105℃时将步骤三得到的含烟碱水蒸气通入到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液中,并控制酸吸收液槽以每秒1-2滴的速度滴加酸吸收液,夹套式搪瓷釜内产生的气体经过柱形搪瓷筒进行再吸收后排出至水蒸气蒸馏罐循环使用;
当检测到水蒸气导出管内的水蒸气pH≥8、而夹套式搪瓷釜内酸吸收液的pH<3时,加大酸吸收液的滴加速度,或者减小含烟碱水蒸气的流量;当检测到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液pH为3.5-4.5时,升高夹套内热浴油的温度;当检测到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液pH为5时,关闭含烟碱水蒸气流量控制阀,得到烟碱饱和的酸溶液,然后将烟碱饱和的酸溶液从夹套式搪瓷釜中放出,分离、纯化,得到烟碱提取物。
进一步优化,所述的酸吸收液为无挥发性的无机酸或有机酸。
进一步优化,所述的酸吸收液为硫酸、柠檬酸或者苹果酸中的一种。
进一步优化,所述的水蒸气导入管内的压力较含烟碱水蒸气导出管内的压力高0.58kPa。
进一步优化,当所述的夹套式搪瓷釜中的酸吸收液pH为3.5-4.5时,升高夹套式搪瓷釜的夹套中热浴油的温度至115-135℃。
进一步优化,所述的水蒸气蒸馏罐与水平方向呈20°夹角。
本发明的有益效果
与现有技术相比,本发明至少具有下述优点及有益效果:
1、本发明在碱性条件下,用水蒸气蒸馏法从烟草废弃物中提取有效成分烟碱,可以有效地把烟碱和烟草中其他成分分开,且残渣中茄尼醇的生物活性也能够保持不变。
2、本发明克服了传统水蒸气蒸馏法一方面需要水蒸气发生器和酸吸收两个装置,另一方面大量的水蒸气在酸吸收装置中凝结成水,浪费了大量能源,也冲稀了酸吸收溶液,其后处理工艺还必须设置浓缩设备,经济效益不佳的问题。即本发明提供的方法不仅可以像传统的水蒸气蒸馏法一样用于烟草样品烟碱含量的实验室分析,更适用于烟碱产品的生产提取,生产效率高,节约资源,不污染环境,实现了工业生产。
附图说明
图1为本发明所用的进料器的结构示意图;
图2为本发明所用的水蒸气蒸馏罐的结构示意图;
图3为本发明所用的水蒸气发生及酸吸收装置的结构示意图;
图4为本发明所用的残渣固液分离装置的结构示意图;
图5为本发明中阻转盘Ⅰ的两齿牙结构示意图;
图6为本发明中阻转盘Ⅰ的三齿牙结构示意图;
图7为本发明中阻转盘Ⅱ的结构示意图;
图8为本发明中环形片的结构示意图;
附图标记:1、柱形筒Ⅰ,2、变径筒,3、阻转盘Ⅰ,4、碱液槽,5、柱形筒Ⅱ,6、蒸汽排出管,7、水蒸气导入管,8、残渣固液分离装置,9、夹套式搪瓷釜,10、柱形搪瓷筒,11、含烟碱水蒸气导入管,12、酸吸收液槽,13、水蒸气导出管,14、柱形筒Ⅲ,15、锥形过滤筒,16、排渣筒,17、阻转盘Ⅱ,18、环形片,19、垫片,20、接液槽,21、残渣出口。
具体实施方式
为使本发明的内容更明显易懂,以下结合具体实施例,对本发明进行详细描述。
水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法,具体包括以下步骤:
步骤一、取烟草原材料,粉碎至长度不超过2cm,得到烟草粉料,备用;取氢氧化钠加水配制成碱液,备用;将烟草粉料和碱液分别加入到进料器的加料漏斗和碱液槽中,启动进料器的电机,使烟草粉料和碱液在进料器内部混合,得到含碱物料,备用;
步骤二、将步骤一得到的含碱物料输送至水蒸气蒸馏罐的进料口,同时,水蒸气蒸馏罐的进气口通过水蒸气导入管向罐内输入水蒸气,所述水蒸气蒸馏罐与水平方向呈20°夹角,含碱物料从高处通过水蒸气蒸馏罐内部的蜗轮向低处运送,位于低处的进气口输入的水蒸气向上运动与含碱物料混合后由水蒸气蒸馏罐的水蒸气导出管导出,得到含烟碱水蒸气,备用;混合过程中,控制水蒸气导入管内的压力较含烟碱水蒸气导出管内的压力高0.3-0.7kPa,经过水蒸气处理的含碱物料从出料口进入残渣固液分离装置中进行固液分离,本发明分离出的固体残渣非常有利于继续提取另一高附加值产品茄尼醇,若不然,只需把分离出的固体残渣堆沤、发酵即可以消除碱性,成为优质有机肥料;
步骤三、调节夹套式搪瓷釜夹套内热浴油的加热温度为110℃,夹套式搪瓷釜顶部通过柱形搪瓷筒分别连接酸吸收液槽和水蒸气导出管,柱形搪瓷筒内装有瓷性填料,当釜内温度达到105℃时将步骤三得到的含烟碱水蒸气通入到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液中,并控制酸吸收液槽以每秒1-2滴的速度滴加酸吸收液,夹套式搪瓷釜内产生的气体经过柱形搪瓷筒进行再吸收后排出至水蒸气蒸馏罐循环使用;
当检测到水蒸气导出管内的水蒸气pH≥8、而夹套式搪瓷釜内酸吸收液的pH<3时,加大酸吸收液的滴加速度,或者减小含烟碱水蒸气的流量;当检测到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液pH为3.5-4.5时,升高夹套中热浴油的温度,以保证有足够的水蒸气产生;当检测到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液pH为5时,关闭含烟碱水蒸气流量控制阀,得到烟碱饱和的酸溶液,然后将烟碱饱和的酸溶液从夹套式搪瓷釜中放出,分离、纯化,得到烟碱提取物。
为了使本发明具有更好的效果,所述的酸吸收液为无挥发性的无机酸或有机酸,如硫酸、柠檬酸、苹果酸等中的一种,当以纯烟碱为最终产品时优选硫酸。所述的水蒸气导入管内的压力较含烟碱水蒸气导出管内的压力高0.58kPa。当所述的夹套式搪瓷釜中的酸吸收液pH为3.5-4.5时,升高夹套中热浴油的温度至115-135℃。
本发明的烟草原材料为废弃的烟叶、烟杆中的一种或两种。
本发明用的进料器,包括一个水平设置的柱形筒Ⅰ,柱形筒Ⅰ的顶部设有加料斗,柱形筒Ⅰ的一端通过进口轴密封盖密封,柱形筒Ⅰ内具有沿轴向设置的转轴,运行时,转轴的转速为30-80r/min,转轴的两端均伸出柱形筒,其中伸出进口轴密封盖的一端连接有皮带轮,所述的转轴的另一端套设有与柱形筒Ⅰ相接的推进筒,推进筒由多个半径逐渐减小的变径筒依次连接组成,变径筒与柱形筒、以及变径筒与变径筒之间均设有中空结构的阻转盘Ⅰ,每个阻转盘Ⅰ内侧均设有齿牙;所述的转轴上套设有蜗轮轴套,蜗轮轴套通过阻转盘Ⅰ隔断,相邻的蜗轮轴套之间相互固定连接,相邻两个阻转盘Ⅰ之间、以及柱形筒内的蜗轮轴套上分别固定设有螺旋叶片;所述的推进筒的尾端通过出口轴密封盖密封,推进筒末端的变径筒的底部设有出料口,且对应于出料口的蜗轮轴套上设有拨料齿;所述的柱形筒上靠近加料斗的位置处连接有进液管,进液管的另一端设置在碱液槽内,进液管通过碱液泵将碱液输送至柱形筒Ⅰ内。
本发明所述的水蒸气蒸馏罐,包括一个带有加热夹套且倾斜设置的柱形筒Ⅱ,柱形筒Ⅱ的两端分别通过轴密封盖密封,所述柱形筒Ⅱ较高的一端为进料端,进料端的顶部设有进料口,且在柱形筒Ⅱ上,靠近进料口的位置处设有与水蒸气发生及酸吸收装置连通的蒸汽排出管;柱形筒较低的一端为出料端,出料端的顶部设有进气口,进气口连接水蒸气导入管,出料端的底部设有出料口,出料口与残渣固液分离装置的进口连通;所述柱形筒内部沿其轴向方向设有转轴,转轴上设有螺旋叶片,转轴上对应残渣固液分离装置的位置设有拨料板,且转轴通过皮带轮和皮带与电机传动连接。
本发明中的水蒸气发生及酸吸收装置,设有一个内部盛装有酸吸收液的夹套式搪瓷釜,所述夹套式搪瓷釜的顶部通过上端盖密封,上端盖上设有中心孔和两个侧孔,夹套式搪瓷釜的底部连接排液管,排液管上设有玻璃阀门,所述中心孔连接柱形搪瓷筒,其相连接处设有多孔隔板;夹套式搪瓷釜的两侧侧孔处分别连接有控温探头套管和含烟碱水蒸气导入管,含烟碱水蒸气导入管与蒸汽排出管连通,且设置在夹套式搪瓷釜内的一端插入酸吸收液内;所述柱形搪瓷筒内装有瓷性填料,柱形搪瓷筒的顶部通过筒盖密封,筒盖上设有酸吸收液加料管和水蒸气导出管,酸吸收液加料管一端连接装有酸吸收原液的酸吸收液槽,另一端伸入柱形搪瓷筒并插入瓷性填料内部,所述水蒸气导出管与水蒸气蒸馏罐连接。
本发明中的残渣固液分离装置,包括与蒸馏罐排渣口连通的柱形筒Ⅲ,柱形筒Ⅲ一端通过进口轴密封盖密封,柱形筒Ⅲ内具有沿轴向设置的转轴,转轴的两端均伸出柱形筒Ⅲ,其中伸出进口轴密封盖的一端连接有皮带轮,所述转轴的另一端套设有与柱形筒Ⅲ依次相接的锥形过滤筒和排渣筒,锥形过滤筒与柱形筒Ⅲ之间、锥形过滤筒内侧、以及锥形过滤筒与排渣筒之间均设有中空结构的阻转盘Ⅱ,每个阻转盘Ⅱ内侧均设有齿牙;所述的转轴上套设有蜗轮轴套,蜗轮轴套通过阻转盘Ⅱ隔断,相邻的蜗轮轴套之间相互固定连接,相邻两个阻转盘Ⅱ之间、以及柱形筒内的蜗轮轴套上均固定设有螺旋叶片;所述锥形过滤筒内垂直轴向方向设有用于过滤的环形片,环形片外周均匀分布有固定脚,固定脚上均设有螺孔,相邻的环形片通过螺栓夹紧固定,且相邻的环形片之间的每个螺孔处均设有垫片;环形片的下方与锥形过滤筒的底部内壁之间构成接液槽,接液槽的底部设有出液孔;所述排渣筒的尾部设有出口轴密封盖,排渣筒的下部设有残渣出口,与残渣出口相对应的排渣筒内部的蜗轮轴套上设有拨料齿。
 实施例1:
水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法,具体包括以下步骤:
步骤一、取烟碱含量为1.5%的烟叶、烟杆混合原料,粉碎至长度不超过2cm,得到烟草粉料,备用;取氢氧化钠加水配制成碱液,备用;将烟草粉料和碱液分别加入到进料器的加料漏斗和碱液槽中,启动进料器的电机,使烟草粉料和碱液在进料器内部混合,得到含碱物料,备用;
步骤二、将步骤一得到的含碱物料输送至水蒸气蒸馏罐的进料口,同时,水蒸气蒸馏罐的进气口通过水蒸气导入管向罐内输入水蒸气,所述水蒸气蒸馏罐与水平方向呈20°夹角,含碱物料从高处通过水蒸气蒸馏罐内部的蜗轮向低处运送,位于低处的进气口输入的水蒸气向上运动与含碱物料混合后由水蒸气蒸馏罐的水蒸气导出管导出,得到含烟碱水蒸气,备用;混合过程中,控制水蒸气导入管内的压力较含烟碱水蒸气导出管内的压力高0.58kPa,经过水蒸气处理的含碱物料从出料口进入残渣固液分离装置中进行固液分离;
步骤三、调节夹套式搪瓷釜内的加热温度为110℃,夹套式搪瓷釜顶部通过柱形搪瓷筒分别连接酸吸收液槽和水蒸气导出管,柱形搪瓷筒内装有瓷性填料,当釜内温度达到105℃时将步骤三得到的含烟碱水蒸气通入到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液中,酸吸收液为质量浓度为10%的硫酸,并控制酸吸收液槽以每秒1滴的速度滴加酸吸收液,夹套式搪瓷釜内产生的气体经过柱形搪瓷筒进行再吸收后排出至水蒸气蒸馏罐循环使用;
当检测到水蒸气导出管内的水蒸气pH≥8、而夹套式搪瓷釜内酸吸收液的pH<3时,加大酸吸收液的滴加速度,或者减小含烟碱水蒸气的流量;当检测到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液pH为3.5-4.5时,升高夹套热浴油的温度至115℃,以保证有足够的水蒸气产生;当检测到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液pH为5时,关闭含烟碱水蒸气流量控制阀,得到烟碱饱和的酸溶液,然后将烟碱饱和的酸溶液从夹套式搪瓷釜中放出,分离、纯化,得到烟碱提取物。
经检测,以本发明中的夹套式搪瓷釜容积为500L为标准,本实施例可得含烟碱32.0%的硫酸烟碱236.61kg,可用作生物农药,或用作生产纯烟碱的原料。
实施例2:
水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法,具体包括以下步骤:
步骤一、取烟碱含量为2.0%的烟叶原材料,粉碎至长度不超过2cm,得到烟草粉料,备用;取氢氧化钠加水配制成碱液,备用;将烟草粉料和碱液分别加入到进料器的加料漏斗和碱液槽中,启动进料器的电机,使烟草粉料和碱液在进料器内部混合,得到含碱物料,备用;
步骤二、将步骤一得到的含碱物料输送至水蒸气蒸馏罐的进料口,同时,水蒸气蒸馏罐的进气口通过水蒸气导入管向罐内输入水蒸气,所述水蒸气蒸馏罐与水平方向呈20°夹角,含碱物料从高处通过水蒸气蒸馏罐内部的蜗轮向低处运送,位于低处的进气口输入的水蒸气向上运动与含碱物料混合后由水蒸气蒸馏罐的水蒸气导出管导出,得到含烟碱水蒸气,备用;混合过程中,控制水蒸气导入管内的压力较含烟碱水蒸气导出管内的压力高0.3kPa,经过水蒸气处理的含碱物料从出料口进入残渣固液分离装置中进行固液分离;
步骤三、调节夹套式搪瓷釜内的加热温度为110℃,夹套式搪瓷釜顶部通过柱形搪瓷筒分别连接酸吸收液槽和水蒸气导出管,柱形搪瓷筒内装有瓷性填料,当釜内温度达到105℃时将步骤三得到的含烟碱水蒸气通入到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液中,酸吸收液为质量浓度为15%的柠檬酸,并控制酸吸收液槽以每秒-2滴的速度滴加酸吸收液,夹套式搪瓷釜内产生的气体经过柱形搪瓷筒进行再吸收后排出至水蒸气蒸馏罐循环使用;
当检测到水蒸气导出管内的水蒸气pH≥8、而夹套式搪瓷釜内酸吸收液的pH<3时,加大酸吸收液的滴加速度,或者减小含烟碱水蒸气的流量;当检测到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液pH为3.5-4.5时,升高夹套热浴油的温度至120℃,以保证有足够的水蒸气产生;当检测到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液pH为5时,关闭含烟碱水蒸气流量控制阀,得到烟碱饱和的酸溶液,然后将烟碱饱和的酸溶液从夹套式搪瓷釜中放出,分离、纯化,得到烟碱提取物。
经检测,以本发明中的夹套式搪瓷釜容积为500L为标准,本实施例得到的浅棕色油状柠檬酸烟碱成品含烟碱25%,共 203.2kg。
实施例3:
水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法,具体包括以下步骤:
步骤一、取烟碱含量为0.9%的烟叶、烟杆混合原材料,粉碎至长度不超过2cm,得到烟草粉料,备用;取氢氧化钠加水配制成碱液,备用;将烟草粉料和碱液分别加入到进料器的加料漏斗和碱液槽中,启动进料器的电机,使烟草粉料和碱液在进料器内部混合,得到含碱物料,备用;
步骤二、将步骤一得到的含碱物料输送至水蒸气蒸馏罐的进料口,同时,水蒸气蒸馏罐的进气口通过水蒸气导入管向罐内输入水蒸气,所述水蒸气蒸馏罐与水平方向呈20°夹角,含碱物料从高处通过水蒸气蒸馏罐内部的蜗轮向低处运送,位于低处的进气口输入的水蒸气向上运动与含碱物料混合后由水蒸气蒸馏罐的水蒸气导出管导出,得到含烟碱水蒸气,备用;混合过程中,控制水蒸气导入管内的压力较含烟碱水蒸气导出管内的压力高0.7kPa,经过水蒸气处理的含碱物料从出料口进入残渣固液分离装置中进行固液分离;
步骤三、调节夹套式搪瓷釜内的加热温度为110℃,夹套式搪瓷釜顶部通过柱形搪瓷筒分别连接酸吸收液槽和水蒸气导出管,柱形搪瓷筒内装有瓷性填料,当釜内温度达到105℃时将步骤三得到的含烟碱水蒸气通入到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液中,酸吸收液为质量浓度为13%的苹果酸,并控制酸吸收液槽以每秒1-2滴的速度滴加酸吸收液,夹套式搪瓷釜内产生的气体经过柱形搪瓷筒进行再吸收后排出至水蒸气蒸馏罐循环使用;
当检测到水蒸气导出管内的水蒸气pH≥8、而夹套式搪瓷釜内酸吸收液的pH<3时,加大酸吸收液的滴加速度,或者减小含烟碱水蒸气的流量;当检测到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液pH为3.5-4.5时,升高夹套热浴油的温度至125℃,以保证有足够的水蒸气产生;当检测到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液pH为5时,关闭含烟碱水蒸气流量控制阀,得到烟碱饱和的酸溶液,然后将烟碱饱和的酸溶液从夹套式搪瓷釜中放出,分离、纯化,得到烟碱提取物。
 以本发明中的夹套式搪瓷釜容积为500L为标准,本实施例得到的浅棕色油状苹果酸烟碱成品含烟碱25%,共 212.4kg。
本发明所涉及的一套水蒸气蒸馏、酸吸收设备,虽然是以提取烟碱为例进行阐述的,但其应用不仅仅限于提取烟碱,对于其它耐110℃的生物碱,适当调整工艺参数同样可以使用。

Claims (7)

1.水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法,其特征在于:将烟草原材料经过粉碎后与碱液一起加入到进料器中进行混合,得到含碱物料,然后将含碱物料输送至水蒸气蒸馏罐中,含碱物料与水蒸气逆向流动进行充分混合,得到含烟碱水蒸气,再将含烟碱水蒸气通入夹套式搪瓷釜内的酸吸收液中,酸吸收液吸收烟碱至饱和后排出,分离、纯化处理后即得到烟碱提取物,夹套式搪瓷釜内产生的气体经过柱形搪瓷筒进行再吸收后排出至水蒸气蒸馏罐循环使用。
2.如权利要求1所述的水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、取烟草原材料,粉碎至长度不超过2cm,得到烟草粉料,备用;取氢氧化钠加水配制成碱液,备用;将烟草粉料和碱液分别加入到进料器的加料漏斗和碱液槽中,启动进料器的电机,使烟草粉料和碱液在进料器内部混合,得到含碱物料,备用;
步骤二、将步骤一得到的含碱物料输送至水蒸气蒸馏罐的进料口,同时,水蒸气蒸馏罐的进气口通过水蒸气导入管向罐内输入水蒸气,所述水蒸气蒸馏罐倾斜设置,含碱物料从高处通过水蒸气蒸馏罐内部的蜗轮向低处运送,位于低处的进气口输入的水蒸气向上运动与含碱物料混合后由水蒸气蒸馏罐的水蒸气导出管导出,得到含烟碱水蒸气,备用;混合过程中,控制水蒸气导入管内的压力较含烟碱水蒸气导出管内的压力高0.3-0.7kPa,经过水蒸气处理的含碱物料从出料口进入残渣固液分离装置中进行固液分离;
步骤三、调节夹套式搪瓷釜夹套内热浴油的加热温度为110℃,夹套式搪瓷釜顶部通过柱形搪瓷筒分别连接酸吸收液槽和水蒸气导出管,柱形搪瓷筒内装有瓷性填料,当釜内温度达到105℃时将步骤三得到的含烟碱水蒸气通入到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液中,并控制酸吸收液槽以每秒1-2滴的速度滴加酸吸收液,夹套式搪瓷釜内产生的气体经过柱形搪瓷筒进行再吸收后排出至水蒸气蒸馏罐循环使用;
当检测到水蒸气导出管内的水蒸气pH≥8、而夹套式搪瓷釜内酸吸收液的pH<3时,加大酸吸收液的滴加速度,或者减小含烟碱水蒸气的流量;当检测到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液pH为3.5-4.5时,升高温度;当检测到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液pH为5时,关闭含烟碱水蒸气流量控制阀,得到烟碱饱和的酸溶液,然后将烟碱饱和的酸溶液从夹套式搪瓷釜中放出,分离、纯化,得到烟碱提取物。
3.如权利要求1或2所述的水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法,其特征在于:所述的酸吸收液为无挥发性的无机酸或有机酸。
4.如权利要求1或2所述的水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法,其特征在于:所述的酸吸收液为硫酸、柠檬酸或者苹果酸中的一种。
5.如权利要求2所述的水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法,其特征在于:所述的水蒸气导入管内的压力较含烟碱水蒸气导出管内的压力高0.58kPa。
6.如权利要求2所述的水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法,其特征在于:当所述的夹套式搪瓷釜中的酸吸收液pH为3.5-4.5时,升高夹套式搪瓷釜的夹套中热浴油的温度至115-135℃。
7.如权利要求2所述的水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法,其特征在于:所述的水蒸气蒸馏罐与水平方向呈20°夹角。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106418664A (zh) * 2016-12-08 2017-02-22 江苏中烟工业有限责任公司 一种碱式低温干馏法从烟草原料中制备电子烟烟液的方法
CN107621392A (zh) * 2017-11-16 2018-01-23 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种气溶胶中气相烟碱与粒相烟碱分离采集装置及其方法
CN110511210A (zh) * 2019-09-12 2019-11-29 许达勇 高纯度烟碱生产工艺
CN111170989A (zh) * 2020-01-15 2020-05-19 云南中烟新材料科技有限公司 一种制备硫酸烟碱的方法
CN113003636A (zh) * 2021-04-06 2021-06-22 河北中烟工业有限责任公司 一种烟草精油废液无害化处理方法
CN115121120A (zh) * 2022-06-29 2022-09-30 湖北中烟工业有限责任公司 一种提取浓缩烟碱的装置及一种提取浓缩烟碱的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1032906A (zh) * 1987-11-03 1989-05-17 吉林省烟草质量监督检测站 快速水蒸汽蒸馏仪

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1032906A (zh) * 1987-11-03 1989-05-17 吉林省烟草质量监督检测站 快速水蒸汽蒸馏仪

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106418664A (zh) * 2016-12-08 2017-02-22 江苏中烟工业有限责任公司 一种碱式低温干馏法从烟草原料中制备电子烟烟液的方法
CN107621392A (zh) * 2017-11-16 2018-01-23 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种气溶胶中气相烟碱与粒相烟碱分离采集装置及其方法
CN110511210A (zh) * 2019-09-12 2019-11-29 许达勇 高纯度烟碱生产工艺
CN111170989A (zh) * 2020-01-15 2020-05-19 云南中烟新材料科技有限公司 一种制备硫酸烟碱的方法
CN113003636A (zh) * 2021-04-06 2021-06-22 河北中烟工业有限责任公司 一种烟草精油废液无害化处理方法
CN115121120A (zh) * 2022-06-29 2022-09-30 湖北中烟工业有限责任公司 一种提取浓缩烟碱的装置及一种提取浓缩烟碱的方法

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