CN106418664A - 一种碱式低温干馏法从烟草原料中制备电子烟烟液的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及电子烟领域，尤其是涉及一种通过碱式低温干馏法处理烟草并应用于新型烟草制品中，使得到的干馏物既无酸涩感同时又具有接近传统卷烟感官感受的烟草处理方法。一种碱式低温干馏法从烟草原料中制备电子烟烟液的方法，所述的方法包括以下步骤：称取烟草原料平铺于托盘中，均匀喷洒碱液至烟草原料表面，转移烟草原料至干馏炉的加热釜中，通入载气，程序升温干馏炉至180℃‑280℃，干馏物经导管由载气带出干馏炉并用电子烟溶剂捕集吸收，得到烟草原料干馏提取液，所述的碱液与烟草原料的质量比1‑5：100。本发明的电子烟烟液具有接近传统卷烟的香味风格和生理满足感，同时对口腔无酸涩感的优点。

Description

一种碱式低温干馏法从烟草原料中制备电子烟烟液的方法

技术领域

本发明涉及电子烟技术领域，具体涉及一种通过碱式低温干馏法处理烟草原料，制备接近传统卷烟感官质量和香吃味的提取物，并应用于电子烟烟液配方的技术方法。

背景技术

电子烟又称为“雾化电子烟”，通常具有与卷烟相似的外观，能够模拟传统卷烟的抽吸并通过电池加热装置将烟液雾化后递送入呼吸系统。与传统卷烟相比，电子烟因为不含焦油、一氧化碳，不产生二手烟而逐渐受到重视。然而，市售电子烟产品均由香精香料配置而成，成分简单，口感与传统卷烟差异较大，难以为国内消费者接受。因此，相关研究人员尝试从烟草中提取关键香味成分作为电子烟烟液配方的组成成分之一，从一定程度上改善了电子烟感官质量，取得了一定的成效。例如，专利201510246335.6公开了一种含有干馏香料的电子烟烟液，通过使用该香料，明显提升电子烟的感官品质，使其在香气、口感方面与传统卷烟较为接近。专利201510580910.6公开了一种通过干馏热解法处理烟草应用于电子烟烟液中，该产品具有接近传统卷烟感官享受及生理强度的特点。专利201510306737.0公开了一种电子烟烟液及其制备方法，通过使用烟草干馏提取物、烟草精油、红枣提取物、乙基麦芽酚和2,3,5-三甲基吡嗪，使得电子烟的烟气丰满度、主体香气、感官质量与传统卷烟相似。专利201610086584.8介绍一种具有传统卷烟香气的电子烟烟液及其制备方法，分别将烟丝燃烧产生的烟气和烟丝在300-400℃下干馏得到的烟气混合，在300-400℃下继续反应，得到褐色油状提取物即为具有传统烤烟型卷烟香气特征的烟液原料，可用于电子烟烟液配方使用。由此可见，在电子烟配方设计中，适当添加烟草干馏物对于提升电子烟感官质量具有较为明显的作用。

然而，进一步研究表明，烟草原料中含有的有机酸性物质在干馏过程中极易挥发，造成干馏物中酸性成分偏高，口感酸涩。而且，现有专利中对烟草原料进行干馏的温度较高，多数干馏产物是在300℃以上获得，虽然高温更有利于香味物质挥发，但是在300℃以上烟草原料存在炭化现象，干馏物会产生明显的焦糊味，严重影响其感官质量。因此，本发明采用碱式低温干馏法处理烟草原料，有效中和烟草中的有机酸性物质，同时采用280℃以下低温干馏获取香味成分，所得干馏物配以一些香味物质可直接用于电子烟烟液配方设计，口感与传统卷烟相近，具有广阔的应用前景。

发明内容

为克服现有烟草原料干馏方式的不足，弥补电子烟烟液烟草香味不足的缺点，本发明的目的在于提供一种碱式低温干馏烟草原料制备电子烟烟液的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种碱式低温干馏法从烟草原料中制备电子烟烟液的方法，所述的方法包括以下步骤：称取烟草原料平铺于托盘中，均匀喷洒碱液至烟草原料表面，转移烟草原料至干馏炉的加热釜中，通入载气，程序升温干馏炉至180℃-280℃，干馏物经导管由载气带出干馏炉并用电子烟溶剂捕集吸收，得到烟草原料干馏提取液，所述的碱液与烟草原料的质量比1-5：100。

优选地，

所述烟草原料为烟丝、烟草叶片或者梗丝。

所述的碱液为5-10％w/w的氢氧化钠水溶液、碳酸氢钠水溶液或者氨水。

所述的载气为氮气、空气或者其混合气体。

所述的电子烟溶剂是由丙二醇、丙三醇、二丙二醇和木糖醇按照体积质量比5：1：3：1(v：v：v：w)进行混合的溶液。

所述的烟草原料与电子烟溶剂的质量体积比1：6。

得到烟草原料干馏提取液后，还包括添加用于调节感官与吸味的香精香料这一步骤。

所述的香精香料包括愈创木酚、大马酮、二氢大马酮和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮；

所述的愈创木酚与烟草原料干馏提取液的质量比为0.5-2：100；

所述的大马酮与烟草原料干馏提取液的质量比为2-4:100；

所述的二氢大马酮与烟草原料干馏提取液的质量比为0.2-0.4:100；

所述的4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮与烟草原料干馏提取液的质量比为0.5-1:100。

由上述方法制备得到的电子烟烟液。

本发明的有益效果如下：

(1)本发明通过碱式干馏法处理烟草原料，预先中和烟草中有机酸性物质，大幅降低干馏物中有机酸性物质含量，解决干馏物口感酸涩的问题。

(2)本发明采用低温干馏法处理烟草原料，促使烟草原料中香味成分柔和释放，同时避免高温干馏时烟草炭化产生的焦糊味，保留烟草香味。

(3)本发明通过烟草原料的干馏物配伍香精香料调节电子烟烟液口感，使之更加接近传统卷烟的风格特色，弥补现有电子烟产品香味不足，口感甜腻的缺点。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

本发明中所用的电子烟溶剂是由丙二醇、丙三醇、二丙二醇和木糖醇按照体积质量比5：1：3：1(v：v：v：w)进行混合的溶液。

实施例1

称取5g烟丝平铺于托盘中，按照烟丝质量的1％均匀喷洒5％w/w氢氧化钠水溶液至烟丝表面，转移烟丝至干馏炉的铝甑釜中，通入氮气，程序升温干馏炉至180℃，干馏物经导管由载气带出干馏炉并用置于冷阱中装有30mL电子烟溶剂的吸收瓶捕集，得到烟丝干馏提取液。

所得干馏物溶液经添加愈创木酚、大马酮、二氢大马酮和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮，混匀，制得电子烟烟液；其中愈创木酚与烟草干馏提取液的质量比、大马酮与烟草干馏提取液的质量比、二氢大马酮与烟草干馏提取液的质量比和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮与烟草干馏提取液的质量比分别为1：100；2：100；0.2：100和0.5：100。

实施例2

称取5g梗丝平铺于托盘中，按照梗丝质量的3％均匀喷洒5％w/w氨水至梗丝表面，转移梗丝至干馏炉的铝甑釜中，通入氮气，程序升温干馏炉至200℃，干馏物经导管由载气带出干馏炉并用置于冷阱中装有30mL电子烟溶剂的吸收瓶捕集，得到梗丝干馏提取液。

所得干馏物溶液经添加愈创木酚、大马酮、二氢大马酮和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮，混匀，制得电子烟烟液；其中愈创木酚与烟草干馏提取液的质量比、大马酮与烟草干馏提取液的质量比、二氢大马酮与烟草干馏提取液的质量比和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮与烟草干馏提取液的质量比分别为1：100；3：100；0.3：100和1：100。

实施例3

称取5g烟丝平铺于托盘中，按照烟丝质量的5％均匀喷洒10％w/w碳酸氢钠水溶液至烟丝表面，转移烟丝至干馏炉的铝甑釜中，通入空气，程序升温干馏炉至240℃，干馏物经导管由载气带出干馏炉并用置于冷阱中装有30mL电子烟溶剂的吸收瓶捕集，得到烟丝干馏提取液。

所得干馏物溶液经添加愈创木酚、大马酮、二氢大马酮和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮，混匀，制得电子烟烟液；其中愈创木酚与烟草干馏提取液的质量比、大马酮与烟草干馏提取液的质量比、二氢大马酮与烟草干馏提取液的质量比和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮与烟草干馏提取液的质量比分别为2：100；2：100；0.2：100和1：100。

实施例4

称取5g梗丝平铺于托盘中，按照梗丝质量的4％均匀喷洒5％w/w氨水至梗丝表面，转移梗丝至干馏炉的铝甑釜中，通入氮气和空气混合气(v:v＝1:1)，程序升温干馏炉至280℃，干馏物经导管由载气带出干馏炉并用置于冷阱中装有30mL电子烟溶剂的吸收瓶捕集，得到梗丝干馏提取液。

所得干馏物溶液经添加愈创木酚、大马酮、二氢大马酮和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮，混匀，制得电子烟烟液；其中愈创木酚与烟草干馏提取液的质量比、大马酮与烟草干馏提取液的质量比、二氢大马酮与烟草干馏提取液的质量比和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮与烟草干馏提取液的质量比分别为0.5：100；4：100；0.4：100和1：100。

对比例1

称取5g烟丝装入干馏炉的铝甑釜中，通入氮气，程序升温干馏炉至180℃，干馏物经导管由载气带出干馏炉并用置于冷阱中装有30mL电子烟溶剂的吸收瓶捕集，得到烟丝干馏提取液。

所得干馏物溶液经添加愈创木酚、大马酮、二氢大马酮和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮，混匀，制得电子烟烟液；其中愈创木酚与烟草干馏提取液的质量比、大马酮与烟草干馏提取液的质量比、二氢大马酮与烟草干馏提取液的质量比和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮与烟草干馏提取液的质量比分别为1：100；2：100；0.2：100和0.5：100。

对比例2

称取5g梗丝装入干馏炉的铝甑釜中，通入氮气，程序升温干馏炉至280℃，干馏物经导管由载气带出干馏炉并用置于冷阱中装有30mL电子烟溶剂的吸收瓶捕集，得到梗丝干馏提取液。

所得干馏物溶液经添加愈创木酚、大马酮、二氢大马酮和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮，混匀，制得电子烟烟液；其中愈创木酚与烟草干馏提取液的质量比、大马酮与烟草干馏提取液的质量比、二氢大马酮与烟草干馏提取液的质量比和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮与烟草干馏提取液的质量比分别为1：100；3：100；0.3：100和1：100。

对比例3

称取5g烟丝装入干馏炉的铝甑釜中，通入空气，程序升温干馏炉至340℃，干馏物经导管由载气带出干馏炉并用置于冷阱中装有30mL电子烟溶剂的吸收瓶捕集，得到烟丝干馏提取液。

所得干馏物溶液经添加愈创木酚、大马酮、二氢大马酮和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮，混匀，制得电子烟烟液；其中愈创木酚与烟草干馏提取液的质量比、大马酮与烟草干馏提取液的质量比、二氢大马酮与烟草干馏提取液的质量比和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮与烟草干馏提取液的质量比分别为2：100；2：100；0.2：100和1：100。

对本发明所制备的电子烟烟液装入电子烟烟弹中进行感官评吸，结果如表1所示。

表1本发明实施例和对比例所得电子烟烟液的感官评吸结果

由表1可知，实施例中烟草原料经过碱液处理，获得的低温干馏物口感舒适，香气量和香气质均令人满意，辅以一些烟用香精香料后，配置的电子烟烟液的口感更加丰满，接近传统卷烟的烟气风格。然而，对比例中烟草原料未经碱液处理，直接获取的干馏物其口感酸涩较为明显，杂气也变大，尤其对比例3中干馏温度达到340℃，烟丝在该温度下出现炭化现象，干馏物中焦糊味非常明显，严重影响干馏物的感官质量。

由上述实施例可知，本发明提供一种碱式低温干馏法从烟草原料中制备电子烟烟液的方法，通过碱液处理烟草原料，解决了烟草干馏物口感酸涩的问题；同时采用低温干馏法干馏烟草原料，促使香味成分柔和释放，避免高温干馏产生的焦糊味，保留烟草本香；本发明配置的电子烟烟液，口感顺畅、劲头适中，具有接近传统卷烟的烟香风格，弥补了现有电子烟产品口感甜腻，烟草风格特征不明显的确定，可以为抽吸者提供近似传统卷烟的满足感。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (9)

1.一种碱式低温干馏法从烟草原料中制备电子烟烟液的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：称取烟草原料平铺于托盘中，均匀喷洒碱液至烟草原料表面，转移烟草原料至干馏炉的加热釜中，通入载气，程序升温干馏炉至180℃-280℃，干馏物经导管由载气带出干馏炉并用电子烟溶剂捕集吸收，得到烟草原料干馏提取液，所述的碱液与烟草原料的质量比1-5：100。

2.根据权利要求1所述的碱式低温干馏法从烟草原料中制备电子烟烟液的方法，其特征在于，所述烟草原料为烟丝、烟草叶片或者梗丝。

3.根据权利要求1所述的碱式低温干馏法从烟草原料中制备电子烟烟液的方法，其特征在于，所述的碱液为5-10% w/w的氢氧化钠水溶液、碳酸氢钠水溶液或者氨水。

4.根据权利要求1所述的碱式低温干馏法从烟草原料中制备电子烟烟液的方法，其特征在于，所述的载气为氮气、空气或者其混合气体。

5.根据权利要求1所述的碱式低温干馏法从烟草原料中制备电子烟烟液的方法，其特征在于，所述的电子烟溶剂是由丙二醇、丙三醇、二丙二醇和木糖醇按照体积质量比5：1：3：1（v：v：v：w）进行混合的溶液。

6.根据权利要求1所述的碱式低温干馏法从烟草原料中制备电子烟烟液的方法，其特征在于，所述的烟草原料与电子烟溶剂的质量体积比1：6。

7.根据权利要求1所述的碱式低温干馏法从烟草原料中制备电子烟烟液的方法，其特征在于，得到烟草原料干馏提取液后，还包括添加用于调节感官与吸味的香精香料这一步骤。

8.根据权利要求7所述的碱式低温干馏法从烟草原料中制备电子烟烟液的方法，其特征在于，所述的香精香料包括愈创木酚、大马酮、二氢大马酮和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮；

所述的愈创木酚与烟草原料干馏提取液的质量比为0.5-2：100；

所述的大马酮与烟草原料干馏提取液的质量比为2-4:100；

所述的二氢大马酮与烟草原料干馏提取液的质量比为0.2-0.4:100；

所述的4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮与烟草原料干馏提取液的质量比为0.5-1:100。

9.由权利要求1-8任意一项权利要求所述方法制备得到的电子烟烟液。