CN102888281A - 超临界co2萃取人参挥发油方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种药食同源植物提取方法，即超临界CO2萃取人参挥发油方法。将人参粉加入超临界萃取装置萃取釜的装料瓶中，再装入萃取釜，密封；对萃取釜、分离釜I、分离釜II分别进行加热，当萃取釜温度达到40℃，缓慢打开萃取釜阀门，当萃取釜内压力同贮罐压力相等时打开排气阀排净空气，通过高压泵对系统进行加压，当萃取釜、分离釜I、分离釜II分别达到设定压力4-40MPa时，控制CO2流量20-50L/h，开始循环萃取；保持萃取温度25-80℃，萃取时间60－150min后，从分离釜I和分离釜II出料口接收萃取的人参挥发油。具有萃取率高，速度快，无污染，工艺简单，避免氧化及热解，产品品质好，无溶剂残留等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种药食同源植物提取方法，即超临界CO2萃取人参挥发油方法。
背景技术
在现有技术中，人参为五加科植物人参 Panax ginseng C. A.Mey. 的干燥根和根茎,位列“东北三宝”之首,现在是我国药食同源的第88个品种。早在《神农本草经》即已收载，认为人参“补五脏、安精神、定魂魄、止惊悸、除邪气、明目开心益智、久服轻身延年”。人参化学成分复杂，生物活性广泛，到目前为止,已阐明人参化学成分中含有皂苷、人参多糖、挥发油、蛋白质、多肽、氨基酸、有机酸、维生素及微量元素等。人参挥发油含量非常低,约占0.1% ～0.5%，具有人参的特殊香味。有关人参化学成分的研究报道很多，但目前关于人参挥发油的研究报道极少，特别是应用超临界CO2（SFE－CO2）流体萃取技术分离制备人参挥发油的文献未见报道。超临界CO2流体萃取是目前国内外竟相研究开发的新一代分离制备技术。现有提取方法有蒸馏法（水蒸气法）、溶剂法（索氏提取、超声法、微波法）和超临界法提取。其中蒸馏法出油率低，造成油脂的大量浪费。溶剂法虽然出油率较高，但存在有机溶剂残留，有毒性，不适宜人体使用。
超临界流体是指某种气体（液体）或气体（液体）混合物在操作压力和温度均高于临界点时，使其密度接近液体，而其扩散系数和黏度均接近气体，其性质介于气体和液体之间的流体。超临界流体萃取法技术是利用超临界流体为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分或单体，并进行分离的一种技术。
超临界流体萃取法的特点在于充分利用超临界流体兼有气、液两重性的特点，在临界点附近，超临界流体对组分的溶解能力随体系的压力和温度发生变化，从而可方便的调节组分的溶解度和溶剂的选择性。具有工艺流程简单，萃取效率高，无有机溶剂残留，产品质量好，无环境污染，避免氧化及热解等优点。
发明内容
本发明的目的是针对上述情况而提供一种工艺合理、得率高的超临界CO2萃取人参挥发油方法。
本发明的技术解决方案是：超临界CO2萃取人参挥发油方法，采用超临界萃取装置提取.其步骤如下：将人参粉加入萃取釜的装料瓶中，再装入萃取釜，密封；对萃取釜、分离釜I、分离釜II分别进行加热，当萃取釜温度达到40分℃，缓慢打开萃取釜阀门，当萃取釜内压力同贮罐压力相等时打开排气阀排净空气，通过高压泵对系统进行加压，当萃取釜、分离釜I、分离釜II分别达到设定压力4-40Mpa时，控制CO2流量20-50L/h，开始循环萃取；保持萃取温度25-80℃，萃取时间60－150 min后，从分离釜I和分离釜II出料口接收萃取的人参挥发油。
萃取压力30Mpa，萃取温度40℃，萃取时间100min，CO2流量25－30L/h。
萃取时分离釜I温度45℃、压力10Mpa；分离釜II温度36℃、压力4Mpa。
其工艺流程如下：CO2 →冷却→升温→升压→萃取→分离→人参挥发油。
本发明的优点是：1、超临界CO2 提取人参挥发油具有萃取率高，速度快，无污染，工艺简单，避免氧化及热解，产品品质好，无溶剂残留等，特别是可将低沸点和高沸点的油同时萃取出来，有效成分不丢失，适合于药品、食品、保健品行业。2、人参挥发油（粗油）的得率为0.880%，远远高于传统索氏法提取的人参挥发油得率。
下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步详细描述。
附图说明
图1是萃取压力对人参挥发油萃取率的影响曲线图。
图2是萃取温度对人参挥发油萃取率的影响曲线图。
图3是萃取时间对人参挥发油萃取率的影响曲线图。
图4是CO2流量对人参挥发油萃取率的影响曲线图。
具体实施方式
超临界CO2萃取人参挥发油方法：
1. 原料、试剂和仪器
1.1人参原料
10月上旬采集吉林省敦化市产5年生人参加工成生晒参，然后粉碎成粗粉备用。
1.2试剂
CO2为吉化北方炬醌工贸有限责任公司生产，纯度为99.92%。
1.3仪器
HA222-50-06-II型超临界萃取装置，江苏南通华安超临界萃取有限公司；十万分之一天平，型号BP—211D；真空干燥箱，型号DHG—9123X。
2. 方法与结果
2.1超临界CO2 萃取设备的操作
采用一级萃取二级分离的方法对人参挥发油进行萃取，分离釜I压力10MPa，温度45℃；分离釜II压力为4MPa，温度36℃；每次装料量约为1900g左右。超临界萃取具体步骤：将生晒参粉加入5升萃取釜的装料瓶中，再装入萃取釜，加密封圈密封，对萃取釜、分离釜I、分离釜II分别进行加热或冷却，当达到所选定的温度时，缓慢打开萃取釜阀门，当萃取釜内压力同贮罐压力相等时打开排气阀排净空气，通过高压泵对系统进行加压，当萃取釜、分离釜I、分离釜II分别达到设定压力时，控制CO2流量，开始循环萃取。萃取到设定时间后，从分离釜I和分离釜II出料口接收萃取的人参挥发油，装入棕色玻璃瓶内避光冷藏。
2.2单因素实验
2.2.1萃取压力对人参挥发油萃取率的影响
在其他条件相同下分别考察了10MPa 、15MPa、20MPa、25MPa、和30MPa对人参挥发油提取率的影响，结果见图1（单位:MPa）。从图中可以看出，随着萃取压力不断升高，挥发油提取率不断增加，但超过25MPa时挥发油提取率增加缓慢。
2.2.2萃取温度对人参挥发油萃取率的影响
在其他条件相同下分别考察了40℃、50℃、60℃、和70℃对人参挥发油提取率的影响，结果见图2（单位：℃）。从图中可以看出，随着萃取温度不断升高人参挥发油提取率不断增加，但超过60℃时挥发油提取率不再增加，反而下降，原因可能是温度过高，CO2流体的密度降低，导致CO2流体的溶剂化效应下降，致使物质在其中的溶解度降低。 
2.2.3萃取时间对人参挥发油萃取率的影响
在其他条件相同下分别考察了60 min、80 min、100 min、和140 min对人参挥发油提取率的影响，结果见图3（单位:min）。从图中可以看出，挥发油提取率随着萃取时间增加而升高，当萃取时间超过100 min时挥发油提取率增加缓慢。
2.2.4 CO2流量对人参挥发油萃取率的影响
在其他条件相同下分别考察了25 L/h、30 L/h、35 L/h和40 L/h对人参挥发油提取率的影响（图4，单位：L/h）。结果表明CO2流量在35 L/h时挥发油提取率最大。
2.3正交试验设计、各因素水平设置及数理统计分析
根据单因素实验结果，选取萃取温度（A），萃取压力（B），萃取时间（C）和CO2流量（D）为主要考察因素，各因素及水平设置见表1。正交试验采用4因素3水平正交表即L9（34）正交表进行试验，结果见表2，并对人参挥发油得率进行方差分析，结果见表3。
以人参挥发油的提取率为指标，从表2中极差的大小及表3方差分析结果上看，各因素对试验结果的影响依次为B（萃取压力）>C（萃取时间）>A（萃取温度）>D（CO2流量）。其中萃取压力对人参挥发油的萃取具有显著性影响（P <0.05）。
3. 结果与讨论
3.1 实验结果
从数理统计分析得出，人参挥发油超临界CO2萃取的最佳组合条件为A1B3C2D1，即萃取压力30MPa，萃取温度40℃，萃取时间100min，流量25－30L/h。为进一步考察在最佳条件下的萃取效果，做了3次验证实验，得率分别为0.888%、0.868%、0.885%，平均得率为0.880%，高于正交实验中最高得率。
3.2讨论
3.2.1压力对超临界萃取过程的影响
压力大小是影响超临界萃取过程的主要因素，在一定温度下，随着压力的增大，流体密度增加，溶质的溶解度显著增大，这种溶解度与压力的关系构成超临界CO2流体萃取过程的基础[6]。单因素实验时压力在15－25MPa之间人参挥发油的收率随着压力的升高而显著增加，然后增速减缓。
3.2.2温度对超临界萃取过程的影响
温度是一个十分重要的影响因素，温度对超临界萃取过程的影响很复杂，原因很多，有待下一步研究。人参挥发油是指人参油脂的总称；粗粉符合《中国药典》规定。
Claims (3)
1. 一种超临界CO2萃取人参挥发油方法，采用超临界萃取装置提取，其特征在于步骤如下：将人参粉加入萃取釜的装料瓶中，再装入萃取釜，密封；对萃取釜、分离釜I、分离釜II分别进行加热，当萃取釜温度达到40℃，缓慢打开萃取釜阀门，当萃取釜内压力同贮罐压力相等时打开排气阀排净空气，通过高压泵对系统进行加压，当萃取釜、分离釜I、分离釜II分别达到设定压力4-40Mpa时，控制CO2流量20-50L/h，开始循环萃取；保持萃取温度25-80℃，萃取时间60－150 min后，从分离釜I和分离釜II出料口接收萃取的人参挥发油。
2.按照权利要求1所述的超临界CO2萃取人参挥发油方法，其特征在于萃取压力30Mpa，萃取温度40℃，萃取时间100min，CO2流量25－30L/h。
3.按照权利要求1或2所述的超临界CO2萃取人参挥发油方法，其特征在于萃取时分离釜I温度45℃、压力10Mpa；分离釜II温度36℃、压力4Mpa。
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