CN102860518B - 一种无粉碎水果活性成分提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种无粉碎水果活性成分提取方法，该方法以新鲜水果为原料，新鲜水果无需粉碎，经低温气流膨化处理后，再由亚临界水提取方法提取水果活性成分。本发明可以提取出无粉碎水果中的多糖、有机酸、黄酮类化合物以及挥发油类等需要不同极性溶剂才能溶解提取的有效成分。在获得各类提取物的基础上，再通过超滤、反渗透、真空浓缩得到浓缩浸膏。本发明方法中不使用有机溶剂，绿色环保、天然、无毒，提取效率高，可同时实现多种有效成分同时分离富集，实现浸膏营养成分多样化，并且所采用的原料不用粉碎，还能保持水果原有的一定形状，可加工成各种水果蜜饯等零食，实现了产品的综合利用，具有很好的工业化应用前景。

Description

一种无粉碎水果活性成分提取方法

技术领域

本发明涉及一种无粉碎水果活性成分提取方法和提取装置，属于属于天然活性成分提取技术领域。

背景技术

我国水果资源丰富，很多水果营养成份丰富，而且部分水果还具有药理作用，如青梅有消除疲劳、延缓衰老、保护肝脏、抗菌、驱虫、抗过敏、改善肠胃功能；橄榄有消肿利咽、生津解毒功能；李子、杨梅、蓝莓等含花青素的深色水果有抗氧化、延缓衰老作用；山楂、龙眼、乌梅、余甘子、佛手、橘皮等均为中国药食同源的水果。

果品因其生产的季节性和地区性很强，收获和上市期短而集中，形成明显的旺季和淡季。大批多汁、营养丰富的果品如不很快销售．贮藏和加工．就会积压，干缩甚至变质腐烂，造成经济上的损失。同时生产中的一些残次果和加工副产品得不到充分利用也会降低商品率。因而水果深加工产品应运而生。

目前，水果深加工产品主要有果汁、蜜饯、果酱、脱水干果、水果提取物等，以目前的加工方式，这些产品要么营养成分流失，要么综合利用率不高，产品附加值不高。

水果提取物就是近几年从植物提取物类别中逐渐分离出来的一个新兴的植提单支产品，主要是按照提取原料的不同而区分。水果提取物进一步发展进而衍生出果粉果酱果酒果奶等一系列相关产品和学科，极大地丰富了植物提取物品种和种类。使得植物提取物的延伸范围更广。

水果提取物是以水果为原料，依照现代生物提取技术，经过物理化学等提取分离提纯等工艺过程，定向获取和富集水果中的某一种或多种营养成分，而不改变其营养成分结构而形成的产品。按照提取水果成份的不同，形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱、膳食纤维等；按照性状不同，可分为植物油、浸膏、果粉等。

水果提取物目前广泛用于食品化妆医药保健等领域。

具有药理作用的水果提取物活性成份主要有糖苷类、有机酸类、生物碱类、黄酮类、多酚类以及挥发性油类等，目前提取水果活性成主要的方法还是溶剂法，辅助方法有酶法、超声波、微波以及超临界流体法，因为水果活性成份在溶液中溶解时对溶剂极性的要求都不一样，因而，无论是辅助处理手段还是超临界流体萃取主要集中在溶剂提取的调节控制上。

溶剂提取具有流程长、耗时多、溶剂提取活性成分单一等问题，同时由于采用大量有机溶剂，还存在残留问题及环境污染等问题。而且，为了提高水果的提取率，一般需要对水果进行粉碎处理，这样使得水果的营养成分大大流失。

为了解决这些问题，近年来有人将超临界CO₂ 萃取技术运用到天然产物有效成分的提取中，该技术绿色环保、所得产品质量高。但CO₂流体为非极性物质且相对分子质量较低，该技术只能用于非极性化合物的萃取，对极性和相对分子质量大的物质缺乏足够的溶解性而较难达到理想萃取效果，且提取成本高。

亚临界水提取技术和低温气流膨化技术均是20世纪90年代刚刚兴起的新技术。

在适度的压力下，水加热到100℃以上、临界温度以下的高温，水体仍然保持在液体状态，这种水称为亚临界水，而这种亚临界水与常温常压下的水有较大差别，随着温度的升高，水的极性、表面张力和粘度都急剧下降，对中极性和非极性化合物的溶解能力会大大增加，其性质更接近于有机溶剂，因此，通过调节亚临界水的温度、压力，使水的极性在较大范围内变化，可实现水果有效成分从水溶性成分到脂溶性成分的连续提取。

低温气流膨化原理是水果进入膨化罐后，通过突然减压，水果细胞内的水份突然气化，发生闪蒸，就在水变成水蒸气的过程，水果细胞内压力猛增，使细胞体积也猛增，从而引起物料膨化；而当细胞内压力超出细胞膜所能承受的压力时，细胞膜就会破裂，细胞内液体也会析出，因此，通过调节低温气流膨化工艺的温度与真空度，便可控制水果内细胞的破裂程度。

有关亚临界水提取技术和低温气流膨化技术应用于无粉碎水果活性成分提取的研究尚未见报道。如果能够将亚临界水提取技术和低温气流膨化技术相结合应用于水果活性成分的提取，必将在水果深加工领域开阔出一片新的广阔天地。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种无粉碎水果活性成分提取方法和提取装置，它克服了现有的无粉碎水果提取率不足的缺点，将低温气流膨化技术与亚临界水提取技术联合使用，通过低温气流膨化技术使水果中的细胞破裂，方便有效成分析出；在亚临界水提取装置中配置同步正反转搅拌器，产生冲击式乱流，加速无粉碎水果中有效成分析出；亚临界水提取装置中配置氮气保护压力调节装置，可以有效保护对氧敏感的功效成分。提取液可通过过滤、超滤、反渗透、减压浓缩后成为营养丰富的浸膏产品，作为功能因子广泛应用于药品、保健品和化妆品领域，提取完剩下的块状水果可加工成蜜饯等零食。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种无粉碎水果活性成分提取方法，所述方法为以新鲜水果为原料，新鲜水果无需粉碎，经低温气流膨化处理后，再由亚临界水提取方法提取水果活性成分。

所述亚临界水提取方法为以氮气0Mpa~4Mpa为压力调控，在100℃~200℃范围内逐步升高萃取温度，使不同极性溶解度的提取物溶出，得到初级提取液；初级提取液经过滤、浓缩得到水果提取物浸膏。

具体提取步骤为：

（1）原料预处理：将新鲜水果原料洗净、去杂，切成厚度为0.2cm~1.0 cm块状果片；或将水果扎孔，相邻的孔间距小于1.0 cm；再将块状果片或针孔完成的原料放入重量浓度为0.1%~0.3%的海藻酸钠溶液中浸泡20分钟~30分钟，再送入重量浓度为0.2%~0.5%氯化钙溶液中浸泡20分钟~30分钟，用流动清水冲洗滤干备用；

将脱氧去离子水输送到预加热罐中加热到预定温度100℃-200℃；

（2）低温气流膨化处理：将预处理完成的原料均匀摆放于盘上，送入气流膨化罐中，气流膨化温度控制在65℃~80℃，真空度控制在0.06Mpa~0.09Mpa，温度升至预定温度65℃~80℃，5分钟~10分钟后，打开气流膨化真空调节阀进行组织膨化破坏处理，重复升温膨化操作3次~5次；

（3）亚临界水提取：将低温气流膨化处理完成的原料置于带有夹层加热、冷却的萃取罐中，将脱氧去离子水泵入萃取罐中，送入氮气排去萃取罐中氧气并保持压力，萃取温度为100℃~200℃，压力为0Mpa~4Mpa；萃取时间为10分钟~40分钟，进行萃取，萃取过程开启正反转搅拌器，转速5转/分钟~20转/分钟；萃取结束，先将萃取罐夹层加热切换成夹层冷却，待冷却至常温后打开泄压阀，萃取液与萃取完成水果同时放入收集分离罐中进行初步固液分离，得到初级提取液与块状水果；

（4）过滤浓缩：对初级提取液经过滤，再经超滤、反渗透后将提取液浓缩至可溶性固形物重量含量为30%~45%的浸膏，再经真空浓缩后得可溶性固形物重量含量达55%~70%的浸膏。

萃取后的块状水果加工成水果蜜饯。

本发明以新鲜水果为原料，首先对原料进行切片或针孔，再用固化剂进行固化处理，再将固化完成的物料进行低温膨化处理，以低温膨化处理完成的物料为原料，水为溶剂，在萃取压力0Mpa~4 Mpa、萃取温度100℃~200℃，通过调节水的温度、压力及萃取时间，可以提取出无粉碎水果中的多糖、有机酸、黄酮类化合物以及挥发油类等需要不同极性溶剂才能溶解提取的有效成分。在获得各类提取物的基础上，再通过超滤、反渗透、真空浓缩得到浓缩浸膏。

本发明克服了现有的无粉碎水果提取率不足的缺点，将低温气流膨化技术与亚临界水提取技术联合使用，通过低温气流膨化技术使水果中的细胞破裂，方便有效成分析出；在亚临界水提取装置中配置氮气保护压力调节装置，可以有效保护对氧敏感的功效成分。在亚临界水提取装置中配置同步正反转搅拌器，产生冲击式乱流，加速无粉碎水果中有效成分析出；可以使块状水果原料中需要各种不同极性溶剂才能溶解的活性成份有效析出，丰富水果浸膏的营养成份，提取液可通过过滤、超滤、反渗透、减压浓缩后成为营养丰富的浸膏产品，作为功能因子广泛应用于药品、保健品和化妆品领域，提取过程中保持了水果原料的形状，提取完剩下的块状水果可加工成蜜饯等零食。有利于水果综合加工，产品附加值大大提高。

而且，本发明在提取过程中不使用有机溶剂，绿色环保、天然、无毒，提取效率高，可同时实现多种有效成分同时分离富集，实现浸膏营养成分多样化，并且所采用的原料不用粉碎，还能保持水果原有的一定形状，可加工成各种水果蜜饯等零食，实现了产品的综合利用，具有很好的工业化应用前景。

具体实施方式

实施例1

称取100kg新鲜青梅原料，用清水洗净、去杂，用直径为0.1cm~0.5 cm不锈钢扎出针孔，相邻的孔间距小于1.0 cm；再将针孔完成的原料放入浓度为0.2%~0.3%的海藻酸钠溶液中浸泡25分钟~30分钟，再送入浓度为0.4%~0.5%氯化钙溶液中浸泡25分钟~30分钟后用流动清水冲洗滤干备用，将脱除了溶氧的去离子水输送到预加热罐中快速加热到预定温度100℃。

将预处理完成的原料均匀摆放于盘上，送入气流膨化罐中，气流膨化温度控制在65℃~70℃，真空度控制在0.06Mpa~0.07Mpa，温度升至预定温度65℃~70℃，8分钟~10分钟后，打开气流膨化真空调节阀进行组织膨化破坏处理，重复操作升温膨化处理3次。

将膨化处理完成的原料置于萃取罐中，利用定量高压泵将脱氧去离子水100L泵入萃取罐中，送入氮气排去萃取罐中氧气并保持压力，萃取温度由100℃逐步提高至150℃，压力2Mpa，萃取时间20分钟（每4分钟升温10℃），对新鲜水果进行萃取，萃取过程开启正反转搅拌器，转速正转5转/分钟，反转8转/分钟，萃取结束先将夹层加热切换成夹层冷却，待冷却至常温后打开泄压阀，萃取液与萃取完成块状水果同时放入收集分离缺罐中进行初步固液分离，得到初级提取液134kg与块状水果65kg。

对初级提取液经板筐过滤机过滤，再经超滤、反渗透后得到12kg可溶性固形物重量含量为35%的青梅浸膏，其中含青梅多糖，有机酸、黄酮等生物活性成分。

实施例2

称取100kg新鲜三华李原料，用清水洗净、去杂、去核，再切成厚度为0.5cm~1.0 cm块状果片；再将切片完成的原料放入浓度为0.2%~0.3%的海藻酸钠溶液中浸泡25分钟~30分钟，再送入浓度为0.3%~0.4%氯化钙溶液中浸泡20分钟~25分钟后用流动清水冲洗滤干备用，将脱除了溶氧的去离子水输送到预加热罐中快速加热到预定温度200℃。

将预处理完成的原料均匀摆放于盘上，送入气流膨化罐中，气流膨化温度控制在70℃~75℃，真空度控制在0.06Mpa~0.07Mpa，温度升至预定温度70℃~75℃，8分钟~10分钟后，打开气流膨化真空调节阀进行组织膨化破坏处理，重复操作升温膨化处理4次。

将膨化处理完成的原料置于萃取罐中，利用定量高压泵将脱氧去离子水100L泵入萃取罐中，从调节剂罐中泵入柠檬酸液调节剂，调至萃取罐中pH2.6~2.8，送入氮气排去萃取罐中氧气并保持压力，萃取温度由100℃逐步提高至125℃，压力1.5Mpa，萃取时间25分钟（每5分钟升温5℃），对新鲜水果进行萃取，萃取过程开启正反转搅拌器，转速正、反转均为8转/分钟，萃取结束先将夹层加热切换成夹层冷却，待冷却至常温后打开泄压阀，萃取液与萃取完成块状水果同时放入收集分离缺罐中进行初步固液分离，得到初级提取液129kg与块状水果70kg。

对初级提取液经板筐过滤机过滤，再经超滤、反渗透后可得到9kg可溶性固形物40%双华李浸膏，再经真空浓缩后得到5.5kg可溶性固形物65%的双华李浸膏。其中含李子多糖，花青素、有机酸、黄酮等生物活性成分。

实施例3

称取100kg新鲜桔子皮原料，用清水洗净、去杂，再切成厚度为0.2cm~0.8 cm块状果片；再将切片完成的原料放入浓度为0.1%~0.2%的海藻酸钠溶液中浸泡25分钟~30分钟，再送入浓度为0.2%~0.3%氯化钙溶液中浸泡20分钟~25分钟后用流动清水冲洗滤干备用，将脱除了溶氧的去离子水输送到预加热罐中快速加热到预定温度100℃。

将预处理完成的原料均匀摆放于盘上，送入气流膨化罐中，气流膨化温度控制在70℃~75℃，真空度控制在0.06Mpa~0.07Mpa，温度升至预定温度70℃~75℃，8分钟~10分钟后，打开气流膨化真空调节阀进行组织膨化破坏处理，重复操作升温膨化处理4次。

将膨化处理完成的原料置于萃取罐中，利用定量高压泵将脱氧去离子水150L泵入萃取罐中，送入氮气排去萃取罐中氧气并保持压力，萃取温度由100℃逐步提高至140℃，压力2Mpa，萃取时间20分钟（每5分钟升温8℃），对新鲜水果进行萃取，萃取过程开启正反转搅拌器，转速正转8转/分钟，反转为10转/分钟，萃取结束先将夹层加热切换成夹层冷却，待冷却至常温后打开泄压阀，萃取液与萃取完成块状水果同时放入收集分离缺罐中进行初步固液分离，得到初级提取液174kg与块状水果75kg。

对初级提取液经板筐过滤机过滤，再经超滤、反渗透后可得到27.5kg可溶性固形物40%桔子皮浸膏，再经真空浓缩后可得到18kg可溶性固形物60%的桔子皮浸膏。其中含辛弗林、桔子皮多糖、黄酮等生物活性成分。

实施例4

称取100kg新鲜橄榄原料，用清水洗净、去杂、去核，再切成厚度为0.5cm~1.0 cm块状果片；再将切片完成的原料放入浓度为0.2%~0.3%的海藻酸钠溶液中浸泡25分钟~30分钟，再送入浓度为0.3%~0.5%氯化钙溶液中浸泡25分钟~30分钟后用流动清水冲洗滤干备用，将脱除了溶氧的去离子水输送到预加热罐中快速加热到预定温度100℃。

将预处理完成的原料均匀摆放于盘上，送入气流膨化罐中，气流膨化温度控制在75℃~80℃，真空度控制在0.08Mpa~0.09Mpa，温度升至预定温度75℃~80℃，5分钟~7分钟后，打开气流膨化真空调节阀进行组织膨化破坏处理，重复操作升温膨化处理5次。

将膨化处理完成的原料置于萃取罐中，利用定量高压泵将脱氧去离子水80L泵入萃取罐中，送入氮气排去萃取罐中氧气并保持压力，萃取温度由100℃逐步提高至200℃，压力4Mpa，萃取时间40分钟（每4分钟升温10℃），对新鲜水果进行萃取，萃取过程开启正反转搅拌器，转速正转15转/分钟，反转为20转/分钟，萃取结束先将夹层加热切换成夹层冷却，待冷却至常温后打开泄压阀，萃取液与萃取完成块状水果同时放入收集分离缺罐中进行初步固液分离，得到初级提取液94kg与块状水果35kg。

对初级提取液经板筐过滤机过滤，再经超滤、反渗透后可得到13.3kg可溶性固形物45%桔子皮浸膏，再经真空浓缩后可得到8.5kg可溶性固形物70%的橄榄浸膏。其中含橄榄苦苷、橄榄多糖、橄榄多酚、黄酮等生物活性成分。

最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (1)

1.一种无粉碎水果活性成分提取方法，其特征在于，所述方法为以新鲜水果为原料，新鲜水果无需粉碎，经低温气流膨化处理后，再由亚临界水提取方法提取水果活性成分；

所述亚临界水提取方法为以氮气0MPa~4MPa为压力调控，在100℃~200℃范围内逐步升高萃取温度，使不同极性溶解度的提取物溶出，得到初级提取液；初级提取液经过滤、浓缩得到水果提取物浸膏；

具体提取步骤为：

（1）原料预处理：将新鲜水果原料洗净、去杂，切成厚度为0.2cm~1.0 cm块状果片；或将水果扎孔，相邻的孔间距小于1.0 cm；再将块状果片或针孔完成的原料放入重量浓度为0.1%~0.3%的海藻酸钠溶液中浸泡20分钟~30分钟，再送入重量浓度为0.2%~0.5%氯化钙溶液中浸泡20分钟~30分钟，用流动清水冲洗滤干备用；

将脱氧去离子水输送到预加热罐中加热到预定温度100℃-200℃；

（2）低温气流膨化处理：将预处理完成的原料均匀摆放于盘上，送入气流膨化罐中，气流膨化温度控制在65℃~80℃，真空度控制在0.06MPa~0.09MPa，温度升至预定温度65℃~80℃，5分钟~10分钟后，打开气流膨化真空调节阀进行组织膨化破坏处理，重复升温膨化操作3次~5次；

（3）亚临界水提取：将低温气流膨化处理完成的原料置于带有夹层加热、冷却的萃取罐中，将脱氧去离子水泵入萃取罐中，送入氮气排去萃取罐中氧气并保持压力，萃取温度为100℃~200℃，压力为0MPa~4MPa；萃取时间为10分钟~40分钟，进行萃取，萃取过程开启正反转搅拌器，转速5转/分钟~20转/分钟；萃取结束，先将萃取罐夹层加热切换成夹层冷却，待冷却至常温后打开泄压阀，萃取液与萃取完成水果同时放入收集分离罐中进行初步固液分离，得到初级提取液与块状水果；

（4）过滤浓缩：对初级提取液经过滤，再经超滤、反渗透后将提取液浓缩至可溶性固形物重量含量为30%~45%的浸膏，再经真空浓缩后得可溶性固形物重量含量达55%~70%的浸膏。

2.如权利要求1所述的无粉碎水果活性成分提取方法，其特征在于，萃取后的块状水果加工成水果蜜饯。