CN1850954A - 超临界co2萃取杏仁油工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超临界CO2萃取杏仁油工艺，采用超临界萃取装置提取，装置包括CO2贮气罐、净化器、冷冻系统、高压泵、萃取釜、分离釜I、分离釜II构成的循环系统，将苦杏仁粉碎后过20目～100目筛，投入萃取釜中，当分离釜I的温度达到40℃，分离釜II的温度达到26℃～28℃，萃取釜的温度达到35℃～60℃时，打开CO2贮气罐，对萃取釜进行加压，当萃取釜压力达到20MPa～45MPa时，打开控制分离釜I和分离釜II压力的阀门，分别调整分离釜I的压力为8MPa，分离釜II的压力为5Mpa～6MPa，同时调节CO2流量为12L/h～28L/h，保持温度和压力，萃取1h～4h；萃取过程中每隔30min收集萃取物，称重，计算出油率，经试验验证，该方法在最佳条件下出油率为52.98％，为杏仁油工业化生产奠定了基础。

Description

超临界CO2萃取杏仁油工艺
                        技术领域
本发明涉及一种油脂的提取工艺，特别涉及一种超临界CO2萃取杏仁油工艺。
                        背景技术
苦杏仁含有丰富的脂肪油，其中含有大量的油酸、亚油酸，对人体有重要生理作用和药用价值；杏仁油属于不干性油，在-10℃时仍保持澄清，-20℃时才能凝固，在营养食品、药用及轻工等方面具有很大应用价值，可作护肤化妆品的原料、精密仪器的润滑油、医药工业用油、高级涂料、食品添加剂等，并且是上好的食用油。
目前，工业生产杏仁油多采用浸渍法和冷榨法提取，浸渍法提取时间长，溶剂挥发损失较多，提取率低，且易造成溶剂残留；冷榨法产率低，精制工艺繁琐，油品色泽不理想；超临界CO2萃取具有操作温度低、溶解能力强、无毒、无污染、无溶剂残留及产品易分离等优点；克服了溶剂提取法在分离过程中，需蒸馏加热，油脂易氧化、酸败等缺点，特别适合于食品工业生物活性物质和热敏性物质的分离提取。另外，它还不需要油脂工业经常采用的除磷脂、胶质、蛋白、溶剂、臭味等杂质的精炼工艺，可以极大的保持油脂的天然本色。上述优点使超临界萃取技术应用于开发高附加值的油脂工业奠定了基础。
截至目前，国内外研究超临界CO2萃取杏仁油的报道较多，有关于数学模型的，也有关于最佳工艺的，但关于最佳工艺的研究都只是侧重于其中的几个因素，没有对影响出油率的所有因素作全面的研究。
                        发明内容
本发明的目的在于，提供一种超临界CO2萃取杏仁油工艺，该工艺以正交试验与单因素试验结合考察萃取压力、萃取温度、萃取流量、萃取时间以及粒径对超临界CO2萃取杏仁油的影响，优选出了最佳工艺，从而为高附加值、高品质的仁用杏油工业化生产奠定基础，为下一步苦杏仁的综合开发和高效无毒利用奠定了基础。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种超临界CO2萃取杏仁油工艺，采用超临界萃取装置提取，装置包括CO2贮气罐、净化器、冷冻系统、高压泵、萃取釜、分离釜I、分离釜II构成的循环系统，其特征在于，将苦杏仁粉碎后过20目～100目筛，投入萃取釜中，当分离釜I的温度达到40℃，分离釜II的温度达到26℃～28℃，萃取釜的温度达到35℃～60℃时，打开CO2贮气罐，对萃取釜进行加压，当萃取釜压力达到20MPa～45MPa时，打开控制分离釜I和分离釜II压力的阀门，分别调整分离釜I的压力为8MPa，分离釜II的压力为5Mpa～6MPa，同时调节CO2流量为12L/h～28L/h，保持温度和压力，萃取1h～4h；每隔30min收集萃取物，称重，计算萃取率，即得杏仁油。
本发明的工艺采用超临界流体萃取技术，以正交试验和单因素实验相结合的方法对影响超临界CO2流体萃取杏仁油出油率的各因素进行了研究，以出油率为衡量指标，综合考虑能耗及萃取效率，优化出最佳萃取工艺条件，通过试验确定超临界CO2萃取杏仁油的最佳条件，经试验验证在最佳工艺条件下杏仁油的出油率为52.98％。
                      具体实施方式
1.材料和方法
1.1材料
苦杏仁购自陕西省麟游县，自然阴干备用。CO2气购自陕西石化公司。
1.2仪器设备
超临界萃取装置(型号：HA121-50-01，江苏南通华安超临界萃取有限公司生产)，装置包括CO2贮气罐、净化器、冷冻系统、高压泵、萃取釜、分离釜I、分离釜II构成的循环系统；电子顶载天平(EB-280-12，SHIMADZU)；粉碎机(9FZ-19型齿爪式粉碎机，四川省井研县永兴机械厂)；土壤分析筛(南京土壤仪器厂)。
1.3实验设计
超临界CO2萃取杏仁油过程中，既要考虑杏仁油的得率，又要考虑萃取速率、能耗等因素，影响杏仁油得率的因素有压力、温度、CO2流量、粒径及时间等。实验选择压力(A)、温度(B)、CO2流量(C)、粒径(D)及时间(E)作为影响因素，根据L16(45)的正交表设计的正交试验进行五因素四水平的试验确定最佳工艺(因素及水平表见表1)，共完成16组试验，每组试验两次重复，并对各因素对杏仁油萃取的影响进行单因素试验。
表1超临界CO2萃取杏仁油正交实验因素水平表
  水平   压力(A)/MPa   温度(B)/℃   流量(C)/L/h   粒径(D)/目   时间(E)/h
  1   25   40   12   20   1
  2   30   45   16   40   2
  3   35   50   20   60   3
  4   40   55   24   80   4
1.4工艺流程
苦杏仁—粉碎—过筛—称重—装料密封—升温、升压至特定萃取条件—超临界CO2流体萃取—减压分离—杏仁油。
称取苦杏仁粉250g，装入1L萃取釜内进行超临界CO2萃取。超临界萃取时设定分离釜I的压力8MPa，温度40℃，分离釜II的压力5-6MPa，温度26℃-28℃，萃取釜温度35℃～60℃。当各釜温度达到设定的温度时，打开CO2贮气罐，对萃取釜进行加压，当萃取釜压力达到20MPa～45MPa时，打开控制分离釜I和分离釜II压力的阀门，分别调整分离釜I的压力为8MPa，分离釜II的压力为5Mpa～6MPa，同时调节CO2流量为12L/h～28L/h，保持温度和压力，在1h～4h的时间内，每隔30min收集萃取物，称重，计算萃取率。
萃取率＝杏仁油重量(分离釜I+分离釜II)(g)/250(g)×100％
2结果
2.1正交实验结果
正交试验结果见表2，表2中k1、k2、k3、k4分别为相应水平所得萃取率的平均值，R为极差。由表2可以看出萃取压力：k3＞k4＞k2＞k1，温度：k3＞k2＞k4＞k1；CO2流量：k4＞k2＞k3＞k1；粒径：k3＞k4＞k2＞k1；时间：k4＞k3＞k2＞k1，因此，苦杏仁油的最佳萃取组合条件为压力3温度3流量4粒径3时间4，即萃取压力40Mpa、温度50℃、流量24L/h、粒径60目、时间4h。萃取压力、温度、时间、粒径四因素的极差分别为7.43、3.27、6.07、15.46、15.29，表明粒径对杏仁油萃取的影响最大；各因素对萃取率的影响主次为：粒径＞时间＞压力＞流量＞温度。
表2正交试验结果及直观分析
  列   1   2   3   4   5   实验结果
  因素   A   B   C   D   E   1   2   平均
  1   1   1   1   1   1   14.28   14.72   14.5
  2   1   2   2   2   2   38.03   37.17   37.6
  3   1   3   3   3   3   51.2   51.95   51.56
  4   1   4   4   4   4   50.24   50.69   50.47
  5   2   1   2   3   4   52.21   51.41   51.81
  6   2   2   1   4   3   47.55   46.36   46.96
  7   2   3   4   1   2   40.22   40.6   40.41
  8   2   4   3   2   1   24.62   24.64   24.63
  9   3   1   3   4   2   49.74   49.26   49.5
  10   3   2   4   3   1   44.44   45.38   44.91
  11   3   3   1   2   4   48.66   49.54   49.1
  12   3   4   2   1   3   40.83   39.84   40.34
  13   4   1   4   2   3   49.05   49.61   49.33
  14   4   2   3   1   4   41.34   41.6   41.47
  15   4   3   2   4   1   39.08   38.56   38.82
  16   4   4   1   3   2   49.5   51.06   50.28
  k1   38.54   41.29   40.21   34.18   33.22
  k2   40.95   42.73   42.14   40.17   44.45
  k3   45.96   44.98   41.79   49.64   47.05
  k4   44.98   41.43   46.28   46.44   48.21
  R   7.43   3.27   6.07   15.46   15.29
2.2单因素实验结果
正交实验是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，虽然正交实验设计是一种高效率、快速、经济的试验设计方法，但该试验设计是一种不完全试验设计；另外，由于试验条件限制，正交试验中设置的水平不够多，试验中出现的最佳因素组合并不一定是实际中的最佳条件。因此，对各因素进行了单因素试验，以期选出超临界CO2流体萃取杏仁油的最优工艺。单因素试验因素水平见表3。
单因素试验中由于设备所限，设备所能达到并稳定的最大CO2流量为28L/h，最大压力为45Mpa。单因素试验结果见表3～表8(出油率为三次试验均值)。
表3超临界CO2萃取杏仁油单因素水平表
  水平   压力(A)/MPa   温度(B)/℃   流量(C)/L/h   粒径(D)/目   时间(E)/min
  1   20   35   12   20   30
  2   25   40   16   40   60
  3   30   45   20   60   90
  4   35   50   24   80   120
  5   40   55   28   100   150
  6   45   60   180
表4压力单因素试验结果
  压力(MPa)   20   25   30   35   40   45
  出油率(％)   13.18   22.49   35.81   45.73   46.96   49.58
表5温度单因素试验结果
  温度(℃)   35   40   45   50   55   60
  出油率(％)   39.39   43.89   47.61   46.45   46.71   43.12
表6 CO2流量流量单因素试验结果
  CO2流量(L/h)   12   16   20   24   28
  出油率(％)   40.85   45.72   48.77   49.10   48.58
表7粒径单因素试验结果
  粒径(目)   20   40   60   80   100
  出油率(％)   36.16   43.69   46.58   47.67   45.62
表8时间单因素试验结果
  时间(min)   30   60   90   120   150   180
  出油率(％)   21.56   41.15   47.74   49.29   50.95   51.6
2.3最优工艺组合的确定
2.3.1萃取压力
正交试验结果显示萃取杏仁油的最佳压力为35MPa，而单因素试验结果显示最佳压力为45Mpa。由表2可见当萃取压力在25Mpa～35MPa之间时，杏仁油出油率急剧增加，当萃取压力大于35MPa时，随着压力的增加出油率增加的趋势较缓，考虑到高压会增加设备投资和操作费用，因而萃取工艺选择最佳压力为40MPa。
2.3.2萃取温度
由表2可以看出，萃取温度低于45℃时，随着温度上升，出油率增加；高于45℃时，随着温度增加，出油率降低，因而最佳萃取温度为45℃，但45℃的出油率仅比50℃时的出油率高1.16％，而正交试验中萃取温度50℃时出油率比45℃时的出油率高2.25％，因而最佳工艺选择萃取温度50℃。
2.3.3 CO2流量
单因素实验表明流量在12L/h～24L/h的范围时，随着流量的增加，萃取率增加，流量大于24L/h后萃取率开始下降；在正交实验中，总的趋势是随着流量的增加，萃取率增加，其中流量在12L/h-20L/h时，萃取率变化很小，仅为1.93％，但在20L/h～24L/h，萃取率增加了4.49％，而正交试验中CO2流量为20L/h时的萃取量与24L/h仅相差0.33％，因而最佳工艺选择CO2流量为24L/h。
2.3.4粒径
由图1可以看出，在20目到60目的粒径分布区间，随着颗粒粒径的减小，萃取得率急剧增加，但当粒径小于60目后，随着粒径的减小，萃取率下降。单因素试验中最佳粒径为80目，但仅比粒径为60目的出油率高1.09％，考虑到减小粒径会增加预处理成本，所以最佳工艺选择粒径为80目。
2.3.5时间
一般而言，随着萃取时间的增加，出油率也相应增加，但当95％的油被萃取，即可以认为杏仁油几乎萃取完全，这时随着萃取时间的增加，出油量甚少，再继续萃取就无意义了，由表2可见在萃取最初的2h，出油率随着时间的增加急剧增加，2h以后，随着萃取时间的增加，出油率增加较少。而单因素试验结果表明在30min～120min内，出油率急剧增加，120min以后出油率增加很少，所以综合考虑提高效率，节省能源，最佳工艺选择萃取时间为2h。
3.验证实验
由正交试验和单因素试验结果综合考虑能耗与出油率，确定的最佳工艺参数进行验证试验，试验条件为：萃取压力35Mpa，萃取温度50℃，CO2流量24L/h，粒径60目，萃取时间2h。杏仁油的出油率为52.98％。该结果较已发表文章报道的出油率高。
4.结论
4.1本研究采用超临界流体萃取技术，以正交试验和单因素试验相结合的方法对影响超临界CO2流体萃取杏仁油出油率的各因素进行了研究，以出油率为衡量指标，综合考虑能耗及萃取效率，优化出最佳萃取工艺条件，即萃取压力35Mpa、萃取温度50℃、CO2流量24L/h，粒径60目，萃取时间2h。
4.2通过试验确定超临界CO2萃取杏仁油的最佳条件，经实验验证在最佳工艺条件下杏仁油的出油率为52.98％。该结果为苦杏仁高效、无毒、综合开发利用提供了依据，为高附加值、高品质的仁用杏油工业化生产奠定基础，为下一步苦杏仁精油提取及苦杏仁的综合、高效、无毒利用奠定了基础。

Claims (2)

1.一种超临界CO2萃取杏仁油工艺，采用超临界萃取装置提取，装置包括CO2贮气罐、净化器、冷冻系统、高压泵、萃取釜、分离釜工、分离釜II构成的循环系统，其特征在于，将苦杏仁粉碎后过20目～100目筛，投入萃取罐中，当分离釜工的温度达到40℃，分离釜II的温度达到26℃～28℃，萃取釜的温度达到35℃～60℃时，打开CO2贮气罐，对萃取釜进行加压，当萃取釜压力达到20MPa～45MPa时，打开控制分离釜I和分离釜II压力的阀门，分别调整分离釜I的压力为8MPa，分离釜II的压力为5Mpa～6MPa，同时调节CO2流量为12L/h～28L/h，保持装置的温度和压力，萃取1h～4h；然后每隔30min收集萃取物，称重，计算萃取率，即得杏仁油。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的苦杏仁粉碎后过60目筛，萃取罐的萃取温度为50℃，萃取压力35Mpa，CO2贮气罐流量为24L/h，萃取时间2h。
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