CN105586151A - 一种乳香挥发油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乳香挥发油的提取方法，该方法包括以下步骤：取乳香粉，置于萃取釜中，采用超临界CO2萃取法，萃取釜萃取压力30～36MPa，萃取温度40～45℃，萃取时间60～90min；CO2流速200～300kg/hr；分离釜Ⅰ的压力为8～12MPa，萃取温度40～50℃，分离釜Ⅱ的压力为4～6MPa，萃取温度35～40℃。采用本发明CO2超临界法萃取乳香挥发油，萃取得油率高，平均得油率为21.0％，提取出的成分多，且CO2易挥发，无有机溶剂残留，萃取温度较低，挥发性成分不易受到破坏，避免不稳定成分的氧化。本发明乳香CO2超临界萃取物对小鼠有显著的镇痛、抗炎作用。

Description

一种乳香挥发油的提取方法
技术领域
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种乳香挥发油的提取方法。
背景技术
我国中药产业对乳香的需求逐年增加，《中国药典》(2010年版)含有乳香的成方制剂为57个。乳香及其炮制品其功效为：活血定痛，消肿生肌。主要是用于治疗胸痹心痛，胃脘疼痛，痛经经闭，风湿痹痛，跌打损伤，痈肿疮疡等常见病、多发病的常用中药材。
目前对乳香挥发油的提取方法单一，难以充分提取其有效成分，且所得产品的抗炎效果不明显。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处提供一种能够充分发挥抗炎效果，且制备方法简单，成本低的乳香挥发油的提取方法。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
一种乳香挥发油的提取方法，该方法包括以下步骤：
取乳香粉，置于萃取釜中，采用超临界CO2萃取法，萃取釜萃取压力30～36MPa，萃取温度40～45℃，萃取时间60～90min；CO2流速200～300kg/hr；分离釜Ⅰ的压力为8～12MPa，萃取温度40～50℃，分离釜Ⅱ的压力为4～6MPa，萃取温度35～40℃。
所采用的乳香为粒径20～60目乳香粗粉。
优选乳香挥发油的提取方法包括以下步骤：
取乳香粉，置于萃取釜中，采用超临界CO2萃取法，萃取釜萃取压力35MPa，萃取温度40℃，萃取时间75min；CO2流速220kg/hr；分离釜Ⅰ的压力为12MPa，萃取温度50℃，分离釜Ⅱ的压力为6MPa，萃取温度40℃。
与现有技术比较具有的有益效果：本发明采用特定的CO2超临界萃取法萃取乳香挥发油，萃取得油率高，得油率为21.0％以上，提取出的有效成分多，还首次提出6个文献未报导的化合物。且CO2易挥发，无有机溶剂残留，萃取温度较低，挥发性成分不易受到破坏，避免不稳定成分的氧化。本发明乳香挥发油对小鼠有显著的镇痛、抗炎作用。
以下通过具体的药效试验进一步证明本发明乳香挥发油抗炎药效的效果：
1、供试品
乳香(产自埃塞俄比亚)，粉碎，分别过三号筛；乳香CO2挥发油(按照实施例1方法制备得到)。
试验动物：昆明种小鼠(SPF级)，许可证SCXK(苏)2002-0030，上海杰思捷实验动物有限公司，18～22g，雌雄各半。
2、试验方法
2.1动物分组
根据动物体重的不同进行随机分为4组，每组12只。分别设阳性对照组，乳香组、乳香挥发油组，以及空白对照组。
2.2剂量设置
空白对照组：0.5％CMC-Na溶液；
阳性对照组：以0.5％CMC-Na溶液为溶剂，制成浓度为4mg/mL(阿司匹林浓度)的混悬液；
给药组参考《中国药典》2010年版乳香用量，以人用量5g/d计算(人体重按60Kg)，按体重折算成小鼠日等效用量[87]。
1#乳香组：以0.5％CMC-Na溶液为溶剂，制成浓度为30mg/mL的混悬液；
4#乳香组：以0.5％CMC-Na溶液为溶剂，制成浓度为30mg/mL的混悬液；
9#乳香组：以0.5％CMC-Na溶液为溶剂，制成浓度为30mg/mL的混悬液；
4#乳香挥发油组：称取0.7296g挥发油，加入100mL0.5％CMC-Na溶液溶解，制成浓度为30mg/mL(折合生药材)的混悬液；
2.3给药方法
连续i.g.给药6d，禁食12h，第7d再i.g.给药一次，前后共给药7次，单次给药容积:0.5mL/10g。
2.4试验主要步骤
连续灌胃给药6d后，禁食12h过夜。第7d再灌胃给药一次，1h后，在小鼠右耳的前后两面涂布二甲苯0.05mL，左耳不做任何处理。各组分别于致炎后60min脱颈椎处死动物，剪下双耳用7mm直径打孔器分别在耳相同部位打下圆耳片，电子天平称质量。计算肿胀度及肿胀抑制率，比较各给药组与对照组差异情况。
2.5观察指标
肿胀度：
肿胀度(mg)＝右耳片重量(致炎耳，mg)-左耳片重量(对照耳，mg)
肿胀抑制率：
肿胀抑制率(％)＝(对照组肿胀度-给药组肿胀度)/对照组肿胀度*100％
结果与分析
实验结果以肿胀度和肿胀抑制率表示,结果见表1。统计学采用组间t-student检验。结果表明，阳性对照组的耳肿胀度与空白对照组比较有显著差异(P<0.05)，乳香挥发油组的耳肿胀度与空白对照组比较有极显著差异(P<0.01)。说明乳香挥发油对二甲苯致小鼠耳肿胀有抑制作用。乳香挥发油肿胀抑制率较高，高于阳性对照组，具有显著的抑制肿胀作用。
表1乳香对二甲苯致炎抑制作用试验结果
注：(1)*:P<0.05,**:P<0.01；与对照组比较(t检验)
(2)肿胀度(mg)＝右耳片重-左耳片重
(3)肿胀抑制率(％)＝(对照组肿胀度-给药组肿胀度)/对照组肿胀度*100％
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行进一步说明
实施例1
取300g过2号筛的乳香粉，置于萃取釜中，采用超临界CO2萃取法，萃取釜萃取压力35MPa，萃取温度40℃，萃取时间75min；CO2流速220kg/hr；分离釜Ⅰ的压力为12MPa，萃取温度50℃，分离釜Ⅱ的压力为6MPa，萃取温度40℃。得油率为25.0％。
实施例2
取300g过2号筛的乳香粉，置于萃取釜中，采用超临界CO2萃取法，萃取釜萃取压力30MPa，萃取温度45℃，萃取时间70min；CO2流速250kg/hr；分离釜Ⅰ的压力为10MPa，萃取温度40℃，分离釜Ⅱ的压力为4MPa，萃取温度35℃。得油率为21.0％。
以下按照实施例1方法提取13个乳香挥发油进行制备得到的乳香挥发油利用GC-MS测定，结果如下：
表213个乳香样品性状情况表
上述乳香挥发油利用GC-MS测定，方法及结果如下：
a)供试品溶液的制备
取乳香挥发油0.5g，精密称定，加少量无水乙醇至50mL量瓶中，溶解，稀释至刻度，过0.45μm滤膜；
b)对照品溶液的制备
取α-蒎烯、醋酸辛酯对照品，加无水乙醇制成每1mL含0.8mg的溶液；
c)挥发油成分分析
采用GC-MS对乳香CO2超临界萃取挥发油进行成分分析；色谱条件为：DB-WAXMX柱(30m，0.25μm，0.2mmID)；载气He，流速1mL/min；分流比20：1；升温程序：起始温度50℃，保留5min，以5℃/min升温至200℃，保留8min；再以5℃/min升温至220℃，保留15min，最后以10℃/min升温至250℃，保留5min；
进样口温度250℃；FID温度280℃；进样量：1μL。质谱条件为：离子源温度260℃，采集从3.5～65min，电轰击电压：1KV，m/z：40～600。
GC-MS分析图谱经计算机和人工把每个峰与谱库NIST11Library相匹配检索定性，匹配度大于75(最大为100)作为鉴定结果。化合物定量以峰面积归一化法计算相对百分含量。
分析挥发油主要成分及含量：
根据GC-MS分析，13个乳香CO2超临界萃取挥发油共分析出成分157个，与NISTLibrary谱库检索，分别鉴定了出化合物126种。13个挥发油样品主要鉴定出的化合物有：1#样品59种、2#样品52种、3#样品56种、4#样品56种、5#样品51种、6#样品66种、7#样品57种、8#样品53种、9#样品53种、10#样品51种、11#样品53种、12#样品52种、13#样品55种。
在对乳香挥发油样品GC-MS分析中，为了比较准确地进行分析，对匹配度较低的以及含量较小的成分未进行解析。13个挥发油样品中解析出的成份均超过50种以上，主要检出成分主要有烯类、醇类、酯类等。1#、6#均产自索马里产地，样品成分出峰时间较早，集中在37分钟前出峰(分析时间为65分钟)，这两个挥发油样品共有成分较多，为26个。其他乳香挥发油样品出峰时间集中在32分钟后，尤其在41分钟后出峰较多。
解析出所有13个乳香挥发油样品共有成分10个，分别为：(1R)-(+)-α蒎烯、右旋萜二烯、4-亚甲基-1-甲基-2(2-甲基-1-烯-1-基)-1-乙烯基-环庚烷、β-榄香烯、Elixene、δ-Elemene、月桂酸、2,2-二甲基-3-(3,7,12,16,20-五甲基-3,7,11,15,19-戊烯基二十一烷-(E)环氧乙烷、(1S,2E,4S,5R,7E,11E)-西柏烷-2,7,11-三烯-4,5-二醇、顺-9-十六碳烯酸。
除了与其他11个乳香的10个共有成分外，1#、6#乳香共有特殊性成分有16个，分别为：α-可巴烯、(-)-4-萜品醇、别香橙烯、α-石竹烯、马鞭草烯醇、[S-(E.E)]-1-甲基-5-亚甲基-8-异丙基-1,6环癸二烯、2-亚甲基-5(1-甲基乙烯基)-8甲基-环[5.3.0.]癸烷、α-蛇床烯、α-衣兰油烯、β-二氢沉香呋喃、氧化石竹烯、辛酸辛酯、香叶基芳樟醇、α-桉叶油醇、β-桉叶油醇、γ-榄香烯等。
而除了与1#、6#共有的10个成分外，其他2#、3#、4#、5#、7#、8#、9#、10#、11#、12#、13#等11个乳香共有的特征性成分还有17个，分别为：β-罗勒烯、β-芳樟醇、1-辛醇、乙酸十二烯基酯、顺式倍半香桧烯水合物、异喇叭烯、α-愈创木烯、Verticiol、α-白檀油烯醇、橙花叔醇异丁酸酯、环桉烯醇乙酸酯、9,10-二甲基三环[4.2.1.1(2,5)]癸烷-9,10-二醇、正十五酸、3-氧-乙酰基-6-甲氧基-环环木菠萝烯醇、(-)-桉油烯醇、十八酸、顺-十八碳烯酸等。

Claims (3)

1.一种乳香挥发油的提取方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
取乳香粉，置于萃取釜中，采用超临界CO2萃取法，萃取釜萃取压力30～36MPa，萃取温度40～45℃，萃取时间60～90min；CO2流速200～300kg/hr；分离釜Ⅰ的压力为8～12MPa，萃取温度40～50℃，分离釜Ⅱ的压力为4～6MPa，萃取温度35～40℃。
2.根据权利要求1所述的乳香挥发油的提取方法，其特征在于所采用的乳香为粒径20～60目乳香粗粉。
3.根据权利要求1所述的乳香挥发油的提取方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
取乳香粉，置于萃取釜中，采用超临界CO2萃取法，萃取釜萃取压力35MPa，萃取温度40℃，萃取时间75min；CO2流速220kg/hr；分离釜Ⅰ的压力为12MPa，萃取温度50℃，分离釜Ⅱ的压力为6MPa，萃取温度40℃。
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