CN109456830A - 一种通络祛痛膏药材中挥发油的超临界提取方法 - Google Patents

一种通络祛痛膏药材中挥发油的超临界提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及通络祛痛膏药材中挥发油的超临界提取方法，可有效解决通络祛痛膏中药组合物中提取挥发油，保证药效的问题，将当归、川芎、山奈、花椒、胡椒、丁香、肉桂、荜茇和干姜粉碎成中药粉；将中药粉装入CO2超临界萃取釜内，在温度40‑50℃、压力10‑40MPa、二氧化碳流量为12‑16kg/h进行萃取，萃取1.5‑2h，萃取液置入分离釜中在30‑60℃、分离压力3‑10MPa下分离，收集分离液，得挥发油粗品；将挥发油粗品置于分液漏斗中，加入氯化钠进行油水分离，收集油层，得挥发油精品。本发明方法简单，易操作，科学合理，生产效率高，节能环保，使挥发油的收率和指标成份转移率保持不变，缩短5倍提油时间，保证药材提取中的杂质淀粉不被糊化，消除药材结痂变硬，有利于后续的渗漉。

Description

一种通络祛痛膏药材中挥发油的超临界提取方法
技术领域
本发明涉及多味中药材的提取方法，特别是一种通络祛痛膏药材中挥发油的超临界提取方法。
技术背景
通络祛痛膏，是河南羚锐制药股份有限公司主打产品，其成份有当归、川芎、红花、山奈、花椒、胡椒、丁香、肉桂、荜茇、干姜、大黄等14味药物制成。主要作用是活血通络，散寒除湿，消肿止痛。用于腰部、膝部骨性关节病瘀血停滞、寒湿阻络证，症见关节刺痛或钝痛，关节僵硬，屈伸不利，畏寒肢冷。用于颈椎病(神经根型)瘀血停滞、寒湿阻络证，症见颈项疼痛、肩臂疼痛、颈项活动不利、肢体麻木、畏寒肢冷、肢体困重等。
上述药材中大多含有挥发油成份，这些挥发油成分的提取率的多少，直接影响药物的治疗效果。其中，当归、川芎、山奈、花椒、胡椒、丁香、肉桂、荜茇、干姜9味药材中挥发油含量较多，当归挥发油中含有蒿本内酯，正丁烯内酯等成分；川芎挥发油中含有多种苯酞类、烯萜醇化合物；山奈挥发油主要含有山奈酚、桉油精等物质；花椒挥发油主要含有烯烃类、醇类、酮类、酯类、环氧类等小分子物质，胡椒挥发油中含多种烯类混合物；丁香挥发油中主要含有酚类、烯类等物质；肉桂挥发油中主要含有桂皮醛、桂皮酸乙酯等物质；荜茇挥发油中主要含有烯类物质；干姜挥发油中主要含有烯类、醇类、酮类等活性物质。这些挥发油具有透皮吸收快，抗炎镇痛明显等作用。
由于通络祛痛膏中含挥发油的药材众多，为了有效提取其中的挥发油，避免挥发油损失过多，传统工艺是先将上述9味药材粉碎，水蒸气蒸馏提取挥发油，备用，药渣干燥后再与大黄、红花混合，用有机溶剂进行渗漉，渗漉液浓缩成浸膏，最后挥发油与浸膏合并制备成品。
该提取方法一直存在的缺陷是：提取温度高，工艺控制复杂，出油率不稳定；能耗高，存在一定大气污染，药渣需要控干水分，才能进行下步操作；提取挥发油过程，药材中淀粉成份容易糊化，影响后续的渗漉提取。
为了降低能耗，消除大气污染，稳定挥发油收率，同时稳定提取浸膏的质量，我公司通过调查研究和充分论证，采用超临界萃取技术进行挥发油提取研究。超临界流体萃取过程是利用处于临界压力和临界温度以上的流体具有特异增加的溶解能力而发展起来的化工分离技术。其特点是：①适应性广。由于超临界状态流体溶解度特异增高的现象普遍存在，具有通用、高效的分离能力，有利于获得高的挥发油收率。②萃取效率高，过程易于调节。超临界流体兼具气体和液体的特性，因而超临界流体既有液体的溶解能力，又有气体良好的流动性和传递性能。并且在临界点附近，压力和温度的少量变化，有可能显著改变流体的溶解能力，控制分离过程。③分离工艺流程简单，超临界萃取只有萃取器和分离器两部分组成，不需要溶剂回收设备，节省能耗。④分离过程温度低，可在接近室温的情况下完成，特别适合热敏型天然产物。⑤操作过程需要较高压力。
中国专利申请CN 1488289A公开了一种超临界流体技术分离花椒麻味成分的工艺，但该方法添加有夹带剂且操作时间长。中国专利申请CN 101750145A公开了一种从花椒中提取花椒精油和花椒嘛素的方法，但该方法所得物中有粘稠膏状油树脂。中国专利申请CN 102503928A公开了一种高纯胡椒碱的生产方法，该方法分离胡椒精油压力较高。中国专利申请CN 102503928A公开了一种超临界CO2流体从川芎药材中制备洋川芎内脂A的方法，但该方法萃取过程使用了夹带剂和添加剂。中国专利申请CN 107418720A公开了一种超临界CO2萃取花椒油的工艺，但该方法使用两次萃取法。中国专利申请CN 106433986A公开了一种花椒精油及其制备方法，但该方法也采用两次萃取法。中国专利申请CN 108570303A公开了一种当归挥发油提取方法，但该方法在超临界提取前首先进行浸泡并进行高压处理，纯化过程使用乙醚，污染环境。中国专利申请CN 108048210A公开了一种生姜油的超临界提取方法，但该方法时间较长。
而且上述超临界药物萃取中大多是单味药材，而通络祛痛膏中含有的药材(组份)已经中医理论的配伍组合，是混合萃取，由于不同药材挥发油之间存在“溶解互助”效应，不需要更高的萃取温度，萃取压力和萃取时间。因此，现有方法不适用于通络祛痛膏药材中挥发油的提取，那么如何从通络祛痛膏中提取挥发油是必需解决的技术问题。
发明内容
针对上述情况，为克服现有水蒸汽蒸馏提取通络祛痛膏药材中挥发油的技术缺陷，本发明之目的是提供一种通络祛痛膏药材中挥发油的超临界提取方法，可有效解决通络祛痛膏中药组合物中提取挥发油，保证药效的问题。
本发明解决的技术方案是，一种通络祛痛膏药材中挥发油的超临界提取方法，所述的通络祛痛膏是由以下重量计的：当归100份，川芎62份，山奈62份，花椒72份，胡椒62份，丁香30份，肉桂62份，荜茇62份和干姜62份制成，挥发油的提取方法包括下列步骤：
a.粉碎：将当归、川芎、山奈、花椒、胡椒、丁香、肉桂、荜茇和干姜混合在一起，粉碎成过10-65目筛的中药粉；
b.挥发油的提取分离：将步骤a的中药粉装入CO2超临界萃取釜内，在温度40-50℃、压力10-40MPa、二氧化碳流量为12-16kg/h进行萃取，萃取1.5-2h，萃取液置入分离釜中在30-60℃、分离压力3-10MPa下进行分离，收集分离液，得挥发油粗品；
c.挥发油精制：将步骤b得到的挥发油粗品置于分液漏斗中，加入氯化钠进行油水分离，氯化钠用量为通络祛痛膏药材重量的0.1-0.5％，静置10-30min，使油水分离，形成油层、水层，收集油层，得挥发油精品。
本发明方法简单，易操作，科学合理，生产效率高，节能环保，使挥发油的收率和指标成份转移率保持不变，同时缩短5倍提油时间，而且保证了药材提取中的杂质淀粉不被糊化，消除药材结痂变硬，有利于后续的渗漉，具有很强的实用性，有显著的经济和社会效益。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。
本发明在具体实施中，可由以下实施例给出。
实施例1
本发明在具体实施中，一种通络祛痛膏药材中挥发油的超临界提取方法，所述的通络祛痛膏是由以下重量计的：当归100份，川芎62份，山奈62份，花椒72份，胡椒62份，丁香30份，肉桂62份，荜茇62份和干姜62份制成，挥发油的提取方法包括下列步骤：
a.粉碎：将当归、川芎、山奈、花椒、胡椒、丁香、肉桂、荜茇和干姜混合在一起，粉碎成过50目筛的中药粉；
b.挥发油的提取分离：将步骤a的中药粉装入CO2超临界萃取釜内，在温度40℃、压力25MPa、二氧化碳流量为14kg/h进行萃取，萃取1h，萃取液置入分离釜中在55℃、分离压力4MPa下进行分离下进行分离，收集分离液，得挥发油粗品；
c.挥发油精制：将步骤b得到的挥发油粗品置于分液漏斗中，加入氯化钠进行油水分离，氯化钠用量为通络祛痛膏药材重量的0.15％，静置20min，使油水分离，形成油层、水层，收集油层，得挥发油精品。
实施例2
本发明在具体实施中，一种通络祛痛膏药材中挥发油的超临界提取方法，所述的挥发油的提取方法包括下列步骤：
a.粉碎：将当归、川芎、山奈、花椒、胡椒、丁香、肉桂、荜茇和干姜混合在一起，粉碎成过15目筛的中药粉；
b.挥发油的提取分离：将步骤a的中药粉装入CO2超临界萃取釜内，在温度48℃、压力35MPa、二氧化碳流量为15kg/h进行萃取，萃取1.5h，萃取液置入分离釜中在35℃、分离压力7MPa下进行分离，收集分离液，得挥发油粗品；
c.挥发油精制：将步骤b得到的挥发油粗品置于分液漏斗中，加入氯化钠进行油水分离，氯化钠用量为通络祛痛膏药材重量的0.4％，静置25min，使油水分离，形成油层、水层，收集油层，得挥发油精品。
实施例3
本发明在具体实施中，一种通络祛痛膏药材中挥发油的超临界提取方法，所述的挥发油的提取方法包括下列步骤：
a.粉碎：将当归、川芎、山奈、花椒、胡椒、丁香、肉桂、荜茇和干姜混合在一起，粉碎成过60目筛的中药粉；
b.挥发油的提取分离：将步骤a的中药粉装入CO2超临界萃取釜内，在温度42℃、压力15MPa、二氧化碳流量为15kg/h进行萃取，萃取2h，萃取液置入分离釜中在35℃、分离压力9MPa下进行分离，收集分离液，得挥发油粗品；
c.挥发油精制：将步骤b得到的挥发油粗品置于分液漏斗中，加入氯化钠进行油水分离，氯化钠用量为通络祛痛膏药材重量的4％，静置25min，使油水分离，形成油层、水层，收集油层，得挥发油精品。
实施例4
取当归100g，川芎62g，山奈62g，花椒72g，胡椒62g，丁香30g，肉桂62g，荜茇62g，干姜62g，混合粉碎并过50目筛网，采用CO2超临界萃取，萃取温度40℃，萃取压力15MPa,萃取时间1h，CO2流量为14kg/h，分离温度45℃，分离压力4MPa；收集分离液，得挥发油粗品；挥发油粗品置于分液漏斗中，添加一定量的氯化钠进行油水分离，待油水分离后，除去水层，得挥发油纯品，密闭备用。
实施例5
取当归100g，川芎62g，山奈62g，花椒72g，胡椒62g，丁香30g，肉桂62g，荜茇62g，干姜62g，混合粉碎并过50目筛网，采用CO2超临界萃取，萃取温度45℃，萃取压力20MPa,萃取时间2h，CO2流量为16kg/h，分离温度50℃，分离压力6MPa；收集分离液，得挥发油粗品；挥发油粗品置于分液漏斗中，添加一定量的氯化钠进行油水分离，待油水分离后，除去水层，得挥发油纯品，密闭备用。
实施例6
取当归100g，川芎62g，山奈62g，花椒72g，胡椒62g，丁香30g，肉桂62g，荜茇62g，干姜62g，混合粉碎并过50目筛网，采用CO2超临界萃取，萃取温度50℃，萃取压力25MPa,萃取时间1.5h，CO2流量为16kg/h，分离温度55℃，分离压力6MPa；收集分离液，得挥发油粗品；挥发油粗品置于分液漏斗中，添加一定量的氯化钠进行油水分离，待油水分离后，除去水层，得挥发油纯品，密闭备用。
实施例7
取当归100g，川芎62g，山奈62g，花椒72g，胡椒62g，丁香30g，肉桂62g，荜茇62g，干姜62g，混合粉碎并过50目筛网，采用CO2超临界萃取，萃取温度45℃，萃取压力30MPa,萃取时间2h，CO2流量为16kg/h，分离温度55℃，分离压力5MPa；收集分离液，得挥发油粗品；挥发油粗品置于分液漏斗中，添加一定量的氯化钠进行油水分离，待油水分离后，除去水层，得挥发油纯品，密闭备用。
实施例8
取当归100g，川芎62g，山奈62g，花椒72g，胡椒62g，丁香30g，肉桂62g，荜茇62g，干姜62g，混合粉碎并过50目筛网，采用CO2超临界萃取，萃取温度40℃，萃取压力25MPa,萃取时间1h，CO2流量为14kg/h，分离温度55℃，分离压力4MPa；收集分离液，得挥发油粗品；挥发油粗品置于分液漏斗中，添加一定量的氯化钠进行油水分离，待油水分离后，除去水层，得挥发油纯品，密闭备用。
本发明方法简单，易操作，生产效率高，产品质量好，有效解决了从通络祛痛膏药物中提取挥发油，保证药品质量和疗效，是申请人经科学研究、试验和对实践总结做出的创造性劳动结晶，有关试验资料如下：
一、CO2超临界提取工艺优化试验
1、粉碎粒度试验
固定萃取釜的温度为40℃，萃取压力为20MPa，分离Ⅰ压力为4MPa，温度为50℃，分离Ⅱ压力为3MPa，温度为35℃，萃取时间为1h，CO2流量为10kg/h。取当归100g，川芎62g，山奈62g，花椒72g，胡椒62g，丁香30g，肉桂62g，荜茇62g，干姜62g，混合粉碎后，分别过10目、24目、50目、65目筛后，进行萃取，计算得油率和各个成份转移率，结果见表1。
表1药材粒度试验
结论：随着粒度的增加，得油率和各个成份转移率随之增加，但是粒度达到65目时，粉碎过程，物料温度升高明显，颗粒之间相互粘连，同时，在提取时，物料出现堵塞现象，鉴于粒度在65时得油率和指标成份相差不明显，所以选择粉碎粒度为10-65目，最好为50目。
2、萃取温度的试验
固定萃取釜的压力为15MPa，分离Ⅰ温度为50℃，压力4MPa，分离Ⅱ温度为35℃，压力3MPa，萃取时间为2h。CO2流量为14kg/h。选择不同的萃取温度进行萃取，计算得油率和各个成分转移率，结果见表2。
表2萃取温度试验
结论：通过对萃取温度的试验，设置萃取温度为40-50℃，最好为45℃，得油率和各指标成份的转移率均达到最大，故选择萃取温度为40-50℃，最好为45℃。
3、萃取压力试验
固定萃取釜的温度为45℃，分离Ⅰ温度为50℃，压力4MPa，分离Ⅱ温度为35℃，压力3MPa，萃取时间为2h。CO2流量为14kg/h。选择不同的萃取压力进行萃取，计算得油率和各个成分转移率，结果见表3。
表3萃取压力试验
结论：通过对萃取压力的考察，当萃取压力为25MPa时，得油率和各指标成份的转移率均达到最大，故选择萃取压力为10-40MPa，最好为25MPa。
4、萃取时间的考察
固定萃取釜温度为45℃，萃取压力为30MPa，分离Ⅰ温度为40℃，分离Ⅰ压力为5MPa，分离Ⅱ温度为35℃，分离Ⅱ压力为4MPa，CO2流量为14kg/h。选择不同的萃取时间进行萃取，萃取时间分别为0.5、1、2、3、4h，计算得油率和各个成分转移率，结果见表4。
表4萃取时间考察
结论：通过对萃取时间的考察，当达到2小时后，时间再延长，得油率和各指标成份的转移率趋于平稳，故选择萃取时间为1.5-2h。
5、CO2流量的考察
固定萃取釜温度为45℃，萃取压力为30MPa，分离Ⅰ温度为40℃，分离Ⅰ压力为5MPa，分离Ⅱ温度为35℃，分离Ⅱ压力为4MPa，萃取时间2h，选择不同的CO2流量，分别为10kg/h，12kg/h，14kg/h，16kg/h，18kg/h，计算得油率和各个成分转移率，结果见表5。
表5 CO2流量考察
结论：由以上结果可知，CO2流量达到14kg/h时，挥发油的得率和各指标成份转移率达最大值，故选择12-16kg/h为CO2流量，最佳为14kg/h。
6、分离温度的考察
固定萃取釜的温度为45℃，萃取压力为25MPa，分离Ⅰ温度依次为40、45、50、55、60℃，压力7MPa，分离Ⅱ温度为35℃，压力3MPa，萃取时间为2h。CO2流量为14kg/h。选择不同的萃取压力进行萃取，计算得油率和各个成分转移率，结果见表6。
表6分离温度考察
结论：通过对分离Ⅰ温度的考察，当分离Ⅰ温度为55℃时，得油率和各指标成份的转移率均达到最大，故选择分离Ⅰ温度为30-60℃，最好为55℃。
7、分离压力的考察
固定萃取釜的温度为45℃，萃取压力为25MPa，分离Ⅰ温度为55℃，压力依次为4MPa、5MPa、6MPa、7MPa、8MPa，分离Ⅱ温度为35℃，压力3MPa，萃取时间为2h。CO2流量为14kg/h。选择不同的萃取压力进行萃取，计算得油率和各个成分转移率，结果见表7。
表7分离压力考察
结论：通过对分离Ⅰ压力的考察，当分离Ⅰ压力为5MPa时，得油率和各指标成份的转移率均达到最大，故选择分离压力为3-10MPa，最好为5MPa。
8、提取条件的进一步优化
通过单因素考察结果，为了进一步考察各因素对萃取效果的影响，选取萃取温度、萃取压力、萃取时间、CO2流量、分离Ⅰ温度，分离Ⅰ压力6个因素，按照正交实验方法，进一步考察各影响因素，选取最佳实验条件。
根据单因素实验结果，确定6个考察因素及其基本范围分别是：X1萃取温度40～50℃，X2萃取压力20～30MPa，X3萃取时间1～3h，X4CO2流量12～16kg/h，X5分离Ⅰ温度50～60℃，X6分离Ⅰ压力4～6MPa，如表8。
表8因素水平表
根据因素水平数，选定L18(37)正交表安排实验，实验方案表如表9
表9实验方案表
表10方差分析表
注：F0.05(2,5)＝5.79，F0.01(2,5)＝13.27
通过表9、表10的分析，6个因素对综合评分的影响程度由大到小依次为分离Ⅰ压力＞CO2流量＞萃取压力＞分离Ⅰ温度＞萃取温度＞萃取时间，由于萃取温度和萃取时间对结果影响无明显显著性，结合生产实际，从节约成本方面综合考虑，最终确定最优工艺为A1B2C1D2E2F1，即萃取过程，优化采用粉碎粒度50目，萃取温度40℃，萃取压力25MPa,萃取时间1h，CO2流量为14kg/h，分离温度55℃，分离压力4MPa。
9、超临界萃取工艺参数的验证
取三批药材对以上确定的工艺参数进行验证。
超临界萃取工艺：取当归100g，川芎62g，山奈62g，花椒72g，胡椒62g，丁香30g，肉桂62g，荜茇62g，干姜62g，混合粉碎并过50目筛网，采用CO2超临界萃取，萃取温度40℃，萃取压力25MPa,萃取时间1h，CO2流量为14kg/h，分离温度55℃，分离压力4MPa。收集分离液，得挥发油粗品。挥发油粗品置于分液漏斗中，添加一定量的氯化钠进行油水分离，待油水分离后，除去水层，得挥发油纯品。
表11超临界萃取工艺参数验证
通过对超临界萃取工艺的验证，由结果数据可知，挥发油得油率、藁本内酯、山奈酚、石竹烯、丁香酚、桂皮醛的转移率均较高且相对稳定，证明该工艺参数可行。
二、不同工艺提取挥发油中指标成分对比分析
1、水蒸气蒸馏提取法
取当归100g，川芎62g，山奈62g，花椒72g，胡椒62g，丁香30g，肉桂62g，荜茇62g，干姜62g，混合粉碎并过50目筛网，加入提取容器，用水蒸汽蒸馏提取5小时，收集挥发油，密闭备用。
2、二氧化碳超临界萃取法
取当归100g，川芎62g，山奈62g，花椒72g，胡椒62g，丁香30g，肉桂62g，荜茇62g，干姜62g，混合粉碎并过50目筛网，采用CO2超临界萃取，萃取温度40℃，萃取压力25MPa,萃取时间1h，CO2流量为14kg/h，分离温度55℃，分离压力4MPa。收集分离液，得挥发油粗品。挥发油粗品置于分液漏斗中，添加一定量的氯化钠进行油水分离，待油水分离后，除去水层，得挥发油纯品，密闭备用。
表12不同工艺制备的挥发油情况
结论：采用本发明的制备方法，与水蒸汽蒸馏法比较，提取时间缩短了5倍，得油率和指标成份转移率均得到了保障，不改变药物的疗效，同时降低了提取温度，使药材提取过程中，有干扰的淀粉成份没有发生糊化，保障了后续的渗漉操作，有利于生产过程质量的稳定控制。

Claims (4)

1.一种通络祛痛膏药材中挥发油的超临界提取方法，其特征在于，所述的通络祛痛膏是由以下重量计的：当归100份，川芎62份，山奈62份，花椒72份，胡椒62份，丁香30份，肉桂62份，荜茇62份和干姜62份制成，挥发油的提取方法包括下列步骤：
a.粉碎：将当归、川芎、山奈、花椒、胡椒、丁香、肉桂、荜茇和干姜混合在一起，粉碎成过10-65目筛的中药粉；
b.挥发油的提取分离：将步骤a的中药粉装入CO2超临界萃取釜内，在温度40-50℃、压力10-40MPa、二氧化碳流量为12-16kg/h进行萃取，萃取1.5-2h，萃取液置入分离釜中在30-60℃、分离压力3-10MPa下进行分离，收集分离液，得挥发油粗品；
c.挥发油精制：将步骤b得到的挥发油粗品置于分液漏斗中，加入氯化钠进行油水分离，氯化钠用量为通络祛痛膏药材重量的0.1-0.5%，静置10-30min，使油水分离，形成油层、水层，收集油层，得挥发油精品。
2.根据权利要求1所述的通络祛痛膏药材中挥发油的超临界提取方法，其特征在于，所述的通络祛痛膏是由以下重量计的：当归100份，川芎62份，山奈62份，花椒72份，胡椒62份，丁香30份，肉桂62份，荜茇62份和干姜62份制成，挥发油的提取方法包括下列步骤：
a.粉碎：将当归、川芎、山奈、花椒、胡椒、丁香、肉桂、荜茇和干姜混合在一起，粉碎成过50目筛的中药粉；
b.挥发油的提取分离：将步骤a的中药粉装入CO2超临界萃取釜内，在温度40℃、压力25MPa、二氧化碳流量为14kg/h进行萃取，萃取1h，萃取液置入分离釜中在55℃、分离压力4MPa下进行分离下进行分离，收集分离液，得挥发油粗品；
c.挥发油精制：将步骤b得到的挥发油粗品置于分液漏斗中，加入氯化钠进行油水分离，氯化钠用量为通络祛痛膏药材重量的0.15%，静置20min，使油水分离，形成油层、水层，收集油层，得挥发油精品。
3.根据权利要求1所述的通络祛痛膏药材中挥发油的超临界提取方法，其特征在于，所述的挥发油的提取方法包括下列步骤：
a.粉碎：将当归、川芎、山奈、花椒、胡椒、丁香、肉桂、荜茇和干姜混合在一起，粉碎成过15目筛的中药粉；
b.挥发油的提取分离：将步骤a的中药粉装入CO2超临界萃取釜内，在温度48℃、压力35MPa、二氧化碳流量为15kg/h进行萃取，萃取1.5h，萃取液置入分离釜中在35℃、分离压力7MPa下进行分离，收集分离液，得挥发油粗品；
c.挥发油精制：将步骤b得到的挥发油粗品置于分液漏斗中，加入氯化钠进行油水分离，氯化钠用量为通络祛痛膏药材重量的0.4%，静置25min，使油水分离，形成油层、水层，收集油层，得挥发油精品。
4.根据权利要求1所述的通络祛痛膏药材中挥发油的超临界提取方法，其特征在于，所述的挥发油的提取方法包括下列步骤：
a.粉碎：将当归、川芎、山奈、花椒、胡椒、丁香、肉桂、荜茇和干姜混合在一起，粉碎成过60目筛的中药粉；
b.挥发油的提取分离：将步骤a的中药粉装入CO2超临界萃取釜内，在温度42℃、压力15MPa、二氧化碳流量为15kg/h进行萃取，萃取2h，萃取液置入分离釜中在35℃、分离压力9MPa下进行分离，收集分离液，得挥发油粗品；
c.挥发油精制：将步骤b得到的挥发油粗品置于分液漏斗中，加入氯化钠进行油水分离，氯化钠用量为通络祛痛膏药材重量的4%，静置25min，使油水分离，形成油层、水层，收集油层，得挥发油精品。
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