CN1200995C - 超临界二氧化碳提取薏苡仁粗油方法 - Google Patents

超临界二氧化碳提取薏苡仁粗油方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超临界二氧化碳提取薏苡仁粗油方法。其特征在于：1)干燥：将薏苡仁水分干燥到≤10%；2)粉碎：自然降温，待检测合格之后，再粉碎至10～60目；3)超临界二氧化碳萃取：萃取釜温度30～60℃，压力19～24MPa；分离柱温度30～60℃，压力6～15MPa；解析釜温度30～60℃，压力2～6MPa；流量10～5000L/Hr；萃取时间1～4h。本发明的生产方法具有成本低，生产操作比较安全等特点；其工艺参数优化，得率较高，所得油的酸度等理化指标符合要求，精制后的注射用薏苡仁油符合国家药品质量标准。

Description

超临界二氧化碳提取薏苡仁粗油方法
技术领域
本发明涉及一种从植物籽中提取籽油的方法，具体是一种超临界二氧化碳提取薏苡仁粗油方法。
背景技术
中国专利文献CN1029662C公开了一种“薏苡仁中性油脂及其提取方法”，它采用溶剂萃法提取薏苡油，每提取1kg粗油要消耗丙酮15kg，不仅成本高，生产操作也不安全，并容易污染环境。
超临界二氧化碳萃取植物油是近三十年来发展起来的全新、高效物质分离技术，已经有工业化应用。由于被提取植物具有不同的成分和独特的有效物，人们对二氧化碳萃取法在各种植物的应用一直在研究开发中，如中国专利文献CN1088745C公开了一种“超临界二氧化碳萃取枸杞籽油的方法”。到目前至，在中国专利文献中尚无超临界二氧化碳提取薏苡仁粗油技术的报道。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是，提供一种超临界二氧化碳提取薏苡仁粗油方法和优化的工艺参数，且被提取的薏苡仁粗油具有和中国专利文献CN1029662C中的油同样的理化特性。
本发明的提取薏苡仁粗油方法，包括；
1)干燥：将薏苡仁水分干燥到≤10％；
2)粉碎：自然降温，待检测合格之后，再粉碎至10～60目；
3)超临界二氧化碳萃取：萃取釜30～60℃，压力19～24MPa；分离柱温度30～60℃，压力6～15Mpa；解析釜温度30～60℃，压力2～6Mpa；流量10～5000L/h；萃取时间1～4h。
本发明的生产方法具有成本低，生产操作比较安全等特点；其工艺参数优化，得率较高，所得油的酸度等理化指标符合要求，精制后的注射用薏苡仁油符合国家药品质量标准。
具体实施方式
下面通过实施例，对本的技术方案作进一步具体的说明。
一、24L规模超临界萃取
1、主要参数：投料量均为13.0Kg左右；薏苡仁原料粉碎粒度均为20目，原料水分为9.58％；萃取釜温度/压力为36～38℃/21.0～22.5MPa；分离柱温度/压力为47～55℃/8.5～13.0Mpa；解析釜温度/压力为26～50℃/4.5～6.5MPa；CO2瞬时流量为65～110L/h；萃取时间均为3h。
24L规模超临界萃取结果：
   序号     批  号   得率(％)     酸值   过氧化值
    1     01051501     1.80     10.7     3.1
    2     01051502     3.67     21.9     4.8
    3     01051503     3.60     23.9     5.3
    4     01051602     3.32     22.6     3.3
    5     01051701     2.33     11.2     3.2
    6     01051702     3.41     12.6     5.1
    7     01051703     4.49     17.30     -
    8     01051704     4.56     22.12     -
    9     01051705     3.98     19.05     -
    10     01051706     4.44     16.98     -
    11     01052101     3.00     30.50     -
    12     01052102     3.60     11.52     -
    13     01052203     4.60     8.58     -
    14     01052204     3.80     7.80     -
    15     01052301     3.30     7.63     -
    16     01052302     4.10     12.22     -
    17     01052303     4.00     7.47     -
    18     01052304     3.35     11.67     -
2、参数与酸值、得率的关系
1)萃取釜压力影响结果：由于萃取受批次所限，压力对酸值影响根据小试摸索而来，不明显。
2)分离柱压力影响结果：
    批号 分离柱压力(Mpa)   得率(％)     酸值
  01051503     8～9     3.60     23.9
  01051502     9～10     3.67     21.9
  01052101     10～11     3.00     30.50
  01051702     11～12     3.41     19.40
从上表看，随着分离柱压力的增加，得率先下降再升高，而酸值则呈波浪状，应该说在9-10Mpa时得率相对最高，而酸值又较低。
3)解析釜压力影响结果：
      批号 解析釜压力(Mpa)   得率(％)     酸值
    01051602     4～5     3.32     22.6
    01051502     5～6     3.67     21.9
    01051702     6～7     3.41     19.40
从上表中可以看出，解析釜的压力变化对得率和酸值的影响不是很大。
4)萃取釜温度。萃取釜的温度条件根据小试摸索而来，表明温度影响不明显。
5)分离柱温度影响结果：
    批号  分离柱温度(℃)   得率(％)     酸值
  01051705     43～44     3.98     19.05
  01052101     47～48     3.00     30.50
  01051703     54～55     4.49     17.30
由上表可得，分离柱温度的升高对得率的提高及酸值的降低都有好处。
6)解析釜温度影响结果：
      批号   解析釜温度(℃)   得率(％)     酸值
    01051502     27～28     3.67     21.9
    01051702     28～30     3.41     19.40
    01052301     40～42     3.30     7.63
    01052203     43～44     4.60     8.58
    01052302     44～45     4.10     12.22
    01052102     46～48     3.60     11.52
    01052204     48～49     3.80     7.80
从上表趋势看，解析釜的温度再升高，可能会使得率再提高，并且酸值再下降。
7)流量影响结果：
    批号    流量   得率(％)     酸值
  01051602     70     3.32     22.6
  01052102     80     3.60     11.52
  01051502     90     3.67     21.9
  01051704     100     4.56     22.12
从上表很明显看出，随着流量的增大，得率稳步上扬，而酸值也略有下降趋势。
8)萃取时间影响结果：很显然，开始时出油很快，到2小时后趋于平缓
9)优化参数
        萃取釜     分离柱         解析釜 流量(L/h) 萃取时间(h)
  温度(℃)   压力(MPa)   温度(℃)     压力(MPa)   温度(℃)     压力(MPa)
  47～48  21～22.5  54～55     9～10  48～49     5～6  100～120  2～3
二、200L规模超临界萃取
萃取参数：前10批投料量均为130Kg，后2批投料量改为148Kg；薏苡仁原料粉碎粒度均为20目，原料水分为9.58％；萃取釜温度/压力为36～38℃/21.0～22.5Mpa；分离柱温度/压力为46～50℃/10.5～12.0Mpa；解析釜温度/压力为28～30℃/5.0～6.5Mpa；CO2瞬时流量为1000～1200L/h；萃取时间均为3h。
200L规模超临界萃取结果
  序号     批    号   得率(％)     酸值
   1     01051201     3.77     9.44
   2     01051601     2.00
   3     01052201     2.23
   4     01052202     5.50
   5     01052203     4.97
    6     01052301     5.10     10.40
    7     01052302     4.40     7.68
    8     01052303     4.60
    9     01052304     4.90
    10     01052401     4.46     17.80
    11     01052402     4.85     15.30
    12     01052403     3.70     8.56
三、600L规模超临界萃取
1、主要参数：
       萃取釜       分离柱       解析釜 流量(L/h) 萃取时间(h)
  温度(℃)   压力(MPa)   温度(℃)     压力(MPa)   温度(℃)   压力(MPa)
30～45 19～22.5 30～45 8～10 40～50 4～6   1000～3000 2～3
2、实施结果
批号    投料量(Kg)   得超临界粗油量(Kg)    出油率(％)   精制后得成品油量(Kg)    成品率(％)
 20020507     800     50.0     6.25     45.42     5.68
 20020508     800     46.9     5.86     41.37     5.17
 20020509     800     45.0     5.62     42.00     5.25
所得成品经检验，均符合注射用薏苡仁油国家药品质量标准。

Claims (2)

1、一种超临界二氧化碳提取薏苡仁油的方法，其特征在于200L规模萃取工艺包括如下步骤：
1)干燥：将薏苡仁水分干燥到≤10％；
2)粉碎：自然降温，待检测合格之后，再粉碎至10-60目；
3)超临界二氧化碳萃取：萃取釜温度36～38℃，压力21～22.5MPa；分离柱温度46～50℃，压力10.5～12.0Mpa；解析釜温度28～30℃，压力5.0～6.5Mpa；流量1000～1200L/h；萃取时间3小时。
2、一种超临界二氧化碳提取薏苡仁油的方法，其特征在于600L规模萃取工艺包括如下步骤：
1)干燥：将薏苡仁水分干燥到≤10％；
2)粉碎：自然降温，待检测合格之后，再粉碎至10-60目；
3)超临界二氧化碳萃取：萃取釜温度30～45℃，压力19～22.5MPa；分离柱温度30～45℃，压力8～10Mpa；解析釜温度40～50℃，压力4～6Mpa；流量1000～3000L/h；萃取时间2～3h。
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