CN108354958A - 一种利用远红外辐射联合亚临界乙醇提取北艾黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用远红外辐射联合亚临界乙醇提取北艾黄酮的方法，包括以下步骤：步骤一）在进行萃取之前，将北艾叶原料干燥，然后再粉碎成粉末，步骤二）将艾叶粉末置于萃取罐中，抽真空到‑100 kPa，向萃取罐内注入乙醇溶液作为萃取溶剂，将艾叶样品完全浸没，并加入疏水性离子液体[C2mim]Oac夹带剂后进行萃取，萃取热量来源为置于萃取罐底部的远红外发生装置，萃取罐底部开设有玻璃视窗，步骤三）将液体溶剂抽进蒸发罐，对蒸发罐内的液体溶剂进行恒温减压脱溶处理，即得到北艾黄酮提取物，本方法工艺简单、投入低、效率高、选择性高、可工业化生产高品质北艾黄酮的萃取方法。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物萃取领域，具体涉及一种工艺简单、选择性高、提取率高、不会对黄酮活性造成破坏的远红外辐射联合亚临界乙醇提取北艾黄酮的方法。
背景技术
北艾（Artemisia vulgaris L.）为菊科蒿属多年生草本植物艾的一个品种，明代李时珍《本草纲目》载：“（艾）本草不著土产，但云生田野。宋时以汤阴复道（注：即现在汤阴县伏道镇）者为佳 ……近代唯汤阴者谓之北艾”。北艾与海艾、蕲艾、祁艾合称中国历史上的“四大名艾”。北艾全草药用，有温气血、逐寒湿、止血、温经、安胎等功效。北艾产量高，营养成分丰富，粗蛋白、粗脂肪、无氮浸出物含量较高；北艾叶中富含黄酮、精油、多糖、矿物质、微量元素、鞣酸以及维生素A、B1、B2、C等多种功效成分。是一种极具开发价值的天然植物资源。
黄酮类化合物在食品和医药工业上有广泛的应用。具有降脂、抗血栓、抗氧化、降糖、抗肿瘤、增强免疫力、延缓衰老以及治疗慢性前列腺炎等多种生理活性作用。传统的黄酮提取方法提取率低、耗时长、提取物中杂质较多。刘志成采用响应面方法优化得到艾叶黄酮的最佳提取条件是：乙醇浓度60%，固液比1:35，回流时间2 h，回流温度90℃，提取率2.02%（刘志成. 艾叶中黄酮和多糖的提取及分析[D]. 湖南师范大学, 2009.）。闫克玉等优化得到超声波辅助萃取艾叶中总黄酮的最佳条件：1 g艾叶粉末用70 mL 60%的乙醇浸泡24 h，用200 W的超声波辅助萃取40 min（闫克玉, 贾玉红, 许志杰,等. 超声波辅助萃取艾叶中总黄酮含量的最佳条件研究[J]. 中国食品添加剂, 2007(3):73-76.）。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种工艺简单、投入低、效率高、选择性高、可工业化生产高品质北艾黄酮的萃取方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种利用远红外辐射联合亚临界乙醇提取北艾黄酮的方法，包括以下步骤：
步骤一）预处理：在进行萃取之前，将北艾叶原料干燥，然后再粉碎成粒度为40～60目的粉末；
步骤二）萃取：将预处理后的艾叶粉末置于密闭萃取罐中，抽真空直到萃取罐内真空度达到-100 kPa，向萃取罐内注入乙醇溶液作为萃取溶剂，将艾叶样品完全浸没，并加入萃取用夹带剂后进行萃取，萃取用夹带剂为疏水性离子液体 [C2mim]Oac，夹带剂的量为萃取溶剂体积的0.1～1%；
萃取温度由自动控制器控制，热量来源为置于萃取罐底部的远红外发生装置，萃取罐底部开设有玻璃视窗，使远红外线穿透萃取罐，远红外发生装置功率500～1000 W，远红外波长范围25～200 μm；
步骤三）脱溶：萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对蒸发罐内的液体溶剂进行恒温减压脱溶处理，即得到北艾黄酮提取物，对艾叶萃取罐内的料渣也进行恒温减压脱溶处理。
所述的步骤一）中所述的干燥后艾叶原料的含水量低于8%。
所述的步骤二）中所述预处理后的艾叶粉末和乙醇溶液的质量体积比为1:5～15g/ml，乙醇溶液浓度60～75%，萃取时间为5～10分钟，温度为85～95℃，压力为0.1～0.2Mpa，循环萃取1～3次。
所述的步骤二）中萃取用夹带剂可用[Bmin]BF4、[Bmim]CH3SO3和[Hmin]Br中的一种或几种来代替，夹带剂的量为萃取溶剂体积的0.1～1%。
所述的步骤三）中的脱溶温度为50～60℃。
所述的步骤三）中从料渣和液体溶剂中蒸发出的水气体，经过冷凝液化后流回溶剂贮存罐，循环使用。
所述的料渣和液体溶剂中蒸发出的水蒸气，经过冷凝液化后流回溶剂贮存罐的结构为：萃取罐、蒸发罐均通过管路与压缩机的进口连通，压缩机的出口通过管路与冷凝器的进口连通，冷凝器的出口与溶剂存储罐顶端连通。
本发明的积极效果是：（1）利用亚临界状态下的乙醇溶液作为萃取溶剂，在密闭、无氧、低压的萃取罐内，依据有机物相似相溶的原理，使物料中的黄酮成分转移到液态的萃取溶剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取溶剂与黄酮分离，再经除杂过程，最终得到纯净北艾黄酮。（2）在远红外区域内的光子其能量低于可见和紫外区域的光子，因此只能以伸展、弯曲、摇动和扭曲的形式激发黄酮分子（如槲皮素、柚皮素等）的振动，这些振动和分子摩擦会产生热量，使体系的温度升高，从而使样品的黄酮组分高选择性地溶出。远红外的三维加热方式，以及分子振动引起的样品与溶剂之间相互作用的增强，都使得萃取效率大大提高，显著缩短了萃取时间。除此之外，远红外辐射与极性和非极性溶剂都是相容的，且对人体无害。（3）离子液体通过分子间相互作用、氢键和位阻效应作为主要作用力，可选择性地与样品中的黄酮成分相结合，从而提升萃取体系对于黄酮组分的溶解能力，实现体系对于北艾黄酮的选择性萃取。
因此，本发明在远红外强化与离子液体辅助的情况下具有以下优点：无毒环保，非热加工、防止氧化、不破坏产品活性，萃取选择性高，产品纯度高，且产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低等，具有十分广阔的应用前景。
附图说明
图1 本发明萃取设备原理图。
具体实施方式
附图标记：1-溶剂储存罐、2-萃取罐、3-蒸发罐、4-收集瓶、5-计量泵、6-压缩机、7-冷凝器、8-热水箱、9-热水泵、101-压力表一、102-压力表二、103-压力表三、111-温度表一、112-温度表二、113-温度表三、13-真空泵、14-远红外发生装置、15-控制器。
一种利用远红外辐射联合亚临界乙醇提取北艾黄酮的方法，包括以下步骤：
步骤一）预处理：将北艾叶进行热风干燥，使艾叶原料的含水量低于8%然后再粉碎成粒度为40～60目的粉末，得到预处理后的北艾叶样品；
步骤二）萃取：将粉碎后的艾叶粉末置于密闭萃取罐中，按萃取溶剂体积的0.1～1%加入离子液体[C2mim]Oac、[Bmin]BF4、[Bmim]CH3SO3和[Hmin]Br中的一种作为夹带剂，抽真空直到萃取罐内真空度达到-100 kPa，向萃取罐内注入浓度为60～75%的乙醇溶液作为萃取溶剂，将艾叶样品完全浸没，萃取条件为预处理后的艾叶粉末和水的质量体积比为1:5～15g/ml，萃取时间为5～10分钟，温度为85～95℃，压力为0.1～0.2 Mpa，循环萃取1～3次，其中萃取温度由自动控制器控制，热量来源为置于萃取罐底部的远红外发生装置，功率500～1000 W，远红外波长范围25～200 μm；
步骤三）脱溶：萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对艾叶料渣和液体溶剂分别进行恒温减压脱溶处理，脱溶温度为50～60℃，液体溶剂脱溶以后即得到北艾黄酮提取物。料渣和液体溶剂中蒸发出的水气体，经过冷凝液化后流回溶剂贮存罐，循环使用。
实施例1总黄酮测定方法及标准曲线的绘制
精密称取芦丁标准品0.005 g，置于25 mL 容量瓶中，80%乙醇溶解，定容。精密量取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL 分别置于25 mL 比色管中，加80%乙醇定容至6.0mL，加5% NaNO 21.0 mL，混匀，放置6 min，加10% Al(NO3) 31.0 mL，混匀，放置6 min，加1.0 mol/L 的NaOH 10 mL，再定容至刻度，摇匀，放置15 min，以相应的空白做对照，在500nm处测定吸光度，以浓度X（μg/mL）为横坐标，以吸光度Y 为纵坐标，绘制标准曲线。所得线性回归方程为Y=0.00339X+0.00148，R 2=0.9999，线性范围：34～204 μg/mL范围内线性良好，总黄酮含量以芦丁的量计。
提取物总黄酮的测定：将黄酮提取物溶于80%乙醇溶解，制备成浓度为100.0 μg/mL的样品液，取1 mL样品液置于25 mL 比色管中，加80%乙醇定容至6.0 mL，加5% NaNO21.0 mL，混匀，放置6 min，加10% Al(NO3) 31.0 mL，混匀，放置6 min，加1.0 mol/L 的NaOH 10 mL，再定容至刻度，摇匀，放置15 min，在500 nm处测定吸光度，带入回归方程计算总黄酮浓度，按以下公式计算提取物中黄酮含量：
式中，P为提取物中黄酮含量，单位mg/g；C为样品液中总黄酮的浓度，单位μg/mL；V为样品液体积，单位mL；W为提取物质量，单位g。
实施例2传统水提醇沉法提取多糖萃取
以文献报道（闫克玉, 贾玉红, 许志杰,等. 超声波辅助萃取艾叶中总黄酮含量的最佳条件研究[J]. 中国食品添加剂, 2007(3):73-76.）超声波辅助萃取艾叶中总黄酮的最佳条件进行北艾黄酮的萃取：1 g艾叶粉末用70 mL 60%的乙醇浸泡24 h，用200 W的超声波辅助萃取40 min，得到黄酮提取物。
以实施例1所用方法进行计算，所得黄酮的纯度为586.41 mg/g。
实施例3本发明所用方法萃取北艾黄酮
将含水量低于8%的北艾叶粉碎后过40目筛，取50 g置于萃取罐中，抽真空直到萃取罐内真空度达到-100 kPa，向萃取罐内注入65%的乙醇溶液作为萃取溶剂，将艾叶样品完全浸没，艾叶与乙醇溶液的质量体积比为1:10 g/ml，萃取用夹带剂为[C2mim]Oac离子液体5 g，萃取温度由自动控制器和萃取罐底部的远红外发生装置协同控制在85℃，远红外功率1000W，波长范围25～200 μm，萃取压力为0.2 Mpa，萃取时间为5分钟，循环萃取2次；萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对艾叶料渣和液体溶剂分别进行恒温减压脱溶处理，脱溶温度为50℃，液体溶剂脱溶以后即得到北艾黄酮提取物。料渣和液体溶剂中蒸发出的溶剂气体，经过冷凝液化后流回溶剂贮存罐，循环使用。
以实施例1所用方法进行计算，所得黄酮提取物的纯度为967.34 mg/g。
对比实施例2的结果可以发现，本实施例萃取时间由原来的浸泡24 h，萃取40分钟，缩短到5分钟循环2次。提取物纯度由586.41 mg/g增加到967.34 mg/g。
实施例4本发明所用方法萃取北艾黄酮
将含水量低于8%的北艾叶粉碎后过40目筛，取50 g置于萃取罐中，抽真空直到萃取罐内真空度达到-100 kPa，向萃取罐内注入70%的乙醇溶液作为萃取溶剂，将艾叶样品完全浸没，艾叶与乙醇溶液的质量体积比为1:8 g/ml，萃取用夹带剂为[Bmim]CH3SO3离子液体6 g，萃取温度由自动控制器和萃取罐底部的远红外发生装置协同控制在90℃，远红外功率800W，波长范围25～200 μm，萃取压力为0.25 Mpa，萃取时间为8分钟，循环萃取2次；萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对艾叶料渣和液体溶剂分别进行恒温减压脱溶处理，脱溶温度为50℃，液体溶剂脱溶以后即得到北艾黄酮提取物。料渣和液体溶剂中蒸发出的溶剂气体，经过冷凝液化后流回溶剂贮存罐，循环使用。
以实施例1所用方法进行计算，所得黄酮提取物的纯度为972.56 mg/g。
对比实施例2的结果可以发现，本实施例萃取时间由原来的浸泡24 h，萃取40分钟，缩短到8分钟循环2次。提取物纯度由586.41 mg/g增加到972.56 mg/g。对比实施例3的结果可以发现，由于远红外参数的调整、离子液体种类和用量的变化，萃取体系对于黄酮成分的选择性也随之改变，最终体现在黄酮提取物纯度的差异。
上述实施例的结果表明，本发明与传统水蒸汽蒸馏法相比，萃取时间由原来的浸泡24 h，萃取40分钟（闫克玉, 贾玉红, 许志杰,等. 超声波辅助萃取艾叶中总黄酮含量的最佳条件研究[J]. 中国食品添加剂, 2007(3):73-76.），10～16分钟；黄酮与溶剂分离容易，萃取后的料渣也不会发生变性，不影响对其进一步加工利用；远红外激发的分子振动、离子液体与目标产物的分子间相互作用，使样品中的黄酮组分高选择性地溶出，提升了黄酮提取物的纯度；此外，远红外的三维加热方式，以及分子振动引起的样品与溶剂之间相互作用的增强，使得萃取效率大大提高，显著缩短了萃取时间。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，本发明同样适用于其它样品类。任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (8)
1.一种利用远红外辐射联合亚临界乙醇提取北艾黄酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一）预处理：在进行萃取之前，将北艾叶原料干燥，然后再粉碎成粒度为40～60目的粉末；
步骤二）萃取：将预处理后的艾叶粉末置于密闭萃取罐中，抽真空直到萃取罐内真空度达到-100 kPa，向萃取罐内注入乙醇溶液作为萃取溶剂，将艾叶样品完全浸没，并加入萃取用夹带剂后进行萃取，萃取用夹带剂为疏水性离子液体 [C2mim]Oac，夹带剂的量为萃取溶剂体积的0.1～1%；
萃取温度由自动控制器控制，热量来源为置于萃取罐底部的远红外发生装置，萃取罐底部开设有玻璃视窗，使远红外线穿透萃取罐，远红外发生装置功率500～1000 W，远红外波长范围25～200 μm；
步骤三）脱溶：萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对蒸发罐内的液体溶剂进行恒温减压脱溶处理，即得到北艾黄酮提取物，对艾叶萃取罐内的料渣也进行恒温减压脱溶处理。
2.根据权利要求1所述的利用远红外辐射联合亚临界乙醇提取北艾黄酮的方法，其特征在于：所述的步骤一）中所述的干燥后艾叶原料的含水量低于8%。
3.根据权利要求1所述的利用远红外辐射联合亚临界乙醇提取北艾黄酮的方法，其特征在于：所述的步骤二）中所述预处理后的艾叶原料和乙醇溶液的质量体积比为1:5～15g/ml，乙醇溶液浓度60～75%，萃取时间为5～10分钟，温度为85～95℃，压力为0.1～0.2Mpa。
4.根据权利要求1所述的利用远红外辐射联合亚临界乙醇提取北艾黄酮的方法，其特征在于：所述的步骤二）中萃取用夹带剂可用[Bmin]BF4、[Bmim]CH3SO3和[Hmin]Br中的一种或几种来代替，夹带剂的量为萃取溶剂体积的0.1～1%。
5.根据权利要求1所述的利用远红外辐射联合亚临界乙醇提取北艾黄酮的方法，其特征在于：所述的步骤三）中的脱溶温度为50～60℃。
6.根据权利要求1-6任一项所述的利用远红外辐射联合亚临界乙醇提取北艾黄酮的方法，其特征在于：所述的步骤三）中从料渣和液体溶剂中蒸发出的水气体，经过冷凝液化后流回溶剂贮存罐，循环使用。
7.根据权利要求1-6任一项所述的利用远红外辐射联合亚临界乙醇提取北艾黄酮的方法，其特征在于：所述的步骤三）中循环萃取1～3次。
8.根据权利要求6所述的利用远红外辐射联合亚临界乙醇提取北艾黄酮的方法，其特征在于：所述的料渣和液体溶剂中蒸发出的水蒸气，经过冷凝液化后流回溶剂贮存罐的结构为：萃取罐、蒸发罐均通过管路与压缩机的进口连通，压缩机的出口通过管路与冷凝器的进口连通，冷凝器的出口与溶剂存储罐顶端连通。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 455000 west section of the Yellow River Road, Anyang, Henan Province, Anyang Institute of Technology Applicant after: Anyang Institute of Technology Applicant after: Henan subcritical extraction technology Research Institute Co., Ltd. Applicant after: Tangyin County Medical Industry Management Office Address before: 455000 the Yellow River, Anyang, Henan reaches the western part of Anyang Institute of Technology. Applicant before: Anyang Institute of Technology Applicant before: Henan subcritical extraction technology Research Institute Co., Ltd. Applicant before: Tangyin County Medical Industry Management Office |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 455000 Anyang Institute of technology, west section of Huanghe Avenue, Anyang City, Henan Province Patentee after: ANYANG INSTITUTE OF TECHNOLOGY Patentee after: HENAN YALINJIE EXTRACTION TECHNOLOGY RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd. Patentee after: Tangyin Pharmaceutical Industry Development Service Center Address before: 455000 Anyang Institute of technology, west section of Huanghe Avenue, Anyang City, Henan Province Patentee before: ANYANG INSTITUTE OF TECHNOLOGY Patentee before: HENAN YALINJIE EXTRACTION TECHNOLOGY RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd. Patentee before: TANGYIN COUNTY PHARMACEUTICAL INDUSTRY MANAGEMENT OFFICE |